Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Rapid determination of loratadine in medicine and bio-fluids using a myoglobin-luminol chemiluminescence system

Wang Z., He X., Wu S., Song Z.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 3

471-481

EN

A sensitive chemiluminescence method for determination of loratadine has been presented. The method is based on the inhibitory effect of loratadine on the chemiluminescence reaction between luminol and myoglobin. The decrement in chemiluminescence intensity changed linearly with the logarithm of loratadine concentration over the range 0.1 -100.0 ng mL-1(R-1 = 0.9992) with a detection limit of 0.03 ng L-1(3&sigma). At a flow rate of 2.0 mL min-1, the complete analytical process could be performed within 30 s including sampling and washing, with a relative standard deviation of less than 3.0% (n = 7). Without any pretreat-ment the proposed procedure was applied to the determination of loratadine in tablets, human serum, and urine samples with recoveries of 91.7-108.3%, 90.1-103.3%, and 94.6-107.6%, respectively.

PL

Przedstawiono czułą chemiluminescencyjną metodę oznaczania loratadyny. W metodzie wykorzystano hamujące działanie loratadyny na chemiluminescencję powstającą podczas reakcji między luminolem i mioglobiną. Natężenie chemiluminescencji zmniejszało się liniowo wraz ze wzrostem logarytmu stężenia loratadyny w zakresie 0,1-100 ng mL2 (R2 = 0,9992), a granica wykrywalności wynosiła 0.03 ng mL2 (3σ). Przy przepływie 2,0 mL min~' kompletne oznaczenie mogło być wykonane w ciągu 30 s (włączając próbkowanie i przemywanie), przy czym względne odchylenia standardowe wynosiło mniej niż 3% (n = 7). Metodę zastosowano do oznaczania loratadyny w tabletkach, we krwi ludzkiej i w moczu, bez wstępnego przygotowania; odzysk wynosił odpowiednio: 91,7-108,3%, 90, l-l 03,3% oraz 94,6-107,6%.

2

A flow method with spectrophotometric detection for determination of chlorite ions in drinking water

Herman M., Kościelniak P., Wieczorek M., Stafiński M., Matuszek M.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 6

1383-1395

EN

The paper presents a newly developed flow method with spectrophotometric detection for determination of ehlorites in drinking water. The method is based on reaction of chlorite ions with iron(II0 in an acidic environment. The analytical signal was measured for the coloured l;e(II)/o-phenanthroline complex at 512 nm. Determinations were carried out using a How system. Validation studies revealed that the method is linear in the analyte's concentration range 0.1-6.0 mg L-1 and assures determination precision RSD < 0.40%. Limit of detection and limit of quantification were estimated as 0.01 and 0.03 mg L-1,respectively. The interferences caused by different ions were studied taking into consideration their concentrations ranges occurring in water classified into four quality classes.The method was applied to the analysis of water samples taken from different intakesin Krakow (Poland) and the analytical results were compared with those obtained by ionchromatography method.

PL

W pracy przedstawiono metodę przepływową z detekcją spektrofotometryczną do oznaczania chloranów(III) w wodzie pitnej. Podstawą metody jest reakcja jonów chloranowych(III) z jonami Fe(Il) w środowisku kwaśnym i pomiar sygnału analitycznego dla barwnego kompleksu jonów Fe( II) z o-fenantrolinąprzy długości fali 512 nm. Oznaczenia wykonywano przy użyciu zestawu do analizy przepływowej. Badania walidacyjne wykazały, że metoda charakteryzuje siei iniowością w zakresie stężenia 0.1-6.0 mg L-1pozwalając na oznaczenia analitu z precyzja, (RSD) < 0.40%. Granice wykrywalności i oznaczalności analitu wynosiły odpowiednio 0.01 i 0.03 mg L1. Zbadano interferencje wywołane występowaniem różnych jonów w zakresach stężeń typowych dla wód o czterech klasach czystości. Metodę zastosowano do analizy próbek wód pobranych z różnych ujęć na terenie Krakowa. Otrzymane wyniki analityczne porównano z rezultatami otrzymanymi metodą chromatografii jonowej.

