Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Ozon w walce z farmaceutykami w ściekach

Pawełek Jan, Bergel Tomasz, Siedlecka Ewa, Biń Andrzej K., Szatkowska Beata, Muszański Robert, Kosiniak Michał

Wodociągi - Kanalizacja

|

2021

|

nr 10

24--27

2

Farmaceutyki w środowisku

Ginter-Kramarczyk Dobrochna, Kruszelnicka Izabela

Wodociągi - Kanalizacja

|

2019

|

nr 12

40--42

3

Pozostałości farmaceutyków w środowisku wodnym i metody ich usuwania

Czerwiński J., Kłonica A., Ozonek J.

Czasopismo Inżynierii Lądowej, Środowiska i Architektury / Journal of Civil Engineering, Environment and Architecture

|

2015

|

z. 62, nr 1

27--42

PL

W pracy przedstawiono zagadnienie pozostałości związków farmaceutycznych w środowisku wodnym oraz metody ich usuwania. Obecność farmaceutyków w środowisku wodnym jest problemem globalnym. Świadczą o tym liczne badania, które są prowadzone w ośrodkach naukowych na całym świecie, również w Polsce. Źródłem związków farmaceutycznych w środowisku są szpitale, zakłady przemysłowe, gospodarstwa domowe oraz leki pochodzące z hodowli zwierząt, które nie są całkowicie usuwane podczas oczyszczania ścieków. Część leków w niezmienionej formie lub w postaci aktywnych metabolitów jest wprowadzana do środowiska. W efekcie dochodzi do zanieczyszczenia wód powierzchniowych i gruntowych. Pomimo że obecność farmaceutyków w środowisku jest badana, nieznany jest ich całkowity wpływ na organizmy żywe. Stałe wprowadzanie antybiotyków do środowiska zarówno przez ludzi, jak i zwierzęta przyczynia się do izolowania opornych szczepów bakterii, co w konsekwencji prowadzi do lekooporności. Ponieważ udział konwencjonalnych oczyszczalni ścieków w usuwaniu farmaceutyków z fazy wodnej nie jest wystarczający, naukowcy szukają nowych, bardziej efektywnych metod. Zaawansowane techniki utleniania skutecznie zmniejszające stężenie leków w próbkach wodnych i ściekach stały się alternatywą dla konwencjonalnych metod. W pracy przedstawiono wyniki badań stężenia oraz stopnia eliminacji farmaceutyków uzyskanych na podstawie analizy próbek pobranych na trzech etapach oczyszczania ścieków w oczyszczalniach (na wejściu, w osadniku wstępnym i na wyjściu z oczyszczalni: Hajdów Lublin, Gdańsk Wschód oraz Szczecin Pomorzany). Z badań wynika, że najlepiej usuwanym farmaceutykiem w trzech oczyszczalniach jest diklofenak. Jego stężenie w ściekach surowych jest najwyższe, natomiast w ściekach oczyszczonych znajduje się poniżej granicy oznaczalności.

EN

The paper discusses problem of pharmaceuticals in water environment and methods of their removal. The presence of pharmaceuticals in water environment is considered a global problem. Multiple research taken by research centers around the world, also in Poland prove the problem. The major source of pharmaceuticals in environment are hospitals, industrial plants, household wastewater and pharmaceutical contaminants from agriculture not completely eliminated during treatment processes. Some of these pharmaceuticals in unmodified form or active metabolites are introduced to the environment which causes contamination of surface and underground waters. Although the problem of the pharmaceuticals presence in the environment is widely studied, their overall influence on living organisms is not known. Constant introducing antibiotics to the environment by people and animals leads to isolation of the resistant bacterium strains, what in the consequence causes drug resistance. Eliminating the abovementioned contamination requires modern wastewater treatment methods. Advanced oxidation processes (AOPs) efficiently reduce the concentration of pharmaceuticals in water and sewage samples. The paper presents results of research on concentrations and level of elimination of pharmaceuticals basing of analysis of samples taken on three stages of waste water treatment plants (on the entry, in preliminary settling tank and on the exit) in sewage-treatment: Hajdów Lublin, Gdańsk Wschód and Szczecin Pomorzany. Results show that the pharmaceutic that is removed the most in all plants is diclofenac. Its concentration in raw sewages is the highest however it is below the limit of determination in processed water.

4

Analityka leków nowej generacji

Walczak J., Szultka M., Buszewski B.

Analityka : nauka i praktyka

|

2012

|

nr 4

16--21

PL

Leki nowej generacji przyczyniają się do zwalczenia wielu poważnych infekcji bakteryjnych, przy założeniu, że są rozsądnie stosowane. Analiza profili metabolicznych na poziomie całego organizmu wraz z rozwojem nauk analitycznych otwiera wiele nowych możliwosci dla nauk medycznych i biologicznych.

