Przedstawiono wyniki badań polimerów przewodzących otrzymanych z monomerów zbudowanych z układów pięcio- i sześcioczłonowych (tiofenu, furanu lub pirydyny) oraz fenotiazyny (Ph_Het). Metodą cyklicznej woltamperometrii, spektroskopii UV-Vis a także spektroskopii EPR sprzężonej z techniką elektrochemiczną oceniano właściwości elektrochemiczne zarówno monomerów, jak i uzyskanych z nich na drodze elektrosyntezy błon polimerowych. Pomiary wykazały elektroaktywność materiałów. W badanym zakresie potencjałów monomery ulegały dwuetapowemu utlenianiu, na pierwszym etapie do stabilnego kationorodnika, na drugim zaś do dikationu. Woltametryczne skanowanie cząsteczek zawierających heterocykliczne pierścienie tiofenu lub furanu prowadziło do osadzania się na powierzchni elektrody pracującej przewodzącej warstwy polimerowej. W przypadku monomeru z układem pierścieni pirydynowych nie obserwowano tworzenia się polimerowej błonki. Oszacowana wartość szerokości przerwy energetycznej (Eg) powstających warstw polimerów przewodzących mieściła się w przedziale 2,0-2,5eV.
EN
The results of investigations of conductive polymers made of monomers built of five of six-membered systems (thiophene, furan or pyridine) and phenothiazine (Ph_Het) are reported. Electrochemical properties of the monomers used (Table 1 and 2, Fig. 1-3, 6, 7) and polymeric films, made of them via electro syntheses (Table 3, Fig. 4, 5, 8-11), were evaluated by cyclic voltammetry, UV-Vis spectroscopy and EPR spectroscopy coupled with electrochemical technique. The measurements showed the electro activity of materials. Two-stage oxidation of the monomers (first step - to cation-radical, the other one - to dication) took place in the measured potential range. Voltammetric scanning of the molecules containing heterocyclic thiophene or furan rings led to settling of conductive polymer layer on the surface of working electrode. The deposition of polymer film was not observed in the case of monomer with pyridine rings. Estimated values of (Eg) of conductive polymers layers formed were in the range 2.0-2.5eV.
2
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
A spectrophotometric method has been developed for the microdetermination of some phenothiazine derivatives as the pure substances and in dosage forms. The method is based on the oxidation of drugs by hexacyanoferrate(lll) in sulfuric acid medium. The hexacya-noferrate(II) produced was reacted with ferriin followed by the subsequent spectrophotometric measurement of the resulting ferroin at 510 nm, at a higher pH 1-4. Beer's law is obeyed over the concetration ranges 1-9, 1-10, 1-8, 1-10, 1-12 and l-12 ug mL(-1) for chlorpromazine hydrochloride, promethazine hydrochloride, thioridazine hydrochloride, trifluoperazine hydrochloride, prochlorperazine maleate and prochlorperazine mesylate with apparent molar absorptivities of 2.08 x 10(4) , 2.12 x 10(4), 1.79 x 10(4), 2.77 x 10(4), 2.44 x 10(4) and 3.49 x 10(4) L mol(-1)1 cm(-1), respectively.Additives and excipients normally found in dosage form do not interfere. A statistical comparison of the results obtained with those of an official method shows an excellent agreement and indicates no significant difference in acuuracy and precision. The procedure is simple, rapid and highly sensitive, and suitable for routine analysis.
PL
Opracowano prostą, szybką i wysoko czulą metodę oznaczania pochodnych fenotiazyny w czystych roztworach i w preparatach farmaceutycznych. Metodajest oparta na utlenianiu tych leków przez heksacyjanożelazian(III), który redukuje się do heksacyjanożelazianu(II). Redukcja jest prowadzona w roztworze kwasu siarkowego, powstający kompleks cyjankowy Fe(Il) reaguje z ferriiną, tworząc barwną ferroinę. Jej stężenie jest określone przez pomiar absorpcji przy długości fali 510 nm w odpowiednio wyższym pH (l—ł). Prawo Beerajest zachowane w obszarze 1-9, 1-10, 1-8, 1-10, 1-12 i 1-12 ug mL(-1) odpowiednio dla-chlorowodorku chloropromazyny, chlorowodorku prometazyny, chlorowodorku tiorydazyny, chlorowodrku trifluoperazyny, maleinianu prochloroperazyny i mesylanu prochloropera-zyny. Odpowiednie molowe współczynniki absorbancj i wynoszą-2.08 x 10(4),2.12 x 10(4), 1.79 x 10(4), 2.77 x 10(4), 2.44 x 10(4) i 3.49 x 10(4) L mol(-1) cm(-1). Dodatki zwykle występujące w tych lekach nie przeszkadzały.
