Dotychczasowe działania naukowców doprowadziły do uzyskania możliwości badania oddziaływań lek-membrana, które pozwalają na "projektowanie" nowych farmaceutyków, jak również na śledzenie procesów przebiegających na granicy faz bez ingerencji w układy naturalne.
W pracy przedstawiono osiągnięcia w wysokosprawnej chromatografii jonowej przebiegającej z tworzeniem kompleksów chelatowych (HPCIC). Postęp w tej dziedzinie dotyczy głównie powstających nowoczesnych chelatujących faz stacjonarnych, posiadających zwiększoną kinetykę oddziaływań analizowanych jonów z grupami funkcyjnymi opisywanych faz. Dokonano przeglądu osiągnięć dotyczących nowych reagentów do derywatyzacji pokolumnowej oraz metod poprawiających czułość detekcji i wykrywalność w HPCIC. Niniejsze opracowanie zawiera także przykłady nowych zastosowań chelatujących faz stacjonarnych w analizie próbek o złożonej matrycy, w tym biologicznych.
Zaprojektowanie modelu oraz synteza takiej fazy stacjonarnej, która ze względu na własną strukturę i właściwości byłaby zdolna do jednoczesnego rozdzielenia jak najliczniejszej grupy związków, stanowi nadal ogromne wyzwanie dla chemików.
5
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
In this paper, a problem of two-dimensional wave generation due to initial disturbance at the interface between two superposed fluids wherein the upper fluid of finite height above the interface with a horizontal rigid lid and the lower fluid of finite depth in the presence of a uniform running stream in both the fluids is investigated. Assuming linear theory, the problem is formulated as a coupled initial value problem of the velocity potentials describing the motion in the two fluids. In the mathematical analysis, the Laplace and Fourier transform techniques have been utilized to obtain the interface depression when the initial disturbance at the interface is in the form of a prescribed interface depression or an impulse concentrated at the origin. In both the cases, the interface depression is obtained in terms of an infinite integral which is evaluated asymptotically for large time and distance by the method of stationary phase. The asymptotic forms of the interface depression are depicted graphically in a number of figures. The effect of the upper fluid and the presence of the running stream in both the fluids on the wave motion are discussed.
6
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Polybutadiene coated titania stationary phase (PBD-TiO2) for HPLC has been prepared by immobilisation of polybutadiene on porous spherical microparticles of titania. Chromatographic retention of PBD-TiO2 has been investigated using quantitative structure-retention relationships (QSRR). The logarithmic capacity factors (log k'(PBD-TiO2)) were measured on PBD-TiO2 in the methanol-water mobile phase (80:20, v/v) and compared with the nine structure descriptors of solutes. These studies were performed using the principal component analysis, cluster analysis, multiple linear regression and stepwise multiple regression. The results were compared with those obtained on the octadecyl silica stationary phase (ODS). The results obtained for PBD-TiO2 occurred to be very close to those for ODS. Hydrophobic interactions dominated in the retention of solutes. The retention of aromatic compounds on PBD-TiO2 stationary phase one can reasonably predict employing the empirical formula: log k'(PBD-TiO2) = 0.538 logP-1.099.
PL
Fazą stacjonarną dwutlenku tytanu pokrytego polibutadienem przygotowano przez immobilizację polibutadienu na porowatych mikrosferach tlenku tytanu (PBD-TiO2). Retencję chromatograficzna PBD-TiO badano stosując ilościowe zależności: struktura-retencja (QSRR). Logarytmy współczynników retencji zmierzone dla fazy PBD-TiO (log k(PBD ,Ti0(2) ) i fazy ruchomej metanol-woda (80:20) względem dziewięciu deskryptorów struktury, analizowano metodami: analizy głównych składowych (PCA), analizy skupień, liniowej regresji wielozmiennych (MLR), stopniowej regresji wielozmiennych (SMR) i porównano z danymi otrzymanymi dla stacjonarnej oktadecylowej fazy krzemianowej (ODS). Wyniki wskazują, że obie fazy stacjonarne są bardzo podobne i że oddziaływania hydrofobowe dominująw retencji analitów. Retencja związków aromatycznych na PBD-TiO(2) może być dobrze przewidzianą empiryczna zależnością log k'(PBDTi0 =0,538 IogP-1,099.