5

Flow-injection spectrophotometric determination of tiopronin based on coupled redox-complexation reaction

Kukoc-Modun L., Radic N.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 5

871-882

EN

A flow-injection spectrophotometric procedure for determination of N-(2-mercapto-propionyl)-glycine (MPG) tropronin has been proposed. Determination was based on the '.; coupled redox-complexation reaction between MPG, Fe(III) and 2,4,6-trypyridyl-S-triaz-ine (TPTZ). Firstly, MPG reduced Fe(III) to Fe(II), which was rapidly converted to the highly stable, deep-blue coloured Fe(TPTZ)2+. This coloured complex was monitored at 593 nm. Optimal conditions for determination of MPG were obtained applying the univariate method. A linear calibration curve was established in MPG concentration range < 6.0 x 10-6-2.0 x l 0-4 mol L-4 with regression equation y = 4675 x - 0.0195 (R2 = 0.9999) (n = 9) and detection limit of 4.0 x 10-6. Analytical frequency was 60 h-1. The proposed , method was simple, rapid, sensitive and reproducible (RSD 0.5%, n = 10). It can be applied to determination of up to nanomolar levels of MPG in pharmaceutical preparations. Usual excipients used as additives in pharmaceuticals did not interfere with determination.

PL

Zaproponowano spektrofotometryczną procedurę oznaczania N-(2-merkaptopropionylo)-glicyny (MPG). Oznaczanie polega na wykorzystaniu sprzężonej reakcji redukcyjno-kom-pleksacyjnej między MPG, Fe(III) i 2,4,6-tripirydylo-S-triazyną (TPTZ). Najpierw MPG redukuje Fe(III) do Fe(II), które jest szybko przekształcane w bardzo trwały, ciemnoniebiesko zabarwiony Fe(TPTZ)2+. Ten bardzo trwały związek rejestrowano przy 593 nm. Optymalne warunki oznaczania MPG otrzymano stosując metodę jednozmienną. Wyznaczono liniowy wykres kalibracji w zakresie stężenia MPG od 6,0 x 10-6do2,0x 10-4 mol L-1 zrównaniem regresji y = 4675x-0,0195 (R2 = 0,9999) dla n = 9 oraz wykrywalności 4,0 x 10-6mol L-1. Częstość analityczna wynosiła 60 h-1. Zaproponowana metoda jest prosta, szybka, czuła

6

Spectrophotometric determination of amodiaquinone and sulfadoxine in pharmaceutical preparations

Ansari M. T., Ansari T. M., Raza A., Ashraf M., Yar M.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 2

305-313

EN

A new rapid and sensitive spectrophotometric method was developed for the determination of amodiaquine and sulfadoxine in both pure and dosage forms. The proposed method is based upon the reaction of amino group with sodium nitrite followed by β-naphthol that produces a colored compound. These species exhibit the maximum absorption at 505 nm for amodiaquine and at 470 nm for sulfadoxine with molar absorptivity of 6.83 x 104<.sup> and 3.74 x 104 L mol-1 cm-1 respectively. The range of linearity for the both drugs is 4-60 μg mL-1. The optimum reaction conditions and other analytical parameters have also been investigated. The influence of substrates commonly employed as excipients with these drugs have been studied. The proposed method is applicable for the determination of these drugs in pharmaceutical formulations. The results demonstrated that the method is accurate, reproducible and comparable to the official method.

PL

Opracowano nową szybką i czulą spektrofotometryczną metodę oznaczania amodiachiny i sulfadioksyny w czystej postaci i w lekach. Metoda polega na reakcji grupy aminowej z azotanem(III) sodu, a następnie z p-naftolem, w wyniku której powstaje barwny produkt. Maksima absorpcji wy stępuj ą odpowiednio przy 505 nm i 470 nm, a współczynniki absorpcji wynoszą odpowiednio: 6.83 x 104<.sup> i 3.74 x 104 L mol-1 cm-1 dla amodiachiny i sulfadioksyny. W przypadku obu leków zakres stosowalności prawa Beera wynosi od 4 do 60 μg mL-1. Zbadano optymalne warunki oznaczenia i wpływ substancji mogących występować w lekach. Metoda może być stosowana do oznaczania leków w preparatach farmaceutycznych. Otrzymane wyniki wskazują, że metoda jest dokładna, odtwarzalna i porównywalna z oficjalnie stosowanymi metodami.

7

Conductometric determination of some important carboxylic acid derivatives and hydrochlorides in pharmaceutical formulations

Elazazy M. S., El-Mammli M. Y., Shalaby A., Ayad M. M.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 5

725-736

EN

A simplc and sensilivc clcclroanalylical mcthod for dctcrmination of four compounds of pharmaceutical interest: flunarizine hydrochloride (F-HC1), ramipril (RAM), terbinafine hydrochloride (T-HC1), and tranexamic acid (TRĄ) has been developed. The method was based on the titration of these compounds either with sodium hydroxide or tetrabutylammo-nium hydroxide (TBA). Alternatively. silvernitrate was used for titration of flunarizine and terbinafine hydrochlorides. End point was detected conductometrically. The method allowed for determination of the studied drugs in the rangę 0.5-30 mg. Mean percentage recoyeries ranged from (98.96 š 1.034) to (100.83 š 0.528). The proposed method was successfully applied to the determination of the studied compounds in dosage forms. 'ITie results were in good agreement with those obtained applying official or reference methods. The proposed method could be also applied to the simultaneous analysis of a mixture of ramipril and hydrochlorothiazide (HCT) in tablet dosage forms.