3
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Fenotiazyna występuje zwykle w postaci żółtych, romboidalnych płatków lub słupków. Jest substancją praktycznie pozbawioną zapachu, słabo rozpuszcza się w wodzie (1,59 mg/l w temp. 25 °C), alkoholu i oleju mineralnym, dobrze rozpuszcza się w benzenie, acetonie, eterze i gorącym kwasie octowym. Związek ten łatwo ulega utlenieniu w wysokiej temperaturze i pod wpływem światła. Fenotiazyna wykazuje działanie drażniące na skórę. Duże dawki tego związku (kilka gramów) mogą doprowadzić do toksycznego uszkodzenia wąlroby i nerek, niedokrwistości hemolitycznej oraz zaburzeń ze strony przewodu pokarmowego. Nic zaobserwowano działania rakotwórczego, mutagennego lub teratogennego fenotiazyny.
EN
The method is based on the adsorption of phenotiazine on glass fibrę filters, extraction with methanol and determination in the obtained solution by high performance liquid chromatography (HPLC) with spectrophotometric detection.
4
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
A new detection technique called the fast F9urier transform square-wave voltammetry (FFT SWV) is based on measurements of ultramicroelectrode admittance as a function of potential. The response time of the detector (ultramicroelectrode) is less than 1 s, which makes the method suitable for most applications involving flowing electrolytes. The response is generated by a variety of processes involving the analyte, such as: reduction or oxidation, adsorption or desorption, surface transformation, inhibition of oxygen or hydrogen adsorption and changes in the solution resistance. Proper electrochemical conditioning of the ultramicroelectrode made of a noble metal (e.g. Au or Pt) provides a stable response for several hours. The new detection technique was tested under capillary elec-trophoresis and flow-injection conditions for the determination of ten phenothiazine derivatives. The detection limit was 2-5 * 10-7 mol 1-1 in CE and about 1 x 10-8 mol 1-1 in flow injection detections.
PL
Nowa technika detekcji wykorzystująca woltamperometrię fali prostokątnej z szybką transformacją Fouriera (FFT SWV) jest podstawą pomiarów admitancji ultramikro-elektrod w funkcji potencjału. Czas odpowiedzi detektora (ultramikroelektroda) poniżej l s umożliwia zastosowanie tej techniki w układach przepływowych. Odpowiedź dętektora może być wywołana przez różne procesy takie jak utlenienie lub redukcja analitu, jego adsorpcję lub desorpcję, procesy przekształceń powierzchniowych, inhibitowanie adsorpcji tlenu lub wodoru a także zmiany rezystancji roztworu. Odpowiednie elektrochemiczne kondycjonowanie ultramikroelektrod z metali szlachetnych (Au lub Pr) prowadzi do otrzymania stabilnej odpowiedzi przez wiele godzin. Ta nowa technika została przetestowana w warunkach elektroforezy kapilarnej i wstrzykowej analizy przepływowej przy oznaczaniu dziesięciu pochodnych fenotiazyny. Limit detekcji dla tych związków wynosi 2-5 x 10(-7) mol 1(-1) w warunkach elektroforezy kapilarnej i około 1 x 10(-8) mol 1(-1) podczas oznaczeń w warunkach wstrzykowej analizy przepływowej.
5
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
A simple titrimetric method was developed for the determination of some drugs acting on the central nervous system, namely, phenobarbital, thiopental sodium and the hydrochlo-ride salts of chlorpromazine, promazine, trifluoperazine and pyritinol. The method is based on titrating these drugs using either sodium hydroxide, mercury(II) chloride or silver nitrate. The end point was located conductimetrically. The proposed method was successfully applied to the determination of the studied compounds in some pharmaceutical preparations and the results obtained were in agreement with those obtained using official or reference methods.