3

Application of a LIX 622 liquid ion-exchanger of a hydroxyoxime type immobilized onto silica gel for flow injection preconcentration and FAAS determination of copper

Walas S., Mrowiec H., Sadza M.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 5

727-737

EN

A flow-injection technique for preconcentration of copper by ion-exchange technique in the solid-liquid extraction system has been proposed. A solid ion-exchanger prepared by immobilizing a LIX 622 liquid ion exchanger of a hydroxyoxime type onto silica gel has been tested in order to evaluate its preconcentration parameters. In this system, the ana-lyte was effectively transferred from the solutions of pH 2.5-4 to the solutions of 1-5% (v/v) acid concentration. Moreover, the system exhibited good long-term stability and was . acid-resistive. Enrichment factor (f;F) for 30 s loading time was 15.5. EF grew linearly with the loading time up to 180 s. Among the coexisting heavy metals (concentration: l mg L-1 only zinc slightly affected preconcentration process. This effect was eliminated by adjusting the pH of the analysed solution to approximately 3. The influence of water sample matrix, copper recovery, and correctness of determinations were estimated by analysing synthetic water samples of the compositions corresponding to those of CRM 398 and CRM 399 spiked with copper. Amount of 0.05 g of the sorbent was sufficient to eliminate matrix effects and provided good accuracy.

PL

Opisano system do zatężania miedzi technika wstrzykowo-przepływową na drodze wymiany jonowej w układzie ciało stałe-ciecz. W celu wyznaczenia podstawowych parametrów zatężania zastosowano stały wymieniacz jonowy uzyskany przez unieruchomienie ciekłego wymieniacza jonowego z grupy hydroksyoksymów LIX 622 na żelu krzemionkowym. System ten wykazuje efektywne przeniesienie anaiitu z roztworów o pH w zakresie 2.5-5 do 1-5 % (v/v) roztworów kwasu, dobrą stabilność w długim czasie i odporność na działanie kwasu. Współczynnik wzbogacenia (EF) dla czasu sorpcji 30 s wynosi 15,5. EF wzrasta liniowo ze wzrostem czasu sorpcji do ISO s. Spośród metali ciężkich występujących obok miedzi w stężeniach l mg L-1 tylko cynk nieznacznie wpływał na jej zatężanie. Efekt ten wyeliminowano doprowadzając pH roztworów zatężanych do około 3. Efekt matrycy w próbkach wody, odzysk miedzi i poprawność oznaczeń zbadano oznaczając miedź w syntetycznych próbkach wody o składzie odpowiadającym wodom CRM 398 i CRM 399 z dodatkiem miedzi. W tych badaniach zastosowano 0,05 g sorbentu jako wypełnienie kolumny. Była to ilość wystarczająca do wyeliminowania efektów matrycy i zapewniająca dobrą dokładność oznaczenia.

4

Spectrophotometric determination of lead in environmental and biological samles by flow injection microcolumn preconcentration and separation using DBMCSA chromogenic agent

Fang G.-Z., Pan J.-M.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 5

925-934

EN

The synthesis and purification procedure of dibromo-p-methyl-chlorosulphonazo (DBMCSA) chromogenic agent have been described. This agent was used for spectropho-tometric determination of lead. In 0.16 mol L-1 nitric acid solution lead reacts with DBMCSA to form a 1:2 blue-coloured complex of maximum absorbance at 633 nm. Under the optimum conditions Beer's law was obeyed over Pb(II) concentration range 0-1.2 μg mL-1and the apparent molar absorptivity was 9.48 x 104 L mol-1 cm-1. Detection limit and variation coefficient were found to be 2.4 ng mL-1 and 1.2%, respectively. No interferences from the selected foreign ions were observed except for Sr(II), Ca(II) and Ba(II). However, these interferences were easily eliminated by sorption and separation using microcolurnn packed with cigarette filter. The developed method was applied to the determination of lead in environmental and biological samples.