PL

Opracowano prostą i czułą metodę elektrochemicznego oznaczania czterech substancji farmaceutycznych: chlorowodorku flunaryzyny (F-HC1), ramiprylu (RAM), chlorowodorku terbinafiny (T-HC1) i kwasu traneksamowego (TRĄ). Metoda jest oparta na miareczkowaniu badanych związków wodorotlenkiem sodu lub wodorotlenkiem tetrabutyloamoniowym (TBA). Alternatywnie, do miareczkowania chlorowodorków flunaryzyny i terbinafiny stosowano azotan srebra. Koniec miareczkowania wyznaczano konduktometrycznie. Opracowana metoda pozwala na oznaczanie badanych leków w zakresie 0,5-30 mg. Średni odzysk procentowy wynosił od 98,96 š 1,034 do 100,83 š 0,528. Metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania badanych związków w formach farmaceutycznych. Otrzymane wyniki były w zgodności z wynikami otrzymanymi metodami referencyjnymi. Proponowana metoda może być również użyta do równoczesnego oznaczania ramiprylu i hydrochlorotiazydu w tabletkach.

8

Farmaceutyki - nowe zanieczyszczenie środowiska

Nałęcz-Jawecki G.

Przegląd Komunalny

|

2007

|

nr 9

20-22

PL

Leki są niezbędnym składnikiem współczesnej cywilizacji. Wprowadzenie antybiotyków w połowie XX w. uratowało wiele milionów istnień ludzkich i spowodowało wzrost średniej długości życia człowieka o wiele lat. Jednak w latach 90. XX w. zdano sobie sprawę, iż leki mogą mieć także ujemny wpływ na współczesny świat.

9

Reometryczna analiza hydrożeli farmaceutycznych

Górecki M., Zalewska A.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2007

|

R. 12, nr 1

40-42

10

Usuwanie farmaceutyków ze ścieków

Buntner D., Żabczyński S., Miksch K.

Chemik

|

2007

|

Vol. 60, nr 2

120-124

PL

W artykule dokonano przeglądu literatury o zanieczyszczaniu środowiska farmaceutykami oraz sposobami ich usuwania ze ścieków. Przedstawiono dane liczbowe o skuteczności ich oczyszczania z wykorzystaniem osadu czynnego i zaawansowanych technologii. Ponieważ żadna z przedstawionych metod nie jest w stanie usunąć wszystkich zanieczyszczeń, bardzo istotne jest głębsze poznanie zachowania i wpływu tych substancji na środowisko.

EN

This article presents a review of available information of the occurrence, fate and effects of pharmaceuticals on the environment, as well as characterization of the main groups of PhACs and their removal rates during wastewater treatment: a) in technologies based on the activated sludge processes and b) in advanced technologies. Additionally, the comparison of the efficiency of pharmaceuticals removal in wastewater treatment processes was presented. However, there is no single technology which would be able to remove all emerging compounds, therefore further investigation is needful.

11

Spectrophotometric determination of lisinopril in commercial dosage forms using N-bromosuccinimide and chloranil

Rahman N., Siddiqui M. R., Azmi S. N. H.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 3

465-480

EN

Two simple, fast, sensitive, and economical spectrophotometric methods for quantification of lisinopril in drug formulations have been developed. Method A was based on the reaction between primary amino group of the drug with N-bromosuccinimide in acetone medium giving a yellow-colored product of maximum absorption at 353 nm. Method B was based on the formation of purple-colored charge transfer complex between the drug and chloranil in 1,4-dioxan-acetonitriIe medium. Beer's law was obeyed in the concentration ranges of 10-200 and 24-600 μg mLTwo simple, fast, sensitive, and economical spectrophotometric methods for quantification of lisinopril in drug formulations have been developed. Method A was based on the reaction between primary amino group of the drug with N-bromosuccinimide in acetone medium giving a yellow-colored product of maximum absorption at 353 nm. Method B was based on the formation of purple-colored charge transfer complex between the drug and chloranil in 1,4-dioxan-acetonitriIe medium. Beer's law was obeyed in the concentration ranges of 10-200 and 24-600 ug mL'1 with molar absorptivities of 1.40 x 103 and 7.28 x 102 L-1 mol cm'1 for methods A and B, respectively. Regression analysis yielded the following calibration equations: A = -2.44 x 10-1 + 3.16 x 10-1 C and A = 5.39 x 10-4+ 1.65 x 10-3C for methods A and B, respectively. For both calibration equations correlation coefficients were 0.9999. Intra- and inter-day precisions were lower than 1.60%. The optimum experimental conditions for the proposed methods have been investigated. Methods A and B have been successfully applied to the analysis of lisinopril in drug formulations. The results have been statistically compared to these obtained applying the British pharmacopoeia method with molar absorptivities of 1.40 x 103 and 7.28 x 102 L-1 mol cm-1 for methods A and B, respectively. Regression analysis yielded the following calibration equations: A = -2.44 x 10-1 + 3.16 x 10-1 C and A = 5.39 x 10-4+ 1.65 x 10-3C for methods A and B, respectively. For both calibration equations correlation coefficients were 0.9999. Intra- and inter-day precisions were lower than 1.60%. The optimum experimental conditions for the proposed methods have been investigated. Methods A and B have been successfully applied to the analysis of lisinopril in drug formulations. The results have been statistically compared to these obtained applying the British pharmacopoeia method