PL
Opracowano prostą, miareczkową metodę oznaczania kilku substancji farmaceutycznych, działających na ośrodkowy układ nerwowy, tj. fenobarbitalu, soli sodowej tio-pentalu i chlorowodorków chloropromazyny, promazyny, trifluoperazyny oraz pirytynolu. Zasadą metody jest miareczkowanie roztworu analitu roztworem wodorotlenku sodu, chlorku rtęci(II) lub azotanu srebra. Punkt końcowy wyznaczano potencjometrycznie. Opracowaną metodę zastosowano do oznaczania badanych substancji w preparatach farmaceutycznych. Otrzymano wyniki zgodne z metodami odniesienia.
6
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
A simple, rapid and fairly sensitive extractive spectrophotometric method is described for the assay of six phenothiazine antipsychotic drugs in pure form and in their- pharmaceutical formulations. The method is based on the ion-pair- complex formation between the drugs and the acid dye, chromeazurol S in buffer medium of pH 1.09. The chromogen, being extractable with chloroform, could be measured quantitatively t 460 nm. All variables were studied to optimize the reaction conditions. The method obeys Beer's law and the precision and accuracy of the method were checked by the British Pharmacopoeial procedures. The detection limit is I or 2 ug ml (-I) and the molar absorptivity is the renge, 1.07x10(4)-2.12 1 mol (-1) cm (-1).
PL
Opisano prostą, szybką i czułą metodę ekstrakcyjno spektrometrycznego oznaczania sześciu pochodnych fenotiazyny z grupy leków psychotropowych w postaci substancji i oraz W preparatach farmaceutycznych. Metoda jest oparta na tworzeniu się kompleksu -jonowo asocjacyjnego badanych leków z barwnikiem kwasowym - chromazurolem S w buforze o pH 1.09. Utworzony kompleks ulega całkowitej ekstrakcji do chloroformu. Pomiar absorpcji prowadzi się przy 460 nm. Metoda spełnia prawo Beera; precyzję i dokładność sprawdzono metodami zalecanymi przez Farmakologię Brytyjską. Granica wykrywalności wynosi, zależnie od leku, od 1 do 2 ug ml(-1) , molowy współczynnik absorpcji -jest zawarty w granicach 1.07x 10(4)-2.12x 10(4) 1 mol(-1 cm(-1).
7
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
An indirect, fast, sensitive spectrophotometric method for the assay of phenothiazines is described. The procedure is based on the oxidation of phenothiazines by a known excess of potassium hexacyanotenate(ll1) in the presence of sulphurie acid. The absor-bance of unreacted oxidant is measured at 425nm. The absorbance decreases linearly with increasing concentration of phenothiazines. The systems obey Beer's law for 0-2250 1lg in an overal] aqueous solution of 10 ml. The method has been applied successfully to the determination of phenothiazines in pure and in pharmaceutical samples. The reliability of the assay has been established by parallel determination by the British Pharmacopoeia method.
PL
Opisano pośrednią, szybką metodę spektrofotometryczną oznaczania fenotiazyn. Pro-cedurę oparto na utlenianiu fenotiazyn nadmiarową ilością heksacyjanożelazianu(lII) potasu w obecności kwasu siarkowego. Nadmiar utleniacza oznaczono mierząc absor-bancję przy dlugości fali 425 nm. Stwierdzono, że absorbancja malała liniowo ze wzrosteni stężenia fenotiazyn. Prawo Beera było spełnione w zakresie 0-2250 1lg w objętości 10 ml roztworu wodnego. Metodę wykorzystano do oznaczania fenotiazyn w syntetycznych próbkach i w lekach. Poprawność wyników ustalono również przez ich porównanie z wynikami otrzymanymi standardową metodą Farmakopei Brytyjskiej.
8
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Phenothiazines substituted in the 2 and 10 positions are a large and important family of tricyclic aromatic compounds. Due to their characteristic structure they exhibit many valuable analytical properties. They form coloured oxidation products with many oxidizing agents and the complexes with platinum metals. They also react with thiocy-anate and halide complexes of metals as well as some organic substances, and form ion-association compounds. The reactions mentioned above are the basis for utilizing the phenothiazines as reagents and indicators in chemical analysis. The analytical applications of phenothiazines with some metals are described in the presented paper in details. The paper presents the analytical properties of 2, 10- disubstituted phenothiazi-nes, describes the reaction of phenothiazines with the oxidizing agents and the comp1e-xing abilities of phenothiazines. The paper is based on a review of the chemicalliterature up to 1995.
