Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Porosity evolution during sintering in cold isostatically and filter pressed compacts of nanozirconia powders

Pyda W.

Materiały Ceramiczne

|

2017

|

T. 69, nr 4

380--387

EN

The nanopowders 3 mol% Y2O3-ZrO2 with different size of crystallites and degree of agglomeration were tested. Two nanopowders were obtained by a co-precipitation technique together with the controlled crystallization of the resulting sediment under hydrothermal and calcination conditions. They had a crystallite size of 8 nm and 20 nm (D111t), respectively, and showed a respective modal particle size (D50) of 7.3 nm and 1640 nm. The third submicron powder (D111t = 25 nm, D50 = 1700 nm) was of commercial origin. The nanopowders were formed by isostatic and filtration pressing, and then pressureless-sintered in the air. The basic properties of powders were characterized, and their behaviour during heat treatment was investigated in the range from room temperature to 1600 °C. Changes in phase composition, porosity, pore size and relative density as a function of temperature were determined. A significant effect of the morphology of the nanopowders on the beginning and maximum temperatures of the shrinkage of the samples as well as on the temperature at which open pores closed was found. A transient increase in the size of open pores in the sintered samples was observed, depending on the initial morphology of the nanopowders. The temperature of the beginning of the growth of the pore size and its scale was dependent on the initial pore size in the compacts, which was controlled by the crystallite size of the powder and its agglomeration state. The energy of activation of the processes responsible for the sintering shrinkage of the studied nanopowders was estimated.

PL

Badaniom poddano nanoproszki 3% mol. Y2O3-ZrO2 o zróżnicowanym rozmiarze krystalitów i stopniu zaglomerowania. Dwa nanoproszki, mające rozmiar krystalitów 8 nm i 20 nm (D111t) przy jednoczesnym modalnym rozmiarze cząstki (D50) odpowiednio 7,3 nm i 1640 nm, otrzymano techniką współstrącania wraz z kontrolowaną krystalizacją otrzymanego osadu odpowiednio w warunkach hydrotermalnych i prażenia. Trzeci submikronowy proszek (D111t = 25 nm, D50 = 1700 nm) był pochodzenia handlowego. Nanoproszki formowano drogą prasowania izostatycznego i filtracyjnego, a potem spiekano swobodnie w powietrzu. Scharakteryzowano podstawowe właściwości proszków i zbadano ich zachowanie się podczas obróbki cieplnej w zakresie od temperatury pokojowej do 1600 °C. Określono zmiany składu fazowego, porowatości, wielkości porów i gęstości względnej w funkcji temperatury. Stwierdzono istotny wpływ morfologii nanoproszków na temperatury początku i maksimum skurczu próbek, a także na temperaturę, w której wystąpiło zamykanie się porów otwartych. Zaobserwowano przejściowy wzrost rozmiaru porów otwartych w spiekających się próbkach zależny od wyjściowej morfologii nanoproszków. Temperatura początku wzrostu rozmiaru porów oraz jego skala zależne były od wyjściowego rozmiaru porów w wypraskach, który kontrolowany był przez wielkość krystalitów proszku i stan jego zaglomerowania. Oszacowano energię aktywacji procesów odpowiedzialnych za skurcz spiekania badanych nanoproszków.

2

Alumina-Zirconia Composites Produced by Filter Pressing of zirconia and transition alumina nanopowders

Zych Ł., Azar M., Chevalier J., Garnier V., Macherzyńska B., Pyda W.

Materiały Ceramiczne

|

2017

|

T. 69, nr 3

264--271

EN

The aim of this work was production of dense, fine-grained zirconia toughened alumina composites by the filter pressing method. It is presumed that such composites may exhibit enhanced mechanical properties, comparing to the coarse-grained ones. Colloidal shaping methods, e.g. filter pressing, enable to produce materials with homogenous microstructures and uniform distribution of composite constituents, which facilitates their sintering process and may lead to dense materials with fine grains. Alumina–zirconia composites with various zirconia fractions (from 5 vol.% to 30 vol.%) were fabricated using a commercial transition alumina powder (Nanotek®) and a zirconia powder produced by the hydrothermal method. Both powders were mixed at given rates in water suspension, and then shaped using the filter pressing method. Homogeneity of green samples was investigated using mercury porosimetry. The sintering was carried out in conditions determined during dilatometric measurements, e.g. taking into account transformation of the alumina. Sintering behaviour of the samples was investigated by density measurements, XRD analysis and SEM observations. Hardness and fracture toughness (KIC) of the sintered samples were determined using the Vickers indentation method.