PL

Opracowano dwie proste, szybkie, czule i ekonomiczne spektrofotometryczne metody ilościowego oznaczania lizynoprilu w preparatach farmaceutycznych. Metoda A jest oparta na reakcji picrwszorzędowej grupy aminowej leku z N-bromosukcynimidem w acetonie, w wyniku której powstaje żółty produkt wykazujący maksimum absorpcji przy df. fali 353 nm. Metoda B polega na tworzeniu purpurowego kompleksu z przeniesieniem iadunku miedzy lekiem a chloranilem w mieszaninie 1,4-dioksanu i acetonu. Prawo Beer'a było . spełnione w zakresie stężeń 10-200 i 24-600 1.40 x 103; absorpcja molowa wynosiła 1.40 x 103 and 7.28 x 102 L-1 mol cm-1, odpowiednio w przypadku metody A i B, W wyniku analizy regresji otrzymano dwa równania kalibracyjne A =-2,44 x 10-4 + 3,16 x 10-3 C oraz A = 5,39 x10-4 + 1,65 x 10-3 C, odpowiednio dla metody A i B. Obie metody zoptymalizowano i zastosowano z powodzeniem do analizy lizynoprilu w preparatach farmaceutycznych. Otrzymane wyniki porównano z wynikami uzyskanymi według Farmakopei Brytyjskiej.

12

Simultaneous determination of sildenafil, its N-desmethyl metabolite and other drugs in human urine by gradient RP-HPLC method

Baranowska I., Markowski P., Baranowski J., Rycaj J.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 4

645-671

EN

A new, rapid, sensitive and accurate gradient reversed-phase high-performance liquid chroma-tography technique for simultaneous separation and analysis of sildenafil citrate (SC), its N-desmethy! active metabolite - N-desmethylsildenafil (UK-103,320) in the presence of different drugs in human urine was developed. The analysed drugs were extracted from urine by liquid-liquid extraction. Effective RP-HPLC separation of the examined drugs was performed using a Merck LiChroCART* analytical column (Purospher*STARRP-I8 endcapped, 125 x 3 mm, particle size 5 μrn) with a gradient mobile phase system and diode array or fluorescence detector. Linear ranges of detection for SC and UK-103,320 were found to be 0.03-8.5 μgmL-1 (r2 = 0.9994) for both compounds. Linear ranges for other drugs (analgesic, antibiotic, diuretic and demulcent), which could exist in urine from patients treated with SC were also detennined. Complete separation of all analytes was achieved below 25 min. The retention times for all studied analytes ranged from 4.76 to 18.84 min. The limits of detection and limits of quantification for both analysed compounds were calculated and recovery studies were also performed. The mean absolute recoveries of SC and UK-103,320 were > 94%. The new procedure was suitably validated and successfully applied for the analysis of SC, its active metabolite and other drugs in urine samples of patients with pulmonary hypertension.

PL

Opracowano nową, szybką, czułą i dokładną gradientową technikę wysokosprawnej chro- •., matografn cieczowej w odwróconym układzie faz do jednoczesnego rozdzielania i oznaczania cytrynianu sildenafilu (SC) i jego N-desmetylo aktywnego metabolitu -N-desmetyio-sildenafilu (UK-103,320) w obecności różnych leków w ludzkim moczu. Badane leki ekstra-howano z próbek moczu przy użyciu ekstrakcji ciecz-ciecz. Efektywne rozdzielanie badanych leków metodą RP-HPLC wykonywano z zastosowaniem kolumny analitycznej Merck LiChroC ART* (Purospher*- STAR RP-18 endcapped, i 25 x 3 mm, średnica ziarna 5μm) z gradientowym przepływem fazy ruchomej i detektorem z matrycą fotodiodową lub detektorem fluorescencyjnym. Liniowe zakresy detekcji SC i UK-!03,32Q mieściły się w przedziale 0.03-8.5 μg mL-1 (r2 = 0.9994) dla obu związków. Wyznaczono również zakresy liniowości dla pozostałych ieków (przeciwbólowe, antybiotyki, diuretyk i przeciwzapalne), które mogą współistnieć w moczu pacjentów leczonych SC. Całkowity rozdział wszystkich analitów osiągnięto w czasie poniżej 25 rnin. Czasy retencji dla wszystkich badanych analitów mieściły się w przedziale od 4.76 do 18.84 min. Wyznaczono granice wykrywalności i oznaczalności oraz odzyski wszystkich analizowanych związków. Wartości całkowitych odzysków dla SC i UK-103,320 były większe niż 94%. Nowa procedura została zwalidowana oraz z powodzeniem zastosowana do analizy SC, jego aktywnego metabolitu oraz innych leków w próbkach moczu pacjentów z nadciśnieniem płucnym.