PL

Opisano syntezę i oczyszczanie dibromo-p-metylo-chlorosulfonazolu (DBMCSA). Odczynnik ten zastosowano do oznaczania ołowiu. W 0,16 mol Lsup>-1 roztworze kwasu azotowego ołów reaguje z DBMCSA tworząc 1:2 niebieski kompleks (maksimum absorpcji 633 nm). W optymalnych warunkach prawo Beer'ajest spełnione w zakresie stężeń Pb(II) 0-1,2 0-1.2 μg mL-1, aniołowy współczynnik absorpcji wynosi 9,48 x104Lmol-1 cm-1. Granica wykrywaności i względne odchylenie standardowe wynoszą odpowiednio: 2,4 ng mL-1 i 1,2 %. Inne jony nie przeszkadzały w oznaczeniu, z wyjątkiem Sr(II), Ca(ll) i Ba(ll). Wpływ ich usunięto przez sorpcję kompleksu Pb(II) z DDTC na mikrokolumnie wypełnionej filtrem papierosowym i oddzielenie od przeszkadzających pierwiastków. Opracowaną metodę zastosowano do oznaczania ołowiu w próbkach środowiskowych i biologicznych.

5

The application of the solid-phase Jones reagent as a reductant in the speciation flow injection analysis of Fe(III) and Fe(II) in real samples

Noroozifar M., Khorasani-Motlagh M.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 6

929-936

EN

A simple and low-cost flow injection (FI) system with two solid-phase reactors and spectrophotometric detection for speciation of Fe(III) and Fe(II) has been proposed. A polyethylene minicolumn was filled with Jones reductor (35% m/m suspended on silica gel beads). (Reactor 1) and another column filled only with the silica gel (Reactor 2) were incorporated into a flow system. The sample containing both Fe(III) and Fe(II)) was injected into a carrier stream (1,10-phenanthroline dissolved in buffer solution of pH 3.7). In reactor 1Fe(III) was reduced to Fe(II) by the Jones reductor. After that the sum: Fe(III) + Fe(II) was detected spectrophotometrically at gamma = 514 nm as a complex of the analyte with 1,10-phenanthroline. Fe(II) originally present in the sample was determined analogously after the injection to reactor 2. The amount of Fe(III) in the sample was estimated as the difference in the measured analytical signals. The calibration plot was linear up to the iron species concentration of 25 žg mL-1. Detection limit (3 sigma) was 35 žg L-1 and the relative standard deviation < 1.7%.

PL

Opracowano prosty i tani układ analizy wstrrykowcj (FT) przeznaczony o analizy specjacyjnej Fe(III) i Fe(II) zawierający dwie kolumny reakcyjne ze starym wypełnieniem i detektor spektrofotometryczny. W układzie przepływowym znajdowała się minikolumna polietylenowa wypełniona reduktorem Jonesa osadzonym na ziarenkach silikażelu (35% nvm) (Reaktor l) oraz inna kolumna zawierająca tylko silikażel (Reaktor 2). Próbkę zawierającą zarówno Fe(III) jak i Fe(II) wstrzykiwano do strumienia nośnika (1,10-fenantrolina w roztworze buforu pH = 3.7). W Reaktorze l, reduktor Jones'a redukował Fe(III) do Fe(II) a następnie ich suma była oznaczana spektrofotometrycznic jako kompleks z 1,10-fenan-troliną przy długości fali Lambda = 514 nm. Początkowo zawarty w próbce Fe(II) oznaczano analogicznie po przepuszczeniu próbki przez Reaktor 2, a zawartość Fe(ITI) obliczano z różnicy wspomnianych dwóch sygnałów analitycznych. Wykres kalibracyjny był liniowy do stężenia poszczególnych postaci żelaza: 25 |J.g ml/1. Granica detekcji (3 Sigma) wynosiła 35 ug mL(-1) a względne odchylenie standardowe nie przekraczało 1.7%.

6

Flow-injection system for the spectrophotometric determination of Mn(II) using sodium bismuthate as an oxidant and sym-diphenylcarbazide as a complexing agent

Noroozifar M., Khorasani-Motlagh M.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 3

405-412

EN

Flow-injection spectrophotometric determination of manganese in aqueous solution, using a solid sodium bismuthate reactor has been presented. Manganese (Mn2+) can be determined spectrophotometrically at 308 nm after its on-line oxidation to MnO4- at the room temperature. In acidic media permanganate immediately reacts with sym-diphenylcarbazide to form a complex, the absorbance of which is measured. The linear range of the method was 5 × 10-7 - 1 × 10-4 mol L-1 with a detection limit (3 [sigma]) of 6 × 10-8 mol L-1. The proposed procedure was applied to the determination of Mn2+ in effluents and food, with a relative standard deviation better than 1.85%. The sampling frequency as high as 110 h-1 could be achieved.