PL

Celem pracy było wytworzenie gęstych, drobnoziarnistych kompozytów Al2O3–ZrO2 (ZTA) przy wykorzystaniu metody prasowania filtracyjnego. Zakłada się, że takie kompozyty mogą wykazywać lepsze właściwości mechaniczne w porównaniu z kompozytami o mikrostrukturze składającej się z ziaren o większym rozmiarze. Metody formowania oparte na zawiesinach, np. prasowanie filtracyjne, pozwalają na wytwarzanie materiałów o jednorodnej mikrostrukturze i równomiernym rozmieszczeniu składników kompozytu. Taka mikrostruktura wyjściowych materiałów ułatwia proces ich spiekania, którego efektem mogą być gęste materiały o drobnych ziarnach. Kompozyty Al2O3–ZrO2 o różnym udziale tlenku cyrkonu (od 5% do 30% obj.) zostały wytworzone z komercyjnego proszku przejściowej odmiany tlenku glinu (Nanotek®) oraz proszku tlenku cyrkonu otrzymanego metodą hydrotermalną. Proszki zostały wymieszane w ustalonych proporcjach w wodnej zawiesinie, a następnie uformowane metodą prasowania filtracyjnego. Jednorodność mikrostruktury surowych materiałów była określana metodą porozymetrii rtęciowej. Spiekanie kompozytów odbywało się w temperaturze określonej na podstawie pomiarów dylatometrycznych, tzn. biorąc pod uwagę przemianę fazową tlenku glinu. Zachowanie się materiałów podczas spiekania było badane poprzez określenie gęstości, analizę fazową XRD oraz obserwacje SEM. Twardość oraz odporność kompozytów na kruche pękanie (KIC) wyznaczano metodą Vickersa.

3

Formowanie drobnych proszków tlenku itru poprzez prasowanie filtracyjne

Zych Ł., Bochenek K., Wajler A., Lach R.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 2

192-197

PL

Artykuł przedstawia wstępne wyniki badań nad formowaniem i spiekaniem drobnych proszków tlenku itru. Celem badań było uzyskanie gęstych, drobnokrystalicznych materiałów cechujących się przeświecalnością w zakresie podczerwieni oraz podwyższoną twardością. Aby osiągnąć zamierzony efekt posłużono się nanometrycznymi proszkami formowanymi metodą prasowania filtracyjnego zawiesin. Ta ostatnia powinna - w zamyśle - prowadzić do surowych próbek o jednorodnych mikrostrukturach znajdujących odzwierciedlenie w wąskim rozkładzie wielkości porów. Do badań użyto komercyjnego proszku firmy Nanoamor oraz proszku syntezowanego w ITME (Warszawa). Oba proszki charakteryzowały się nanometrycznym rozmiarem pierwotnych krystalitów zaglomerowanych w znacznie większe, submikronowe lub mikronowe skupiska. Wodne zawiesiny obu proszków formowano metodą prasowania filtracyjnego, niekiedy z następującym po nim doprasowaniem izostatycznym próbek, które następnie spiekano w atmosferze powietrza oraz próżni w temperaturach 1500, 1600 i 1700°C. Dodatkowo sprawdzono działanie LiF jako dodatku do spiekania. Badano gęstość otrzymanych spieków oraz ich mikrostrukturę, a w przypadku najlepiej zagęszczonych materiałów również ich twardość Vickersa oraz przeświecalność w podczerwieni. Uzyskane wyniki wskazują, że samo prasowanie filtracyjne prowadzi do próbek o znacznej porowatości oraz o szerokim rozkładzie porów. To niekorzystne z punktu widzenia spiekania zjawisko jest wynikiem silnej aglomeracji obu proszków. Sytuację w surowych próbkach poprawia doprasowanie izostatyczne prasowanych filtracyjnie próbek. We wszystkich spiekanych w powietrzu i próżni próbkach formowanych z zawiesin obserwowany jest znaczny rozrost wielkości ziaren i zamykanie w ich wnętrzu porów, podczas gdy w próbkach prasowanych izostatycznie z suchego proszku ziarna są znacznie mniejsze. Być może zjawisko to jest związane z wrażliwością nanometrycznych proszków tlenku itru na nawet niewielkie różnice w rozkładzie wielkości porów lub wprowadzaniem podczas obróbki zawiesiny zanieczyszczeń prowadzących do rozrostu ziaren. Wyżej wymienione zjawiska niekorzystnie wpłynęły na przeświecalność próbek w podczerwieni oraz ich twardość.

EN

The work presents preliminary results of investigations on consolidation and sintering of fine yttria powders. Aim of the work was the production of dense, fine-grained materials being transparent in IR and showing enhanced hardness. In order to achieve this goal nanometric powders were consolidated by filter pressing of aqueous suspensions. This method should lead to green bodies with uniform microstructures, showing narrow pore size distributions. The investigations were carried out on commercial powder produced by Nanoamor and powder synthesised in ITME (Warsaw). Both powders consisted in nanometric crystallites that formed bigger submicron or micrometric agglomerates. Aqueous suspensions of both powders were filter pressed and sometimes subsequently isostatically pressed. The green samples were sintered in air or vacuum at 1500, 1600 and 1700 °C. Additionally, effects of LiF on sintering was evaluated. Density of the sintered samples and their microstructure were investigated, and in the case of the best densified materials also Vickers hardness and IR transmittance were evaluated. The results indicate that sole filter pressing led to materials with substantial porosity and wide pore size distribution. This disadvantageous phenomenon, affecting strongly the sintering process resulted from agglomeration of both powders. The pore size distribution in the green samples was improved by isostatic pressing of the filter pressed samples. In all the samples consolidated from suspensions and sintered in air or vacuum significant grain growth was observed as well as entrapment of pores inside the grains. On the other hand, grains in the samples isostatically pressed from dry powders were much finer. This phenomenon may be related to susceptibility of the nanometric yttria powders to small differences in pore size distribution or introduction some contaminations during colloidal processing that cause the grain growth. The above mentioned phenomena adversely affected IR transmittance and hardness of the filter pressed samples.