13

Photoinduced-fluorescence (PIF) determination of fluoroquinolones in pharmaceuticals and urine

Espinoza-Mansilla A., Munoz de la Pena A., Gomez D. G., Canada-Canada F.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 4

619-633

EN

Irradiation of fluoroquinolones for a few minutes using a high-power UV lamp drastically increased their fluorescence quantum yield. Photodegradation of particular fluoroquinolone depended on the irradiation time, solvent composition, and solution pH. The best signals were obtained when aqueous-ethanolic mixture (50/50, v/v) was used. Within only 5 min, enoxacin (ENO). norfloxacin (NOR), ciprofloxacin (CIPRO), and enroffoxacin (ENRO) were converted into the fluorescent photoproducts, which were formed preferably from the protonated parent fluoroquinolones (pH = 6.5). Under the applied conditions, only ofloxacin (OFLO) was not affected by irradiation. Chromatographic studies indicated that for each fluoroquinolone, except for ENRO, only one photoproduct was obtained. pK values and luminescent properties of the photoproducts were established. The highest fluorescence intensity of the photoproducts was measured in acidic medium (pH = 4). The linear dependence between the intensity of fluorescent emission of the photoproducts and concentrations of fluoroquinolones was found. Limits of detection were 23,17.14,14, and 26 ng mL-1 for ENO, NOR, OFLO. CIPRO, and ENRO. respectively. The method was successfully applied to the determination of the above drugs in pharmaceuticals. Moreover, ENO was determined in human urine.

PL

Kilkuminutowe naświetlanie fluorochinolonów lampą UV o dużej mocy znacząco zwiększa ich wydajność kwantową fluorescencji. Fotodegradacja fluorochinonów zależy od czasu naświetlania, składu rozpuszczalnika i pH roztworu. Najkorzystniejsze sygnały otrzymano w roztworze wodno-etanolowym (50:50, v/v). W czasie 5 min enoksacyna (ENO). norflo-ksacyna (NOR), ciprofioksacyna (CIPRO) i enrofloksacyna (ENRO) są przekształcane w fluoryzujące produkty, powstające z protonowanych wyjściowych fluorochinolonów przy pH 6,5. W tych warunkach jedynie ofloksacyna (OFLO) nie ulega działaniu promieniowania. Badania chromatograficzne wykazały, że dla każdego fluorochinolonu, z wyjątkiem ENRO, powstaje tylko jeden fotoprodukt. Wyznaczono wartości pK i właściwości luminscencyjne fotoproduktów. Największą intensywność fluorescencji otrzymano w roztworze kwaśnym przy pH 4. Stwierdzono liniową zależność między natężeniem emisji fotoproduktów i stężeniem fluorochinonów. Granice wykrywalności wynoszą odpowiednio 23, 17, 14, 14 1 26 ngmL-1 dla END, NOR, OFLO, C1PRO i ENRO. Opracowaną metodę zastosowano2 powodzeniem do oznaczania leków w produktach farmaceutycznych i ludzkim moczu.

14

Comparative validation of densitometric and videodensitometric determination of lovastatin and simvastatin in pharmaceuticals

Komsta Ł., Skibiński R., Hopkała H., Winiarczyk-Serwacka M.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 5

771-779

EN

Densitometric and videodensitometric methods for determination of lovastatin and simva-statin in commercially available pharmaceutical have been described. Analysis was performed using HPTLC Si F254 plates and hexane-methylethylketone (55:45 v/v) mobile phase. Densitometric detection was performed at 230 nm, and videoscanning at 254 nm. Calibration plots were constructed in the range 4-16 &mi; g per spot for both drugs. Calibration data were subjected to statistical analysis using AIC criterion. Quadratic regression was finally chosen. Active substances were extracted from tablets with methanol. Densitometric method was much more precise than videodensitometric one. However, no significant differences in the accuracy between both procedures were observed. The proposed methods can be used in routine drug analysis due to their precision, accuracy, and relatively low consumption of materials and reagents.

