Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Flow-injection chemiluminescence determination of aminoglycoside antibiotics using N-bromosuccinimide-fluorescein system

Fu Z., Zhang Z., Wang Z., Luo W., Fang L.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 5

643-652

EN

A flow-injection chemiluminescence method for the determination of tobramycin, micro-nomicin, amikacin and gentamycin has been described. The method utilises chemilumines-cence of the above analytes emitted during their oxidation with N-bromosuccinimide (NBS) in alkaline medium in the presence of fluorescein. The obtained detection limits (3 Sigma) are 0.07 ug mL(-1): for tobramycin and 0.08 ug ml/1 for micronomicin, amikacin and gentamycin. The evaluated method is recommended for automated and continuous analysis- In the automated mode the samples can be analysed at the rate of 100 per h with RSD of about 2.0% for the determination of 5 ug mL (-1) of each aminoglycoside antibiotic (n= 11). The proposed method has been successfully used for the analysis of commercial pharmaceutical formulations without any sample pretreatment.

PL

Opisano przepływową, chemiluminescencyjną metodę oznaczania tobramycyny, mikrono-mycyny, amikacyny i gentaraycyny. W metodzie tej wykorzystano chemiluminescencję powstającą podczas utleniania analitów NBS w środowisku alkalicznym, wobec fluoresceiny. Otrzymane progi wykrywalności (3 o) wynosiły 0,07 ug mL (-1) dla tobramycyny i 0,08 ug mL(-1) dla mikronomycyny, amikacyny i gentamycyny. Opracowana metoda jest polecana do analiz zautomatyzowanych i ciągłych. W systemie zautomatyzowanym próbki mogą być analizowane z szybkością 100 na godziną z RSD ok. 2% dla 5 ug mL(-1) każdego antybiotyku aminoglikozydowego (n = 11). Proponowana metoda została z powodzeniem zastosowana do analizy formulae] i farmaceutycznych bez wstępnej obróbki próbki.

2

Determination of epinephrine by flow-injection analysis using luminol-hexacyanoferrate(III) chemiluminescence detection

Kojło A., Nalewajko E.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 5

653-663

EN

A novel flow-injection method for the determination of epinephrine in pharmaceutical preparations has been proposed. Detection of the drug is based on the enhancement of chemiluminescence of the luminol-potassium hexacyanoferrate(III) system by epinephrine in the alkaline medium. Linear calibration plot is observed for epinephrine concentration ranging from 20-260 žg L-1. The detection limit was 12 žg L-1 and the relative standard deviation was 0.9% for 140 žg L-1 epinephrine (n = 22). The sampling throughput of 160 samples h-1 was achieved. The proposed method has been successfully applied to the determination of epinephrine in pharmaceutical injections.

PL

Opracowano nową wstrzykowo-przeplywową metodę oznaczania epincfryny w preparatach farmaceutycznych. Detekcja oparta byfa na pomiarze chemiluminescencji układa luminol-Fe(CN)(3)(6) w środowisku zasadowym, wzmacnianej przez analit. Krzywa kalibracyjna wykazywała liniowy przebieg w zakresie stężeń epinefryny: 20-260ugL(-1), granica wykrywalności wynosi 12 ug L(-1) a częstotliwość próbkowania 160 h'1. Względne odchylenie standardowe wyznaczone dla stężenia epinefryny 140 ug L(-1) wyniosło 0.9% (n = 22). Opracowaną, metodę zastosowano z dobrym rezultatem do oznaczania epinefryny w zastrzykach.

3

Oznaczanie azotanów w wodzie za pomocą analizy wstrzykiwanego strumienia - FIA

Mikuska P., Vecera Z.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2001

|

Vol. 8, nr 1

115-120

PL

Opisano urządzenie do automatycznego wstrzykiwania strumienia pozwalające na proste i szybkie oznaczanie azotanów w wodzie. Metoda ta korzysta z fotolitycznej przemiany azotanów do azotynów, które są następnie oznaczane jako peroksyazotyny dzięki reakcji chemiluminescencyjnej z luminolem. Metoda ta może być stosowana do równoczesnego oznaczania azotanów i azotynów w wodzie. Jednostka fotolityczna wykonana z kwarcowej rurki pozwala na efektywną redukcję azotanów bez stosowania specjalnych nośników czy też aktywatorów. Fotolityczna konwersja zapewnia ekologiczny sposób detekcji azotanów w porównaniu z często stosowaną redukcją azotanów na miedziowanej kolumnie kadmowej. Granica wykrywalności azotanów wynosiła [wzór]. Konwersja azotanów zależała od pH roztworu, dla pH 7 wynosi 12%, dla pH 12,5 natomiast ma wartość 35%. Dodanie siarczynu powodowało wzrost wydajności fotolizy azotanów do 63%.