PL

Zaproponowano spektrofotometry czną metodę oznaczania manganu w wodnych roztworach w układzie przepływowo-wstrzykowym z zastosowaniem reaktora z bizmutanem sodu. Mangan (Mn2+) oznaczano spektro foto metryczni e po uprzednim utlenieniu on-line, w temperaturze pokojowej, do MnO4(-1). W środowisku kwaśnym nadmanganian natychmiast reaguje z sym-difenylokarbazydem tworząc kompleks, którego absorbancjabyła mierzona. Zakres liniowości metody wynosił 5 x 10(-7)-1 x 10(-4) L(-1), a granica wykrywalności (3Sigma) - 6 x10(-8) mol L(-1). Proponowaną metodę zastosowano do oznaczania Mn(2+) w ściekach i żywności uzyskując względne odchylenie standardowe lepsze niż 1,85%. Częstotliwość próbkowania mogła osiągnąć 110 h(-1).

7

Determination of total phosphorus in water samples by flow-injection analysis

Zhang J. F., Wang X. R., Shen H., Wu J. C., Xue Y. Q.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 4

527-533

EN

A new colorimetric-FIA method for the determination of total phosphorus in water samples has been described. For the purpose of the above analysis the newly invented constant micro-flux mixing pumps, as well as the PLC (industrial programmable controller) manipulator and IOP (intelligent operation panel) were used to simplify the procedure. The proposed method allowed one to determine total phosphorus in the concentration range: 0.02-0.50 mg L-1, with a detection limit of 0.005 mg L-1. The analysis required only 4 min to be completed. The proposed method is suitable for the automated and continuous analysis, and was successively applied to the determination of total phosphorus in wastewater samples.

PL

Opisano nową, jednościeżkową metodę kolorymetryczno-przepływową do oznaczania całkowitego fosforu w próbkach wody. Do tego celu skonstruowano pompy mieszające o stałym mikrostrumieniu oraz przemysłowy, programowany kontroler i inteligentny panel operacyjny do manipulacji i przeliczeń. Całkowity fosfor można oznaczać w zakresie 0,02-0,5 mg L(-1), granica wykrywalności wynosi 0,005 mg L(-1). Całkowity czas oznaczania wynosi 4 min. Proponowana metoda nadaje się do analizy automatycznej i ciągłej. Została zastosowana do oznaczania całkowitego fosforu w ściekach.

8

Determination of lead by flow injection-inductively coupled plasma-optical emission spectrometry after cloud point enrichment without chelating agents

Luconi M. O., Sombra L. L., Silva M. F., Martinez L. D., Olsina R. A., Fernandez L. P.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 4

749-757

EN

The analytical procedure for the determination of lead in tap water has been described. The method comprises an enrichment step (cloud point extraction without chelating agents), and FI-ICP-OES detection. In the initial aqueous solution the analyte was preconcen-trated and introduced into the surfactant rich phase of polyethyleneglycolmono-p-nonyl-phenylether. After the phase separation at the increased temperature, a satisfactory pre-concentration factor (>300) has been achieved. Hydrochloric acid was used for the dilution of the surfactant-rich phase. Several parameters influencing the efficiency and performance of the method were evaluated, i.e. pH of the extraction, extractant volume, composition of the diluent. Recoveries of the spiked (3-20ug L(-1)) doubly distilled water samples were quantitative. Under the optimum conditions, E was higher than 99.9%, and the sensitivity of 0.077 ng L(-1) has been achieved. The results of the analysis of the certified reference material (QC METAL LL2 ) were consistent with the certified values. The proposed method was successfully applied to the determination of lead in tap water samples in San Luis, Argentina.