PL

W pracy opisano densytometryczną i wideodcnsylometryczną metodę oznaczania lowasta-tyny i simwastatyny w dostępnych na rynku polskim preparatach farmaceutycznych. Analizę przeprowadzono na płytkach HPTLC pokrytych żelem krzemionkowym z użyciem fazy ruchomej o składzie heksan-metyletylketon (55:45 v/v). Detekcję densytometryczną przeprowadzono przy długości fali 230 nm, a wideoskanowanie przy 254 nm. Krzywe kalibracyjne skonstruowano w zakresie stężeń 4-16 &mi; g na plamkę. Dane kalibracyjne zostały poddane analizie statystycznej i na podstawie kryterium AIC wybrano regresję kwadratową. Ekstrakcję z tabletek przeprowadzono metanolem. Pomiędzy obiema metodami nie stwierdzono różnic w dokładności, natomiast densy tometria odznaczała się wyraźnie lepszą precyzją. Proponowana metoda jest dokładna i precyzyjna, może być użyta w rutynowej analizie produktów leczniczych.

15

A new chemiluminescence method for determination of EDTA in ophthalmic drugs

Sorouraddin M.-H., Iranifam M.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 3

481-490

EN

A new chemiluminescence (CL) method for determination of ethyienediaminetetraacetic acid (EDTA) at a micromolar level in a batch-type system has been proposed. The method is based on inhibition of CLemission accompanying oxidation of thiosemicarbazide (TSC) by H2O2, in alkaline medium in the presence of Cu(II) as a catalyst. Inhibition was caused by the formation of a robust complex between EDTA and the catalyst. Light emission was observed using a conventional fluorescence detector. Experimental variables affecting CL inhibition were optimized applying the Taguchi method. Under the optimum conditions, calibration plot was linear in the analyte concentration range 4x102-6>-4x 10-5 mol L-1 Limit of detection was 1.6 x 10-6 mol L-1 and relative standard deviation for five replicate determinations of 10-5mol L-1 EDTA was 2.58%. The method affords recoveries in the range 95-101 %. It was successfully applied to the determination of EDTA in some pharmaceutical dosage forms.

PL

Opracowano nową, chemiluminescencyjnąmetodę oznaczania mikromolowych ilości kwasu etylenodiamonotetraoctowego (EDTA). W metodzie wykorzystano zjawisko wygaszania chemiluminescencji towarzyszącej utlenianiu tiosemikarbazydu (TSC) przez H2O2 w środowisku alakalicznym i w obecności jonów Cu(II) jako katalizatorów. Wygaszanie zachodziło w wyniku powstawania trwałego kompleksu między EDTA. a katalizatorem. Emisje promieniowania obserwowano za pomocą tradycyjnego detektora fluorescencyjnego.Warunki eksperymentu zoptymalizowano stosując metodę Taguchi. W optymalnych warunkach krzywa kalibracji wykazywała charakter liniowy w zakresie stężeń analitu 4x102-6>-4x 10-5 mol L-1. Granica wykrywalności wynosiła 1.6 x 10-6 mol L-1, względne odchylenie stndardowe, obliczone na podstawie 5-krotnie powtórzonych oznaczeń, przy stężeniu EDTA l x 10-5mol L-1 wynosiło 2,58%, a odzysk zawierał się w granicach 95-100%. Metodę z powodzeniem zastosowano do oznaczania EDTA w niektórych formach farmaceutycznych.

16

Spectrophotometric determination of N-acetyl-L-cysteine using leucoxylenecyanol FF

Buhl F., Gałkowska M.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 4

623-629

EN

A simple and sensitive method for spectrophotometric determination of N-acetyl-L--cysteine (NAC) with leucoxylenecyanol FF (LXCFF) has been elaborated. The method is based on the following reaction sequence: NAC is oxidised with potassium iodate to the colourless product and a stoichiometric amount of I- is formed. The latter is subsequently oxidised to I2 with the excess of potassium iodate in acidic medium. Finally, iodine oxidises LXCFF to the blue-coloured xylenecyanol FF (XCFF). Absorbance of the formed dye was measured at pH 4.0 ± 0.1 at λmax= 613 nm. The measured absorbance obeyed Beer's law over the NAC concentration range 0.2-1.6 L-1 apparent molar absorptivity was 9.58 x 104 L mol-1 cm-1. Optimum reaction conditions providing maximum and constant absorbance have been estimated. The proposed method has been successfully applied to the determination of NAC in pharmaceutical preparations.

PL

Opracowano prostą i czulą metodę spektro foto metrycznego oznaczania N-acetylo-L-cys-teiny (NAC) z zastosowaniem leukozwiązku ksylenocyjanolu FF (LXCFF). Metoda opiera się na utlenieniu NAC jodanem(V) potasu, w wyniku czego powstaje bezbarwna postać analitu oraz stechiometryczna ilość jonów jodkowych. Jony te z nadmiarem jodanu(V) potasu w środowisku kwaśnym tworzą wolny jod, który utlenia LXCFF do ksylenocyjanolu FF (XCFF). Wyznaczono optymalne warunki prowadzenia reakcji, zapewniające maksymalną i stałą absorbancję. Absorbancję barwnika XCFF mierzono przy pH 4.0 ± 0.1 at λmax= 613 nm.Prawo Beera spełnione było w zakresie stężeń NAC: 0.2-1.6 L-1. Umowny molowy współczynnik absorpcji metody wynosił mol-1 cm-1. Metodę zastosowano do oznaczania N-acetylo-L-cysteiny w preparatach farmaceutycznych.