EN

An automatic flow-injection system for simple and rapid determination of nitrate in water is described. The method is based on a photolytic conversion of nitrate to nitrite that is subsequently determined as peroxynitrite by the chemiluminescence reaction with luminol. The method can be applied for the simultaneous determination of nitrite and nitrate in water. A photolytic unit made of quartz z tubings allows an effective reduction of nitrate without using special carriers or activators. The photolytic conversion provides ecological way of nitrate detection compared with that using a nitrate reduction at a copperized cadmium column. A detection limit of nitrate is 2x1O-7 mol. dm-3. The conversion of nitrate to nitrite depends on pH of the solution, it is 12% at pH 7 and 35% at pH 12.5. Addition of sulfite increases the efficiency of the nitrate photolysis up to 63%.

4

Determination of antimony in natural waters by atomic absorption spectrometry with flow-injection hydride generation

Niedzielski P., Siepak J.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 1

51-57

EN

The paper presents a design and construction of a simple set for determination of antimony and other hydride forming elements working on the basis of the method of injection flow analysis with hydrides generation. The construction of the set is based on a commercially available flow system and bistable injection valve. The effect of position of the injection valve with respect to the peristaltic pump and the kind of measurements (the peak area or the peak height), was analysed. The limits of determination were established as 2.1-0.06 ng ml(-1) for different volumes of the injection loops, 50-850 u.1, and the precision was 10.0-0.8%, respectively. The lowest limits of determination were obtained for the valve mounted behind the peristaltic pump (at the pumping side of the pump) and for measurements of the peak height. When the valve was mounted in front of the peristaltic pump, the lowest limit of determination was obtained for measurements of the area under the peak. Preliminary results illustrating the performance of the set were obtained, determining the level of antimony in samples of natural waters (river, lake and underground waters) in the range from 0.20 ng ml(-1) to 0.70 ng ml(-1).

PL

W pracy przedstawiono konstrukcję prostego zestawu do oznaczania antymonu i innych pierwiastków tworzących wodorki metodą wstrzykowej analizy przepływowej przy generowaniu wodorków, wykorzystując handlowy układ przepływowy i dwupozycyjny zawór wstrzykowy. Przedstawiono efekt różnego położenia zaworu wstrzykowego względem pompy perystaltycznej i pomiaru pola powierzchni bądź wysokości piku. Uzyskano granice oznaczalności 2.1-0.06 ng ml(-1) dla różnych objętości pętli wstrzykowych 50-850 ul z precyzją odpowiednio 10.0-0.8%, przy czym najniższe granice wykrywalności uzyskano przy zaworze położonym za pompą perystaltyczną (po stronie tłoczącej pompy) i pomiarze wysokości piku. W przypadku zaworu umieszczonego przed pompą perystaltyczną najniższe granice wykrywalności uzyskano przy pomiarze pola powierzchni piku. Wskazano przykładowe zastosowanie układu do oznaczania antymonu w próbkach wód naturalnych - wodach rzecznych, jeziornych i podziemnych otrzymując zawartości antymonu w granicach od 0.20 ng ml(-1) do 0.70 ng ml(-1).

5

Membrane-based electrodes for flow-injection determination of noble metal ions

Zolotov Y. A., Shpigun L. K., Kopytova N. E., Kamilova P. M.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 3B

623-634

EN

Two types of polyvinyl chloride (PVC) membrane-based electrodes were prepared and studied under the flow-injection (FI) conditions in order to develop high-performance electrochemical sensors for noble metal ions. The first type of electrodes was similar to a classical PVC-model, whereas in the second, the PVC-matrix was modified by carbon powder and sensor had no internal filling solution. As ion-sensing components (recogni-tion elements), a series of O, N, S containing mono- and dibenzo-crown ethers were tested. The strong dependence of the electrochemical signal to silver(I) ions as well as to acido-complexes of Au(III), Pd(II), Pt(IV) and Ir(IV) on the chemical structure of a mem-brane-immobilized macrocyclic ligand was found, for both groups of the electrodes. It was clearly shown that the response characteristics of composite membrane-based electrodes (CMEs), having carbon powder within the PVC-matrix, exhibit higher selectivity to noble metal ions than the electrodes of a conventional type. It was also recognized that such electrodes might operate as bitunctional sensors in FI potentiometric/amperometric detection of Au(III) or Ir(IV). The response mechanism of CMEs was discussed and the role of' both chemically active agents and carbon species in the forming of resulting sig-nals was clarified.