PL

Opisano metodę oznaczania ołowiu w wodzie wodociągowej. Metoda obejmuje wzbogacanie za pomocą ekstrakcji bez czynników chelatujących oraz oznaczanie techniką przepływowo-wstrzykową z detekcją przy użyciu emisyjnej spektrometrii z indukcyjniesprzężonąplazmą. Próbkę analizowanej wody wstępnie zagęszczano, po czym wprowadzano do fazy bogatej w odczynnik powierzchniowoczynny - polietylenoglikolomono-p-nonylofenyloeter. Po ogrzaniu i rozdzieleniu się faz uzyskano zadowalający współczynnik zatężania (>300). Do rozcieńczania fazy bogatej w odczynnik powierzchniowoczynny użyto kwasu solnego. Zbadano szereg parametrów wpływających na wydajność ekstrakcji, np.: pH, objętość ekstra-howanych faz, skład rozcieńczalnika. Odzyski ołowiu z wody podwójnie destylowanej z wprowadzonym analitem (3-20ug L(-1)) były ilościowe. W optymalnych warunkach osiągnięto wydajność ekstrakcji E powyżej 99% i czułość 0,077 ug L(-1). Wyniki analizy materiału wzorcowego były zgodne z ich specyfikacją. Proponowaną metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania ołowiu w próbkach wody z kranu w San Luis w Argentynie.

9

Flow-injection chemiluminescence determination of epinephrine in pharmaceutical formulations using N-bromosuccinimide as oxidant

Michalowski J., Kojlo A., Estrela O. A.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 2

267-274

EN

A novel flow-injection method for the determination of epinephrine (adrenaline) in pharmaceutical preparations is proposed. Detection of the drug is based on the measurement of the chemiluminescence produced by its direct oxidation with N-bromosuccinimide in alkaline medium. The detection limit of epinephrine in the optimized system is 6 mg L(-1) and the cali bration graph is linear over the range 6-200 mg L(-1). The interference of the different concomitant compounds usually present in pharmaceutical formulations was investigated. Among them, only strong reducing agents like ascorbic acid or formaldehyde can create problems when they are present in the sample at concentration higher than 10 mg L(-1). Using the developed method, 40 samples per hour can be determined.

PL

Opisano nową wstrzykowo-przeplywową metodę oznaczania epinefryny (adrenaliny) w preparatach farmaceutycznych. Detekcja w opisanej metodzie jest oparta na pomiarze chemiluminescencji powstającej w wyniku bezpośredniego utleniania leku za pomocą N-bromoimidu kwasu bursztynowego w środowisku alkalicznym. Granica wykrywalności epinefryny w zoptymalizowanym układzie wynosi 6 mg L(-1), a krzywa kalibracyjna jest liniowa w zakresie 6-200 mg L(-1). Zbadano zakłócenia wywołane obecnością substancji zazwyczaj towarzyszących epinefrynie w preparatach farmaceutycznych. Spośród zbadanych substancji jedynie silne reduktory, takie jak kwas askorbinowy czy formaldehyd mogą stanowić problem jeśli sąobecne w stężeniu wyższym niż 10 mg L(-1). Przy użyciu opracowanej metody oznaczać można 40 próbek w ciągu godziny.

10

Determination of Bi in high-purity lead and cadmium metals by flame atomic absorption spectrometry after on-line matrix separation

Wu X., Liu P., Pu Q., Su Z.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 5

713-723

EN

Trace amounts of Bi in high-purity Pb and Cd metals were determined by flame atomic absorption spectrometry in combination with flow injection on-line matrix separation. Matrix separation and Bi(III) preconcentration was accomplished by retention of Bi(III) on a microcolumn packed with 2-mercaptobenzothiazole modified silica gel at pH 3.0 with a sample flow-rate of 5.6 mL min"'. Then adsorbed Bi(III) was eluted with a mixed eluent containing 3.0 mol L(-1) HClO(4), 0.5 mol L(-1) NaClO(4) and 0.2 mol L(-1) NaNO(3) at a flow-rate of 2.2 mL min(-1) and introduced into the atomizer of the AAS directly. Most of the common coexisting ions did not interfere with the preconcentration and determination. The limit of detection (LOD) of 0.010 ug mL'1 (which refers to the sample solution), was achieved when 0.3000 ug mL(-1) Bi(III) was preconcentrated for 60 s. The relative standard deviation (RSD) was <2.0% (n = 7) for the proposed method. The linear regression coefficient of the calibration curve was 0.9998 in a working concentration range of 0.10 ~ 2.00 ug mL(-1). The proposed method was successfully applied to the determination of trace Bi in chemically pure Pb grain and Cd band samples.