7
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Quantitative structure-retention relationships (QSRRs) concern correlations between molecular structure parameters and chromatographic retention data of analytes. Of utmost importance are QSRRs describing reversed-phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC) retention coefficients, and analyte lipophilicity expressed as the logarithm of n-octanol-water partition coefficient, log P. QSRR were used for studying retention properties of various types of stationary phase materials, like octadecyl-bonded silica (Clg), octyl-bonded silica (Cg), immobilized artificial membrane (IAM), c^-acid glycoprotein (a,-AGP), poly butadiene-coated alumina (PBCA) or porous graphitic carbon. Using QSRRs the hy-drocarbonaceous stationary phase materials were classified with respect to the nature and strength of the prevailing intermolecular interactions in the separation system. The regression coefficients of the respective QSRR equations numerically characterize the RP-HPLC stationary phases and provide a rational explanation for the differences in retention patterns on individual columns.
PL
Ilościowe zależności struktura-retencja (QSRR) dotyczą zależności pomiędzy deskryptorami strukturalnymi a parametrami retencji chromatograpficznej analitów. Niezwykle istotne z punktu widzenia bioanalityki są zależności QSRR opisujące parametr retencji chromatograficznej w funkcji lipofilności analitów, wyrażonej jako logarytm współczynnika podziału n-oktanol-woda, log P, QSRR znajduje zastosowanie w badaniach mechanizmów retencji na różnych typach materiałów stanowiących fazy stacjonarne. Analiza QSRR została zastosowana w badaniach właściwości retencyjnych różnych typów faz stacjonarnych takich jak oktadecylowana krzemionka, immobilizowana sztuczna błona biologiczna (IAM) oraz immobilizowana kwaśna c^-glikoproteina (a,-AGP), tlenek glinu pokryty polibutadienem (PBCA) i porowaty grafityzowany węgiel. Na podstawie otrzymanych równań QSRR sklasyfikowano fazy stacjonarne pod względem ich typu oraz siły dominujących oddziaływań między cząsteczkowych w tworzonych układach separacyjnych. Współczynniki regresji uzyskanych zależności QSRR w sposób ilościowy charakteryzują fazy stacjonarne do RP-HPLC i umożliwiają racjonalną interpretację różnic retencji obserwowanych na poszczególnych kolumnach.
8
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Retention coefficients of some steroids were determined on the following polar bonded stationary phases: diol-, CN-, NH(2)- in normal and reversed phase systems using non-aqueous and aqueous mobile phases of different concentrations. The experimental results were fitted to the Snyder-Soczewiński logarithmic equation combining retention and eluent composition for normal phase systems, and to the semilogarithmic equation for the reversed phase systems. The goodness of the fit was confirmed by linear regression coefficient (r) and by F test. Therefore the retention characteristics of investigated steroids could be expressed with parameters of the above equations. R(F1)vs R(F2) correlation diagrams and R(F) spectra allowed one to compare the selectivity of the separation.
PL
Współczynniki retencji niektórych steroidów zostały wyznaczone na następujących polarnych, związanych chemicznie fazach stacjonarnych: diol-, CN-, NH(2)- w układach normalnych i odwróconych przy użyciu eluentów bezwodnych i wodnych o różnych stężeniach. Logarytmiczne równanie Snydera-Soczewińskiego wiążące retencję i skład eluentu zostało zastosowane do analizy wyników uzyskanych w układach normalnych, zaś równanie półlogarytmiczne — do analizy wyników z układów odwróconych. Wyniki statystycznego testu F oraz wartości współczynników regresji (r) potwierdziły liniowość korelacji. Wartości nachylenia i przecięcia pozwoliły scharakteryzować retencję badanych steroidów. Na podstawie diagramów korelacyjnych R(F1) vs R(F2) oraz. widm R(F) porównano selektywność rozdzielenia.