17

Identification and quantification of L-ascorbic acid in intact tablets of pharmaceutical preparation by near-infrared (NIR) spectroscopy

Zalewska M., Długosz M., Olszanowski A.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 3

419-426

EN

Reflectance near-infrared spectroscopy has been employed for the identity confirmation and determination of L-ascorbic acid in Sebidin tablets (GlaxoSmithKline Pharmaceuticals S. A.). Absorbance spectra in the wave number range ofl 0000-4000 cm-1 wavelength were obtained using a FT-NIR spectrometer (Perkin-Elmer Instruments LLC), For identification and quantification of the analyte, SiMCA and PCR+ algorithms were used. For quantitative determination a series of batches containing various amounts of the active compounds (70—130%) were used. The content of ascorbic acid in the tablets was determined applying iodometric titration. It has been found that the TLC method for identity confirmation and iodomelric titration for quantitative determination of ascorbic acid can be successfully replaced by NIR spectroscopy.

PL

Spektroskopia odbiciowa w bliskiej podczerwieni została zastosowana do identyfikacji oraz ilościowego oznaczenia zawartości kwasu L-askorbowego w tabletkach Scbidin (Glaxo S mithK. linę Pharmaceuticals S. A.). Widma absorpcyjne w zakresie 10000-4000 cm-1 zarejestrowano za pomocą spektrofotometru FT-NIR (Perkin-Elmer Instruments LLC). Do identyfikacji preparatu zastosowano algorytm SIMCA, a w metodzie ilościowej zastosowano algorytm PCR+. Na potrzeby metody ilościowej spreparowano, w warunkach laboratoryjnych, tabletki o zmiennej zawartości składnika czynnego (70-130% zawartości w produkcie handlowym). Zawartość kwasu askorbowego oznaczono także metodą referencyjną, tj. przeprowadzając miareczkowanie jodometryczne. Zaporoponowane nowe metody oznaczania kwasu askorbowego mogą zastąpić dotychczasowe metody analizy: TLC (badania identyfikacyjne) oraz miareczkowanie jodometryczne (oznaczanie zawartości witaminy C).

18

Separation of phenothiazines applying capillary electrophoresis and micromolar concentration of carboxyethyl-ß-cyclodextrin

Mikuš P., Kubačák P., Valášková I., Havránek E.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 6

1031-1041

EN

This paper demonstrates applicability of cyclodextrin (CD)-mcdialed capillary electro phoresis (CE) to the separation of structurally related compounds: promethazine (PRO) and dioxopromethazine (DIG). The CDs used significantly differed in respect of their selectivity towards the analytes, which depended on the cavity size and the effective charges of both: the selectors and the analytes. The effect of pH and the type and concetration of CDs on the separation quality of DIG and PRO have been investigated in detail. Comparing to the modification of separation selectivity by pJ-I changes or organic solvents as separation media, CDs appeared to be much more effective too! for the separation of the studied analytes. For example, native β-CD exhibited a remarkable selcetivity. Separation effectiveness was additionally enhanced using negatively charged carboxyctbyl-β-CD, sothat the separation of phenotiazines was accomplished employing extremely low (micromolar) concentrations of this CD derivative for complexation. The purposed method for the separation and determination of PRO and DIO has been evaluated in respect of its sensitivity. linearity, precision, and accuracy/recovery. It has been succesfully applied tothe purity control of pharmaceutical.

PL

W pracy przedstawiono zastosowanie elektroforezy kapilarnej (CE) z wykorzystaniem cykiodekstryn (CD) do rozdziału strukturalnie pokrewnych związków; prometazyny (PRO) i dioksoprometazyny (DIO). Użyte cyklodekstryny znacząco różniły się selcktywnością wobec analitów, która zależała od rozmiaru wnęki i efektywnego ładunku zarówno selektora jak i analitu. Przebadano szczegółowo wpływ pH oraz stężenia i rodzaju CD na jakość rozdziału DIO i PRO. W porównaniu ze zmianami selektywności rozdzieleń uzyskanymi przez zmiany pH oraz rozpuszczalnika organicznego jako mediów rozdzielających, cyklodckstryny okazały się znacznie efektywniejszym narzędziem separacji badanych ana-litów. Np. natywna p-CD wykazywała znacznąselektywność. Efektywność rozdzielania rnogla być dodatkowo zwiększona przez zastosowanie ujemnie naładowanych karboksyetylo-[3-CD, a separację fenoliazyn uzyskano przy zastosowaniu ekstremalnie małych (mikro-molowych) stężeń tych kompleksujących pochodnych CD. Zaproponowana metoda rozdzielania i oznaczania PR.O i DIO została zwalidowana w zakresie czułości, liniowości, precyzji i dokładności (odzysku). Zastosowano ją z powodzeniem do badania czystości preparatów farmaceutycznych. cyklodekstryny okazały się znacznie efektywniejszym narzędziem separacji badanych ana-litów. Np. natywna p-CD wykazywała znaczną selektywność. Efektywność rozdzielania mogła być dodatkowo zwiększona przez zastosowanie ujemnie naładowanych karboksyetylo-p-CD, a separacje fenotiazyn uzyskano przy zastosowaniu ekstremalnie małych (mikro-molowych) stężeń tych kompleksujacych pochodnych CD. Zaproponowana metoda rozdzielania i oznaczania PRO i DIO została zwalidowana w zakresie czułości, liniowości, precyzji i dokładności (odzysku). Zastosowano ją z powodzeniem do badania czystości preparatów farmaceutycznych.