PL
Fenotiazyny podstawione w pozycji 2 i 10 należą do dużej i ważnej grupy tripierście-niowych związków aromatycznych. Dzięki swej charakterystycznej strukturze wykazu-ją wiele cennych analitycznych właściwości. Tworzą barwne produkty utlenienia z wieloma czynnikami utleniającymi oraz kompleksy z platynowcami. Z tiocyjanianowy-mi i halogenkowymi kompleksami metali oraz niektórymi związkami organicznymi tworzą polączenia jonowo -asocjacyjne. W spomniane wyżej reakcje stanowią podstawę do wykorzystania fenotiazyn jako odczynników i wskaźników w analizie chemicznej. W prezentowanym artykule opisano analityczne zastosowanie fenotiazyn z niektórymi metalami. Omówiono analityczne właściwości 2,10- dwupodstawionych fenotiazyn, reakcje fenotiazyn z czynnikami utleniającymi oraz kompleksujące właściwości feno-tiazyn. W artykule uwzględniono przegląd literatury do 1995 r .
9
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Phenothiazines substituted in the 2 and 10 positions exhibit many valuable analytical properties due to their characteristic structure (the presence of chemically active sulphur, nitrogen and substituents). They are easily oxidized in an acidic medium by some oxidizing agents with the formation of coloured products. This property has been exploited in volumetric and spectrophotometric analysis. Phenothiazines have been used as reversible redox indicators in the titrations of some reducing agents and as reagents for the spectrophotometric determinations. The influence of iodide, nitrite, vanadium and iron ions on the oxidation of phenothiazines by means potassium bromate and hydrogen peroxide was used for the development of kinetic spectrophotometric methods. It was found that several spectrophotometric methods of the determination of phenothiazines are based on the formation of coloured oxidation products. Various oxidants recommended for the spectrophotometric determination of phenothiazines are described in the present paper. The paper is divided into six parts. The first chapter presents the structures of the coloured products of 2,10-disubstituted phenothiazines and the mechanism of their formation. Chapters 2 and 3 are devoted to the application of the phenothiazines as indicators and reagents in chemical analysis. Chapter 4 shows the catalytic influence of trace amounts of some ions on the oxidation of phenothiazines by means potassium bromate and hydrogen peroxide. Chapter 5 is devoted to the applica tion of various oxidants for the determination of phenothiazines and main conclusions are drawn in Chapter 6. The paper is based on the chemical literature up to 1996.
PL
Fenotiazyny podstawione w pozycji 2 i 10 wykazują wiele cennych analitycznych właściwości wynikających z ich specyficznej struktury (obecność aktywnych chemicznie atomów siarki, azotu oraz podstawników). W środowisku kwaśnym ulegają one łatwo utlenieniu pod wpływem niektórych utleniaczy z utworzeniem barwnych produktów. Właściwość tę wykorzystano w analizie objętościowej i spektrofotometrycznej. Fenotiazyny zastosowano jako odwracalne wskaźniki redoks w miareczkowaniach wielu czynników redukujących i jako odczynniki w oznaczeniach spektrofotometrycznych. Wpływ jodków, azotynów oraz jonów wanadu i żelaza na utlenianie fenotiazyn za pomocą bromianu potasu oraz nadtlenku wodoru wykorzystano do opracowania metod kinetyczno -spektrofotometrycznych. Wiele spektrofotometrycznych metod oznaczania fenotiazyn jest opartych na tworzeniu barwnych produktów utleniania. W artykule opisano szereg utleniaczy zalecanych do spektrofotometrycznego oznaczania fenotiazyn. Artykuł składa się z 6 części. W rozdziale pierwszym omówiono właściwości i mechanizmy utlenienia 2,10-dipodstawionych fenotiazyn. Rozdziały 2 i 3 poświęcono zastosowaniu fenotiazyn jako wskaźników i odczynników w analizie chemicznej. W rozdziale 4 wskazano na katalityczny wpływ niektórych jonów na utlenianie fenotiazyn za pomocą bromianu potasu i nadtlenku wodoru. Rozdział 5 poświęcono zastosowaniu różnych utleniaczy do oznaczania fenotiazyn, a końcowe wnioski przedstawiono w rozdziale 6. W artykule uwzględniono literaturę do 1996 r.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.