9
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The progress that is observed in modern analytical chemistry is the consequence of the civilisation development. Strict expectations as for decreasing the determination level of particular analytes in complex matrices stimulate analysts for inventing new methodological and instrumental solutions. The future of analytical chemistry is closely related to multi-dimensional and hybrid systems, which are the result of outstanding achievements in chroma-tography and related techniques, especially column packing patterns and column technology, miniaturisation, automation and the application of new selective detection systems. The advancements in the sample preparation procedure were indispensable in order to improve qualitative and quantitative determinations at the last stage of analysis. These issues are being discussed below in detail. This paper is dedicated to the late Professors: Andrzej Waksmundzki and Zdzisław Suprynowicz, the founders of the Lublin School of Chro-matography on the occasion of 100th anniversary of the chromatography discovery by M.S. Cwiett at the Warsaw University.
PL
Postęp, jaki obserwuje się we współczesnej chemii analitycznej jest konsekwencją rozwoju cywilizacji. Coraz większe oczekiwania w stosunku do obniżenia poziomu oznaczalności wielu analitów w skomplikowanych matrycach zmuszają analityków do poszukiwania nowych rozwiązań metodycznych i aparaturowych. Łączenie technik w układy wielowymiarowe i hybrydowe to niewątpliwie przyszłość chemii analitycznej. Możliwe jest to dzięki osiągnięciom w chromatografii i technikach pokrewnych, a zwłaszcza dzięki rozwojowi w technologii wypehiień i kolumn, miniaturyzacji, automatyzacji oraz zastosowaniu nowych, selektywnych układów detekcyjnych. Odrębnym zagadnieniem jest postęp w przygotowaniu próbek i włączeniu tego ważnego kroku analitycznego do końcowego schematu oznaczeń jakościowych i ilościowych. Tym zagadnieniom poświęcona jest niniejsza praca, którą w 100-lecie odkrycia chromatografii w Warszawie przez M.S. Cwieta dedykuję moim zmarłym Profesorom, twórcom Lubelskiej Szkoły Chromatografii, Panom: Profesorowi Andrzejowi Waksmundzkiemu i Profesorowi Zdzisławowi Suprynowiczowi.
10
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The synthesis of monomeric and polymeric bonded liquid crystalline stationary phases for high-performance liquid chromatography is described. The molecular structure and properties of the stationary phases arising from the properties of liquid crystals used for the synthesis are characterized. The attention was paid to the influence of temperature and composition of the mobile phases on the properties of liquid crystalline stationary phases. The principle of the separation on these stationary phases is described and exemplary separation procedures are given.
PL
Opisano syntezę monomerycznych i polimerycznych związanych ciekłokrystalicznych faz stacjonarnych do wysokosprawnej kolumnowej chromatografii cieczowej. Scharakteryzowano ich budowę cząsteczkową oraz właściwości związane z właściwościami ciekłych kryształów, z których te fazy stacjonarne otrzymano. Zwrócono uwagę na wpływ temperatury oraz składu fazy ruchomej na właściwości ciekłokrystalicznych faz stacjonarnych. Opisano mechanizm rozdzielania na ciekłokrystalicznych fazach stacjonarnych oraz podano przykłady rozdzielania składników mieszanin na tych fazach stacjonarnych.
11
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Retention of some model solutes such as phenols, anilines and quinoline bases was determined on thin layers of polar bonded stationary phases such as cyanopropyl, diol and amino-propyl silica using nonaqueous binary eluents of different concentrations. The obtained retention factors were fitted to equations describing functional dependence between them and mobile phase concentration (mole fraction or volume fraction) derived from the Snyder--Soczewiński model, from the Scott-Kucera equation and from the Jaroniec theory. Experimental results were fitted to equations mentioned above using least-squares method (linear regression). The values of correlation coefficients, statistic and standard error were analysed for validation of the equations.