PL

Wykonano i przebadano, w warunkach przepływowej analizy wstrzykowej, dwa rodzaje elektrod membranowych z polichlorku winylu (PVC), przeznaczonych do konstrukcji wysokowydajnych elektrochemicznych czujników do oznaczania jonów metali szlachetnych. Jedna z elektrod jest podobna do klasycznej elektrody PVC, natomiast w drugiej matryca PVC została zmodyfikowana dodatkiem pyłu węglowego i czujnik nie ma wewnętrznego roztworu wypełniającego. Przebadano szereg eterów mono- i dibenzo-koron zawierających tlen, azot i siarkę pod względem czułości na jony (rozpoznawanie pierwiastków). W przypadku obu elektrod zaobserwowano silną zależność elektrochemicznego sygnału jonów srebra (I), a także kwasowych kompleksów Au(III), Pd(II), Pt(IV) i Ir(IV) od chemicznej budowy makrocyklicznego ligandu immobilizowanego w membranie. Wykazano, że charakterystyki odpowiedzi złożonych elektrod membranowych (CMEs), zawierających pył węglowy w matrycy PVC, wykazują sto-sunkowo większą selektywność w stosunku do jonów metali szlachetnych niż elektrody konwencjonalne. Stwierdzono, że takie elektrody mogą działać jako czujniki dwu-funkcyjne w metodzie przepływowo-wstrzykowej z potencjometryczną/amperometryczną detekcją Au(III) lub Ir(IV). Przedyskutowano i wyjaśniono mechanizm odpowiedzi CMEs oraz rolę chemicznie aktywnych czynników i węgla w tworzeniu się optymalnych sygnałów.

6

Flow-injection determination of phenols with tyrosinase amperometric biosensor and data processing by neural network

Trojanowicz M., Jagielska A., Rotkiewicz P., Kierzek A.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 5

865-878

EN

A multi-membrane amperometric biosensor prepared with immobilized tyrosinase on a platinum disk electrode in a large-volume wall-jet flow-through cell was applied for the determination of phenolic compounds via flow-injection measurements. For data pro-cessing of measurements carried out simultaneously wjth several biosensors of different selectivity using different membranes in three-component mixtures of phenol, catechol a11 m-cresol, a three layel. artificial neural network with feedforward connections, sigmoidal transfer function and back propagation learning algorithm was employed. The best functional parameters of the network were found to be 5 inputs, 3 neurons in the hidden layel. and 10000 learning cycles. FOI. 36 samples analyzed the best correlation coeffi-cient values were obtained for catechol (0.96) and phenol (0.88). Results for /11-cresol, which produced the smallest amperometric signal with all biosensors tested were only semi-quantitative (correlation coefficient 0.67).

PL

Do oznaczania wybranych związków fenolowych w układzie przepływowo-wstrzykowym zastosowano rnembranowe bioczujniki enzymatyczne z tyrozynazą, platynową elektodą dyskową i naczynkiem przepływowym typu wall-jet. Pomiary prowadzono przy użyciu kilku bioczujników, w których -różną selektywność na fenol, pirokatechiną i m-kresol osiągano przez użycie różnych membran. Do przetwarzania danych pomiaro-wych stosowano trójwarstwową sztuczną sieć neuronową z metodą wstecznej propaga-cji. Najlepsze wyniki osiągano przy 5 wejściach, 3 nauronach w warstwie ukrytej i 10000 cyklach uczących. Dla 36 analizowanych mieszanin najlepsze wyniki osiągnięto dla pirokatechiny (współczynnik korelacji ze znaną zawartością 0.96) i fenolu (0.88). Wyniki dla m-krezolu, dla którego uzyskiwano najmniejsze sygnały, były jedynie półilościowe (0.67).

7

Flow-injection analysis determination of thiocyanate in industrial waste water

Patel R., Patel K. S.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 5

917-923

EN

A new, simple, fast and selective procedure for tlow-injection analysis (FIA), and reverse flow-injection analysis (RFIA) determinations of thiocyanate by reacting it with iron(III) ions is described. The value of apparent molar absorptivity of the complex in terms of thiocyanate in FIA and RFIA systems are 3.00 x 10(3) and 4,75x l 031 mol(-1) cm(-1), at Amax = 460 nm, respectively. The detection limits in the FIA and RFIA systems are found to be 90 and 120 ~g I-I SCN-, respectively at the gain factor 2. The sample throughput is 100 samples h (-1). The method is highly selective and reproducible for determination of thiocyanate in industrial waste waters.

PL

Opracowano nową, prostą, szybką i selektywną metodę wstrzykowej analizy przepły-wowej (FIA) i odwróconej wstrzykowej analizy przepływowej (RFIA) do oznaczania tiocyjanianów na podstawie reakcji z jonami żelaza(III). Wartości molowych współczynników absorpcji, w przeliczeniu na tiocyjaniany, wynoszą odpowiednio 3,O x 103 i 4,75 x 10(3) I mol (-1) cm (-1), dla FIA oraz RFIA przy długości fali 460 nm. Granica wykrywalności w układzie FIA i RFIA wynosi odpowiednio 90 i 120 ug I(-I), przy wzmocnieniu równym 2. Postępowanie umożliwia wykonanie 100 oznaczeń na godzinę. Metoda jest dobrze odtwarzalna przy oznaczaniu tiocyjanianów w ściekach przemysłowych.