Najbardziej popularną metodą instrumentalną, wykorzystywaną do analizy surowców i materiałów budowlanych i ogniotrwałych, jest metoda fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją długości fali. Technika ta umożliwia oznaczenie szeregu głównych i ubocznych składników próbki bez konieczności przeprowadzenia jej do roztworu. Nie oznacza to jednak, że próbkę można poddać analizie bez wstępnego przygotowania. W technice XRF najczęściej stosowane są dwie techniki przygotowania prób. Jedna z nich polega na stopieniu materiału z topnikami i uzyskaniu perły, którą następnie poddaje się analizie, druga to sprasowanie badanego materiału z lepiszczem, w celu uzyskania pastylki. Oba sposoby przygotowania mają wady i zalety. Materiały budowlane, surowce mineralne i materiały ogniotrwałe to materiały o różnej twardości i odporności na czynniki szkodliwe, w tym korozje, i odporne na działanie wysokich temperatur. Cechy te bardzo pożądane od strony technologicznej i użytkowej są dużym utrudnieniem podczas przygotowania prób do analizy chemicznej. Proces przygotowania prób do badań, czyli etapy ucierania, suszenia i topienia, zawsze obarczone są potencjalnymi kontaminacjami badanego materiału.
EN
The most popular instrumental method used for the analysis of building and refractory raw materials and materials is the wavelength dispersion X-ray fluorescence method. This technique allows a series of major and minor components of a sample to be determined without having to be dissolved into solution. This does not mean, however, that the sample can be analyzed without preliminary preparation. In the XRF technique, two sample preparation techniques are most commonly used. One of them consists in fusing the material with fluxes and obtaining a pearl, which is then analyzed, the other one is pressing the tested material with the binder to obtain a pellet. Both methods of preparation have advantages and disadvantages. Building materials, mineral raw materials and refractory materials are materials of various hardness and resistance to harmful factors, including corrosion, and resistant to high temperatures. These features, which are very desirable from the technological and functional point of view, are a great difficulty in the preparation of samples for chemical analysis. The process of preparing samples for testing, i.e. the stages of grinding, drying and melting, is always burdened with potential contamination of the tested material.
Opracowano parametry stapiania próbek koncentratów i rud żelaza za pomocą automatycznej sześciopozycyjnej stapiarki elektrycznej. Opracowana preparatyka próbek i optymalny dobór wszystkich jej parametrów, pozwoliły na zatrzymanie siarki w stapianej mieszaninie. Właściwy dobór substancji utleniającej umożliwił oznaczanie sodu. Powiodło się także oznaczanie chloru. Wyznaczone podstawowe parametry metrologiczne metody potwierdziły, że opracowany wariant stapiania i ustalone parametry pomiarowe pozwalają, w sposób precyzyjny i dokładny oznaczać siarkę, sód i chlor w koncentratach i rudach żelaza pochodzących z różnych złóż. Wykazano, że lotność składników i niskie ich zawartości nie są przeszkodą w prowadzeniu oznaczeń tych składników w perłach.
EN
Fusion parameters of automatic electrical fusion fluxer for samples of concentrates and iron ores have been developed. The method of preparation of samples and selection of all parameters allowed to keep sulfur in melted mixture, whereas appropriate selection of the oxidizing substance allowed the determination of sodium. Determination of chlorine is also possible. Basic metrological parameters of the methods confirmed that the developed way of fusion and the set of measurement parameters for X-ray spectrometer allow precise and accurate determination of sulfur, sodium and chlorine in iron ores and concentrates from various deposits. The volatility of the components and their low content are not an obstacle in their determination with the use of fusion technique.
Celem pracy było zbadanie i sprecyzowanie granic przydatności bezwzorcowej analizy metodą XRF do badania składu chemicznego różnych materiałów. Badaniami objęto stale (nisko-, średnio- i wysokostopowe), stopy metali(niklu, kobaltu, chromu, tytanu, miedzi, aluminium, cynku, magnezu, cyrkonu, ołowiu) oraz surowce (rudy żelaza, manganu, chromu) i odpady hutnicze (żużle, pyły). Szeroki asortyment materiałów umożliwił dokonanie oceny dla których matryc można uzyskać wyniki w największym stopniu zbliżone do wyników analizy ilościowej.
EN
The purpose of the work was to investigate and specify the limits of usefulness of non-model analysis by XRF method for investigation on chemical composition of different materials. The investigations included steels (low-, mediumand high-alloy steels), metal alloys (nickel, cobalt, chromium, titanium, copper, aluminium, zinc, magnesium, zirconium, and lead alloys) as well as raw materials (iron, manganese, and chromium ores) and steelmaking waste (slags, dusts). Such a wide range of materials allowed the determination of matrices for which results to the highest extent similar to the results of quantitative analysis can be obtained.
5
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Części silników lotniczych narażone są na działanie zarówno sił masowych w podwyższonych temperaturach, jak i czynników powodujących korozję. Niezgodność składu chemicznego ze specyfikacją oraz segregacja pierwiastków mogą rzutować na jakość odlewów pod względem występowania wad. W artykule przedstawiono wyniki badań składu chemicznego wielofazowych stopów kobaltu i niklu dla zestawów składających się z próbek materiałów wsadowych oraz wykonanych z nich odlewów. Zastosowano następujące techniki analityczne: XRF, GD OES, GF AAS oraz automatyczne analizatory do oznaczania węgla i siarki oraz pierwiastków gazowych. Dla niektórych próbek stwierdzono różnice w wynikach oznaczeń w zależności od zastosowanej techniki, a także pomiędzy materiałem wsadowym i odpowiadającymi mu odlewami. Otrzymane wyniki odniesiono do przeprowadzonych badań mikrostruktury i stwierdzono, że różnice w strukturze wynikające z obecności wielu faz w analizowanych stopach mają decydujący wpływ na wyniki oznaczeń składu chemicznego.
EN
Parts of aircraft engines are exposed to both body forces in elevated temperatures and also to corrosion agents' impact. Discrepancy of chemical composition and specification requirements as well as elements' segregation may have some influence on the number and type of casting defects. The results of chemical composition investigations of the multiphase nickel and cobalt alloy sets consisting of master heat samples and corresponding castings are presented in the paper. The following techniques were involved in analysis: XRF, GD AES, GF AAS and automatic analysers of carbon, sulphur and gaseous elements. For some samples, the analysis results depended on the technique used. Some differences between master heats and castings wee also observed. Chemical measurements were correlated with microstructure findings. It was established that differences in the structure being the result of multiphase nature of the alloys have a significant effect on results of chemical composition determination.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.