PL
Wyznaczono współczynniki retencji substancji modelowych: fenoli, amin aromatycznych i zasad heterocyklicznych na cienkich warstwach polarnych, chemicznie związanych faz, takich jak cyjanopropylowa, diolowa i aminopropylowa przy użyciu dwuskładnikowych eluentów niewodnych o różnych stężeniach. Uzyskane dane dopasowywano do równań opisujących zależność retencji i stężenia fazy ruchomej (wyrażanego za pomocą ułamka molowego lub ułamka objętościowego) wynikających z modelu Snyder'a-Soczewińskiego, teorii Scott'a-Kucery i z teorii Jarońca. Dane doświadczalne dopasowywano do wymienionych wyżej równań metodąnajmniejszych kwadratów (regresji liniowej). Analizowano wartości współczynników korelacji, statystyki i błędu standardowego aby dokonać walidacji powyższych równań.
12
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Complexes of Cu(II) chemically bonded to silica surface via iminoketonate groups were studied towards their use in gas chromatography. The packing was investigated to evaluate its usefulness in the analysis of aliphatic and aromatic hydrocarbons. A number of retention parameters was determined (retention factor — k, retention index — I, specific retention volume - Vg molecular retention index — ^Me), which enabled to characterize specific interactions between bonded metal and adsorbate molecules. A packing containing no bonded metal was also investigated and treated as reference. The physical and chemical properties of the packings were determined as well as possibilities of analytic use of the packings under study were presented.
PL
Prezentowana praca dotyczy wykorzystania w chromatografii gazowej chemicznie związanych z powierzchnią krzemionki, przez grupę ketoiminową, kompleksów miedzi. Otrzymane wypełnienie poddano badaniom mającym na celu określenie jego przydatności w analizie alifatycznych i aromatycznych węglowodorów. Wyznaczono parametry retencyjne (współczynnik retencji k, indeks retencji I, właściwa objętość retencji Vf, molekularny indeks retencji AMC), pozwalające na charakterystykę oddziaływań specyficznych związanego metalu z cząsteczkami adsorbatów. Pomiary przeprowadzono także dla wypełnienia bez związanego metalu, traktujące je jako referencyjne. Wypełnienia poddano również badaniom określającym ich właściwości fizykochemiczne oraz zademonstrowano możliwości analitycznego wykorzystania badanych faz stacjonarnych.
13
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The retention behaviour of phenolic derivatives of benzoic and cinnamic acids on polar bonded stationary phases of type cyanopropyl and diol is examined using ternary mobile phases comprising a non-polar diluent (w-heptane), a polar modifier (dioxane, tetra-hydrofuran, 2-propanol or ethyl acetate) and 2% glacial acetic acid to suppress the ioniza-tion of the solutes. The results have been compared with those obtained on silica and are presented as ARu values for the benzoic acid derivatives investigated (relative to the RM value for 4-hydroxybenzoic acid) and cinnamic acid derivatives (relative to the RM value of cinnamic acid) in all the chromatographic systems investigated. The results are also presented as parameters of plots of correlations between retention parameters RM on silica and RM on Diol, RM on silica and RM on CN- and RM on CN- and RM on Diol for groups of investigated substances. Analysis of the parameters and the correlation diagrams enables comparison of separation selectivity and the choice of the best system for particular separations.