PL

Śladowe ilości Bi w czystych metalach Pb i Cd oznaczono za pomocąpłomieniowej atomowej spektroskopii atomowej w kombinacji z oddzieleniem matrycy „on linę" metodą wstrzykową. Oddzielenie matrycy oraz zatężenie Bi(III) uzyskano zatrzymując Bi(III) na mikrokolumnie z 2-merkaptobenzotiazolem osadzonym na żelu krzmionkowym przy pH 3.0 i szybkości przepływu próbki 5.5 mL min"1. Następnie zatrzymany Bi(in) eluowano mieszanym eluentern o składzie 3.0 mol L'1 HC1O4, 0.5 mol L-' NaClO4 and 0.2 mol L'1 NaNO3 przy szybkości przepływu 2.2 mL min"' i wprowadzano bezpośrednio do atomizera AAS. Większość pospolitych jonów towarzyszących nie przeszkadzała w zatężaniu i oznaczaniu Bi. Granicę detekcji 0.010 ng mL(-1) (w odniesieniu do roztworu próbki) uzyskano gdy roztwór 0.3000 ug mL(-1) zależano przez 60 s. Względne odchylenie standardowe (RSD) metody wynosiło <2.0% (n = 7). Współczynnik liniowej regresji krzywej kalibracyjnej wynosił 0.9998 w roboczym zakresie stężeń 0.10-2.00 ug mL(-1). Opracowano metodę wykorzystano do oznaczania Bi w chemicznie czystych ziarnach ołowiu i taśmach kadmowych.

11

Preconcentration of cadmium on different sorbents in flow-injection system

Pyrzyńska K., Calatayud J. M., Mateo J. V. G.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 4

539-546

EN

The on-line solid phase extraction of trace amounts of cadmium in flow-injection system was developed. For preconcentration of Cd, cellulose sorbent with phosphonic acid groups Cellex P, chelating resin Chelex 100 and cation exchange resin Dowex 50Wx4 were investigated. The performance of these sorbents in time-based system were compared with regard to detection limit, enrichment factor and interferences from other metal ions. The best dynamic characteristics of retention was observed for functionalized cellulose sorbent Cellex P; an enrichment factor of 260 (for 1 min sample loading) was achieved. The detection limit (3scyma) was 0.7 ug 1(-1) and precision (at 10 ug 1(-1) level) was 5.6% (RSD).

PL

Technikę ekstrakcji do fazy stałej zastosowano do zatężania jonów kadmu w układzie przepływowo-wstrzykowym. Zbadano przydatność celulozowego sorbentu z grupami fosfonowymi Cellex P, chelatującej żywicy Chelex 100 oraz kationowego wymieniacza jonowego Dowex 50Wx4. Porównano zachowanie tych sorbentów pod względem uzyskanej granicy wykrywalności, współczynnika zatężania oraz wpływu innych jonów metali. Najlepsze rezultaty uzyskano dla sorbentu Cellex P; współczynnik zatężania (dla czasu zatężania = 1min) wyniósł 260, granica wykrywalności 0.7 ug 1(-1), a precyzja (na poziomie stężenia 10ug1(-1) Cd) była równa 5.6% RSD.