19

Development and validation of kinetic spectrophotometric method for the determination of metoprolol tartrate in pharmaceutical preparations

Rahman N., Ahmad Y., Azmi S. N. H.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 4

769-783

EN

A simple and sensitive kinetic spectrophotometric method for the determination of meto-prolol tartrate has been proposed. In the developed approach analyte reacts with ninhydrin in N,N'-dimethylformamide (DMF) medium at 95 š 1 °C to produce blue colour. Determination was based on the measurement of absorbance at 595 nm as a function of time. In the initial rate and the fixed time (10 min) procedures linear dependencies between the measured signal (reaction rate or absorbance) and the analyte concentration were observed in the range 10.0-60.0 μg mL-1 of metoprolol tartrate. The obtained linear plots were described by the following regression equations: log(rate) = 3.009 + 0.9983 logC, and A = 3.30 x 10-4 + 1.15 x 10-2 C, respectively. The corresponding limits of detection and quantitation for the initial rate and the fixed time methods were: 8.40 x10-1and 2.55 x 10-2 μg mL-1, and 0.227 and 0.686 μg mL-1, respectively. The results obtained in both procedures were precise and reproducible. Recovery was 99.99-100.16%. Relative standard deviation did not exceed 0.65%.

PL

Opracowano prostą i czułą kinetyczną metodę spektrofotometrycznego oznaczania winianu metoprololu, W metodzie aiialit poddaje się reakcji z ninhydrynąwN,N'-dimetyIoformamidzic w temp. 95 š l °C, w wyniku której powstaje niebieskie zabarwienie. Oznaczenia oparto na pomiarze absorbancjijako funkcji czasu, przy dJ. fali 595 nm. Zastosowano dwie procedury oznaczania: szybkości początkowej i stałego czasu (I O min). Otrzymano liniowe zależności między mierzonym sygnałem (szybkość reakcji lub absorbancja), a stężeniem analitu w zakresie 10,0-60,0 μg mL-1, Otrzymane zależności opisano równaniami: log(szybkość) = 3,009 + 0,9983 logC and A = 3,30 x 10-1 + 1,15 x 10-2. Granice wykrywalności i oznaczalności wynosiły odpowiednio: 8,40 x 10-3 i 2,55 -2 10-2 μg mL-1 oraz 0,227 i 0,686 &mug mL-1 Wyniki otrzymane za pomocą obu metod były precyzyjne i powtarzalne. Odzysk wynosił 99,99-100,16%, względne odchylenie standardowe nie przekraczało 0,65%.

20

AAS determination of bromhexine, flunarizine and ranitidine hydrochlorides in pharmaceutical formulations

Khalil S., Ibrahim S. A., Zedan F. I., Abd-El-monem M. S.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 5

897-904

EN

A new AA S method for the determination of bromhexine(Bx), flunarizine (Fn) and ranitidine (Rn) hydrochlorides in pure solutions and pharmaceutical preparations has been proposed. Ion associates of the above drugs with [Cd(SCN}4]2- and / or [Co(NO2)6]3-were precipitated and the excess of complex anion was determined. Applying the proposed method, Bx, Fn and Rn could be determined in the concentration ranges: 1.5-15.08, 1.62-16.25 and 1.26—12.61 μgmL-1, respectively.

PL

Zaproponowano nową metodę oznaczania chlorowodorków bromoheksyny (Bx), flunarizyny (Fn) i ranitydyny (Rn) w preparatach farmeceutycznych za pomocą AAS. Strącano asocjaty jonowe powyższych leków z [Cd(SCN}4]2-oraz z [Co(NO2)6]3- i oznaczano pozostały nadmiar anionowych kompleksów. Przy zastosowaniu tej metody można było oznaczyć Bx, Fn i Rn w zakresach stężeń odpowiednio: 1.5-15.08. 1.62-16.25 i 1.26-12.61 μgmL-1.