PL
Badano retencję pochodnych fenolowych kwasu benzoesowego i cynamonowego na polarnych związanych fazach stacjonarnych typu CN- i Diol przy użyciu eluentów trójskładnikowych złożonych z rozcieńczalnika (n-heptan), modyfikatora polarnego (dioksan, tetrahydrofuran, 2-propanol lub octan etylu) i 2% lodowatego kwasu octowego (w celu cofnięcia dysocjacji fenolokwasów). Wyniki były porównane z parametrami retencji uzyskanymi w analogicznych układach eluentów na żelu krzemionkowym i przedstawione jako wartości ARM dla pochodnych kwasu (benzoesowego w stosunku do wartości RM kwasu 4-hydroksybenzoesowego) oraz dla pochodnych kwasu cynamonowego (benzoesowego w stosunku do wartości RM kwasu cynamonowego) we wszystkich badanych układach. Wyniki są także przedstawione jako parametry linii korelacyjnych pomiędzy współczynnikami RM uzyskanymi na żelu krzemionkowym i fazie diolowej, pomiędzy parametrami RM uzyskanymi na żelu krzemionkowym i fazie cyjanowej oraz pomiędzy parametrami uzyskanymi na obu polarnych fazach związanych (RM DIOL vs RM CN) dla grup badanych substancji. Analiza tych parametrów i diagramów korelacyjnych pozwala na porównanie selektywności rozdzielania oraz na wybór najlepszego układu dla poszczególnych rozdziałów.
14
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The utilisation of numerous types of chemically bonded phases for liquid chromatogra-phy and related techniques, mainly solid phase extraction, filtration, membrane clean-up and enrichment has been described. Special attention was addressed to the application of conventional and new developed phases in environmental analysis using reversed-phase liquid chromatography. These phases were successful1y applied not only for sample preparation, but also final chromatographic determination of various hazardous compounds such as: polyaromatid hydrocarbons, phenols, halocarbons, and particularly to polychlorinated dibenzodioxins, poIychlorinated dibenzofurane, and polychlorinated biphenyls.
PL
W pracy przedstawiono różne aspekty zastosowania faz stacjonarnych (fizycznie i chemicznie związanych) w chromatografii cieczowej i technikach pokrewnych, a także w technikach ekstrakcyjnych, ekstrakcji w układzie ciecz-ciało stałe (SPE), filtracji, oczyszczaniu membranowym i wzbogacaniu Dużo uwagi poświęcono zastosowaniu klasycznych i najnowszych rodzajów wypełnień w analizie matryc środowiskowych za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej w odwróconym układzie faz (RP-HPLC). Nowe, chemicznie związane fazy znalazły zastosowanie nie tylko w proce-sie przygotowania próbek, ale także w końcowym oznaczaniu technikami chromatogra-ficznymi, takich związków jak wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne, fenole, węglowodory chlorowcoorganiczne, a szczególnie w oznaczaniu zawartości dioksyn, furanów i poJichlorowanych bifenyli w matrycach środowiskowych.
15
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The synthesis of alfa (3-chloro-azobenzene-4-oxy)methyl naphthalene and its use as a stationary phase in packed column are described. Column efficiency, polarity (McRey-nolds constants) and operating tempe!'ature range were studied. Retention factors, specific retention volumes and activity coefficients for alcohols, n-alkanes and aromatic hydrocarbons were determined. After the column was conditioned at temperature higher than the melting point of alfa-(3-chloro-azobenzene-4-oxy)methyl naphthalene, retention of solutes has normal gas-Iiquid chromatography temperature dependence below the melting point, down to SO-40°C. Based on experimental data, some assumptions were made on the possible types of intermolecular forces between solute and solvent.
PL
Opisano syntezę alfa-(3-chloroazobenzeno-4-oksymetylonaftalenu i jego zastosowanie jako fazy stacjonarnej w kolumnie pakowanej. Zbadano sprawność kolumny, polarność (stale M c Reynoldsa) i zakres temperatury stosowania. Określono wspólczynniki reten-cji, właściwe objętości retencji i wspólczynniki aktywności dla alkoholi, n-alkanów i węglowodorów aromatycznych. Po kondycjonowaniu kolumny w temperaturze wyższej niż temperatura topnienia alfa-(3-chloroazobenzeno-4-oksy)metylonaftalenu, retencja substancji chromatografowanych wykazuje zwyklą zależność temperaturową poniżej temperatury topnienia, do SO-40°C. Bazując na danych doświadczalnych podano możliwe rodzaje sił międzycząsteczkowych między fazą stacjonarną i substancją chromato-grafowaną
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.