12

On-line preconcentration using an amberlite XAD-16 resin and determination of cadmium by flow-injection-inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

Acevedo H. A., Vazques F. A., Wuilloud R. G., Olsina R. A., Martinez L. D.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 1

59-67

EN

An on-line cadmium preconcentration and determination system implemented with inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) associated to flow injection (FI) method was studied. For the retention of cadmium, 2-(5-bromo-2-pyri-dylazo)-5-diethylaminophenol (5-Br-PADAP) and Amberlite XAD-16 were used, at pH 9.5. The cadmium was removed from the micro-column in countercurrent with nitric acid. An enrichment factor of 60 was obtained with respect to ICP-AES using pneumatic nebulization, for the preconcentration of 50 ml of sample solution. The detection limit value for the preconcentration of 50 ml of aqueous solution of Cd was 0.04 ug 1(-1). The precision for 10 replicate determinations at the 5 ng 1(-1) Cd levels was 2.0% relative standard deviation (RSD), calculated with the peak heights obtained. The calibration graph using the preconcentration system for cadmium was linear with a correlation coefficient of 0.9995 at levels near the detection limits up to at least 100 ug (-1). The method was successfully applied to the determination of cadmium in drinking water samples.

PL

Badano układ do zatężania i oznaczania kadmu za pomocą spektrometrii emisyjnej z indukcyjnie sprzężoną plazmą (ICP-AES) w połączeniu z techniką wstrzykową (FI). Kadm był zatrzymywany na kolumnie z Amberlitem XAD-16 w postaci kompleksu z 2-(5-bromo-2-pirydylazo)-5 dietyloaminofenolem (5-Br-PADAP) przy pH = 9.5. Kadm eluowano z mikrokolumny za pomocą kwasu azotowego stosując kierunek przepływu odwrotny do tego jaki miał miejsce podczas zatężania. Współczynnik wzbogacenia uzyskiwany w metodzie ICP-AES z nebulizacją pneumatyczną przy zatężaniu kadmu z 50 ml wodnego roztworu wynosił 60. Granica wykrywalności dla tych warunków wynosiła 0.04 mg 1~'. Precyzja obliczona dla 10 powtórzeń oznaczenia kadmu na poziomie stężeń kadmu 5 mg P1, obliczona z wysokości piku i wyrażona za pomocą względnego odchylenia standardowego (RSD), wynosiła 2%. Krzywa kalibracyjna przy zastosowaniu powyższego sposobu zatężania kadmu i dla zakresu stężeń od stężenia bliskiego granicy detekcji do 100 mg T1 była liniowa ze współczynnikiem korelacji 0.9995. Powyższą metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania kadmu w próbkach wody pitnej.

13

Flow-injection chemiluminescence determination of hydrazine using on-line electrogenerated BrO- as the oxidant

Li B., Zhang Z., Zheng X., Xu C.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 5

709-717

EN

A novel chemiluminescence flow system for the determination of hydrazine is presented. It is based on the enhancement effect of hydrazine on the chemiluminescence reaction between luminol and BrO~ in alkaline media. The oxidant BrO(-) was on-line electroge-nerated by constant current electrolysis, resulting in the elimination of the inconvenience of its instability. The variables that affect the reaction were investigated and optimum condition was established. Hydrazine can be determined in the range of 0.01-10 ug ml(-1) with a detection limit of 0.003 ug ml-1 (3). A complete analysis could be done in 1 min with the relative standard deviation of 3.7%. The proposed method is suitable for the automatic and continuous on-line monitoring of low level of hydrazine. A few examples of the determination of hydrazine in drinking and river waters are given.

PL

Opisano nową przepływową metodę chemiluminoscencyjną oznaczania hydrozyny. Zasadą metody jest wpływ hydrazyny na zwiększenie intensywności chemilumines-cencji reakcji luninolu i BrCT w śrosowisku alkalicznym. Utleniacz BrCT był elektro-generowany bezpośrednio metodą elektrolizy stało prądowej w celu eliminacji niedogodności związanych z jego nietrwałością. Zbadano wpływ warunków reakcji na otrzymywane wyniki i ustalono warunki optymalne. Hydrazyna może być oznaczana w zakresie 0.01-10 ug ml(-1), a granica wykrywalności wynosi 0.003 ug(-1) (3o). Analiza może być wykonana w ciągu l min. Względne odchylenie standardowe wynosi 3.7%. Opracowana metoda nadaje się do automatycznego, ciągłego monitorowania małych stężeń hydrazyny. Podano przykłady oznaczania hydrazyny w wodzie rzecznej i pitnej.