Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

An HPLC method for the determination of moxifloxacin in breast milk by fluorimetric detection with precolumn derivatization

Tekkeli S. E., Gazioglu I., Kiziltas M. V.

Acta Chromatographica

|

2017

|

Vol. 29, no. 1

57--65

EN

A new, sensitive, and selective high-performance liquid chromatography (HPLC) method with fluorimetric detection was developed for the determination of moxifloxacin (MOX) in human breast milk. MOX was precolumn derivatized with fluorescamine; the fluorescent derivative was separated on an RP C18 column using a mobile phase composed of acetonitrile–10 mM orthophosphoric acid by isocratic elution with flow rate of 0.5 mL min -1. The method was based on the measurement of the derivative using fluorescence detection at 481 nm with excitation at 351 nm. The calibration curve was linear over the range of 1–40 μg Ml -1. Limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) were found to be 0.3 and 1 μg Ml -1, respectively. Intra-day and interday repeatabilities were less than 3.15%.

2

Fast separation and detection of main components in complex raw biological materials using temperature-controlled planar micro-chromatography (micro-TLC)

Zarzycki P. K., Ślączka M. M., Zarzycka M. B., Włodarczyk E., Baran M. J., Heese T., Głód B. K.

Pomiary Automatyka Kontrola

|

2010

|

R. 56, nr 4

360-364

EN

This paper is a continuation of our previous research focusing on development of micro-TLC methodology. The main goal of present paper is to demonstrate the separation and detection capability of micro-TLC technique involving simple analytical protocols without multi-steps sample pre-purification. In present studies components of interest were isolated from biological samples including fish bile and spirulina cells. Described methodology can be applied for fast fractionation or screening of target substances as well as chemo-taxonomic studies and fingerprinting of complex mixtures, which are present in raw biological or environmental samples.

PL

Chromatografia cienkowarstwowa jest powszechnie wykorzystywaną metodą analityczną stosowaną w rozdzielaniu substancji obecnych w złożonych próbkach biologicznych, środowiskowych oraz preparatach farmaceutycznych. Związane jest to głównie z prostotą sprzętu, możliwością jednoczesnej analizy wielu próbek w trakcie jednego procesu analitycznego. Dodatkowo, istotna jest możliwość bezpośredniego analizowania złożonych próbek bez ich wstępnego oczyszczenia. Obecna publikacja jest kontynuacją badań dotyczących zastosowania mikrochromatografii planarnej prowadzonej w warunkach kontrolowanej temperatury (rys. 1). W szczególności, w pracy wykazano potencjał analityczny mikrochromatografii planarnej w rozdzielaniu złożonych próbek, bez potrzeby ich uprzedniego wieloetapowego oczyszczania.Jako materiały badane wykorzystano spirulinę oraz żółć rybią (rys. 2 - 4). Wykazano, iż detekcja analitów może być znacząco poprawiona poprzez umieszczenie uprzednio rozwiniętych płytek chromatograficznych w parach jodu lub poprzez wybarwienie plamek odczynnikiem wywołującym (kwasem fosforomolibdenowym). Niskocząsteczkowe substancje z próbek środowiskowych (wody z jezior, ścieki surowe oraz oczyszczone) były zatężane przy pomocy ekstrakcji do fazy stałej. Badania wykazały obecność szeregu pasm na mikrochromatogramach cienkowarstwowych, które są specyficzne dla poszczególnych ekosystemów wodnych Pomorza Środkowego. Opisana metodologia może znaleźć zastosowanie w szybkim frakcjonowaniu oraz oznaczaniu ilościowym substancji niskocząsteczkowych pochodzących ze złożonych materiałów biologicznych, jak również w badaniach przesiewowych dużej ilości próbek środowiskowych (rys. 5 - 8).

3

Oszacowanie ilości pasm możliwych do rozdzielenia na mikropłytkach TLC w procesie rozwijania jedno oraz dwukierunkowego próbek wieloskładnikowych

Zarzycki P. K., Zarzycka M. B., Głód B. K.

Pomiary Automatyka Kontrola

|

2009

|

R. 55, nr 4

276-279

PL

Chromatografia cienkowarstwowa (TLC) jest prostą i wydajną metodą analityczną powszechnie wykorzystywaną do rozdzielania oraz oznaczeń ilościowych szerokiej gamy substancji, obecnych w złożonych próbkach biologicznych, środowiskowych oraz preparatach farmaceutycznych. Główną zaletą TLC jest możliwość prostej detekcji rozdzielonych substancji przy pomocy bezpośredniej obserwacji płytki w świetle widzialnym lub fluorescencji plamek, uwidaczniającej się przy naświetleniu płytki promieniowaniem elektromagnetycznym z zakresu UV. Efektywne rozdzielenie mieszanin wieloskładnikowych może być uzyskane przy użyciu płytek o wymiarze nie przekraczającym 5 cm wzdłuż drogi rozwijania fazy ruchomej. Dzięki temu uzyskuje się znaczące skrócenie czasu analizy oraz polepszenie warunków detekcji do badań ilościowych. Nasze badania wskazują, że na płytce HPTLC typu RP o wymiarach 5 x 5 cm możliwe jest rozdzielenie ponad 240 plamek chromatograficznych, w trybie rozdzielania dwukierunkowego. W szczególności podano szereg przykładów rozdzielania jedno oraz dwukierunkowego mieszanin wieloskładnikowych wzorców sterydów, fulerenów, preparatów farmaceutycznych oraz ekstraktów barwników spiruliny.

EN

Thin-layer chromatography (TLC) is still commonly used as a simple and efficient tool for separation and quantification of several analytes which are present in complex pharmaceutical, biological, and environmental samples. The main advantage of TLC is that the bands or spots detected can be easily inspected under visible and UV light conditions and then digitalized using simple office scanners. In analytical practice, modern high-performance-thin-layer chromatography (HPTLC) involving a reversed phase (RP) plate is particularly suitable for efficient separation and sensitive pharmaceutical formulations. It is noteworthy that when using HPTLC plates, the mobile phase developing distance can be reduced to less than 50 mm. This conclusion is based on the observation that the minimum values of the plate height (H) can be achieved if the solvent migration distance along the HPTLC plate ranges from 30 to 40 mm. Under such conditions the total analysis time can be dramatically reduced in comparison to chromatographic separations performed on typical 10 or 20 cm long TLC plates. In this work there is estimated the micro-TLC plate peak capacity using one and two dimentional development performed in a temperature controlled, micro-TLC chamber (Fig. 1). The peak capacity estimation was based on the recorded densitometric profiles of HPTLC plates obtained from real samples, separated under 1D and 2D conditions, including: testosterone and its derivatives mixture (Figs. 2 and 3), the Azucalen herbs extract (Fig. 4), water and organic liquids extracts of the Spirulina maxima dyes (Fig. 5) as well as of C60 and C70 fullerenes mixture (Fig. 6). The experimental data show that micro-TLC plate working under 2D development protocol is capable of separation of more than 240 spots. It is also proved that this method can be useful for fast fingerprinting of complex biological mixtures.