Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Determination of fluoxetine in blood samples by high-performance liquid chromatography using derivatization reagent

Woźniakiewicz M., Kuczara J., Kościelniak P.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 4

667-677

EN

A rapid and selective chromatographic method for determination of fluoxetine in blood samples has been developed. The method is based on a selective reaction between 7,7,8,8-tetracyanoquinodimethane (TCNQ) and molecules with a secondary amine moiety, resulting in a purple solution. Blood samples were spiked with fluoxetine and nortriptyline as an internal standard; then, both compounds were extracted applying a microwave--assisted extraction - a novel technique for isolation of an analyte from biological matrix. After extraction, dried residues were dissolved in acetonitrilic solution of TCNQ and heated for 30 minutes at 80°C. The obtained intense purple-blue colored solutions were then analyzed by high performance liquid chromatography with diode-array detection. Chromato-grams were recorded at 567 nm. Limits of detection and quantification of fluoxetine in blood were 0.03 and 0.10 μgmL-1, respectively. It was concluded therefore that fluoxetine can be determined in blood in the therapeutic concentration range. The developed method has been applied to the analysis of whole blood samples collected from a female patient treated with Seronil® 20 (20 mg of fluoxetine).

PL

Opracowano szybką i selektywną chromatograficzną metodę oznaczania fluoksetyny w próbkach krwi. Podstawą metody jest selektywna reakcja miedzy 7,7,8,8-tetracyjano-chinodimetanem (TCNQ), a związkami zawierającymi drugorzędowe aminy, w wyniku której otrzymywany jest roztwór barwy fioletowej. Do próbek krwi dodawano fluoksetynę oraz nortryptylinę jako standard wewnętrzny, a następnie oba związki wyosabniano na drodze ekstrakcji ciecz-ciecz wspomaganej promieniowaniem mikrofalowym-nowoczesnej techniki izolowania analitu z materiału biologicznego. Suchą pozostałość rekonstytuowano w acetonitrylowym roztworze TCNQ, po czym ogrzewano w 80°C przez 30 min. Otrzymane roztwory barwy fioletowej analizowano za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją spektrofotometryczną DAD. Chromatogramy rejestrowano przy długości fali 567 nm. Granice wykrywalności i oznaczalności fluoksetyny we krwi wynosiły odpowiednio 0,03 i O, l O μ g mL-1, co pozwala na oznaczenie fluoksetyny we krwi w stężeniach terapeutycznych. Opracowaną metodę zastosowano do analizy próbki krwi pełnej pochodzącej od pacjentki leczonej Seronilem® 20 (o zawartości 20 mg fluoksetyny).

2

Development of practical and accurate HPLC methods for enantioselective analysis of fluoxetine and citalopram

Bartolincic A., Sporec A., Druskovic V., Vinkovic V.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 4

509-526

EN

Simple and robust HPLC methods for direct separation of enantiomers of popular antide-pressive drugs: fluoxetine and citalopram have been developed. Enantioseparation has been performed on several commercial chiral HPLC columns. Composition of the mobile phase has been optimised. For the separation of fiuoxetine and citalopram enantiomers amylose Chiralpak AD column and cellulose Chiralcel OD-H column were the most convenient, respectively. The limits of quantitation for fluoxetine and citalopram were found to be 0.02 mg mL-1 and 0.003 mg mL-1, respectively. The proposed methods have been validated under the applied conditions. They have been found to be selective and precise with linear response of detector for both pairs of enantiomers.

PL

Opracowano prostą i odporną na zakłócenia metodę bezpośredniego oznaczania enancjomerów popularnych leków przeciwdepresyjnych fluoksetyny I cytalopramu. Enancjoseparacje przeprowadzono za pomocą szeregu handlowo dostępnych kolumn Chiralpak AD i Chiralcel OD-H. Do rozdzielania fluoksetyny najbardziej odpowiednia okazała się kolumna amylozowa Chiralpak AD. a do cytalopramu kolumna celulozowa Chiralcel OD-H. Granica oznaczalności d!a fluoksetyny i cytalopramu wynosi odpowiednio 0.02 mg mL-1 i 0.003 mg ml-1. Proponowane metody zostały zwalidowane dla wybranych parametrów rozdzielania. Okazały się one selektywne i precyzyjne z liniową odpowiedzią detektora dla obu par enancjomerów.

3

Application of HPLC for the determination of racemic fluoxetine and norfluoxetine in human plasma

Misztal G., Skibiński R., Olajossy M., Paw B., Przyborowski L., Hopkała H.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 2

229-240

EN

A selective, simple and accurate HPLC method for the determination of fluoxetine and nor-fluoxetine in blood plasma of patients is presented. The samples were chromatographed on a Nova-Pak Cs column after purification using a LiChrolut RP-I8 column. The mobile phase was methanol-acetonitrile-phosphate buffer of pH 2.65 (0.0657 mol L(-1)-triethyla-mine (10.9 + 32.7 + 56 + 0.4, v/v). Fluvoxamine was applied as an internal standard. The U V detection was carried out at 228 nm. The method was tested for linearity (over the range 20-600 ng mL'1) both for fluoxetine and norfluoxetine. The mean recoveries were 91.13% for fluoxetine and 95.69% for norfluoxetine. The described method has been successfully applied for the determination of these substances in plasma of patients, who received 20 mg fluoxetine daily.

PL

Przedstawiono selektywną, prostą i dokladnąmetodę HPLC oznaczania fluoksetyny i norfluo-ksetyny w osoczu krwi pacjentów. Próbki były oznaczane na kolumnie chromatograficznej Nova-Pak C8 po wyizolowaniu substancji do fazy stałej na kolumnach LiChrolut RP-18. Fazą ruchomą była mieszanina metanol-acetonitryl-bufbr fosforanowy o pH 2.65 (0.0657 mol L(-1)-trietyloamina(10.9 + 32.7 + 56 + 0.4, v/v). Jako standard wewnętrzny zastosowano fiuwoksaminę oraz detekcję w UV przy 228 nm. Liniowość opracowanej metody oceniono w granicach stężeń analizowanych substancj i od 20-600 ng mL(-1). Średni odzysk dla trzech różnych stężeń fluoksetyny w osoczu wynosi 91.13%, zaś dla norfluoksetyny 95.69%. Opracowana metoda może być zastosowana do oznaczenia tych substancj i u chorych, pobierających terapeutyczne dawki fluoksetyny 20 mg dziennie.