Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 Chemia Analityczna

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: extraction-spectrophotometric determination

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Potentiometric and spectrophotometric determination of moclobemide in tablets

Gaweł W., Sułkowska J., Skibiński P., Błaśkiewicz T.

Chemia Analityczna

2006

Vol. 51, No. 1

99-107

Extraction spectrophotometry (VIS) and potentiometry have been applied as simple, fast, and sensitive methods forthe determination of moclobemide in tablets. Both of them have been found superior to the methods described earlier in the literature. Extractive-spectro-photometric method was based on the formation of a yellow-coloured drug - bromocresol purple ion pair at pH = 3.0-3.5, its quantitative extraction to chloroform, and spectophoto-metric determination at λ = 407 nm (LOD = 0.02 μg mL-1, LOQ = 0.04 μg mL-1 recoveryR = 99.35%). Potentiometric method utilised an ion-selective electrode containing polyvinyl chloride and potassium tetraphenylborate in the membrane. Important analytical parameters of the electrode have been determined. Determination of moclobemide in Aurorix tablets was performed applying potentiometric titration. Reliability of the results has been confirmed by comparing them with those obtained by non-aqueous titration (reference method) recommended by Pharmacopoeia Helvetica.

Opracowano dwie proste, szybkie i czule metody oznaczania moklobemidu w tabletkach: ekstrakcyjno-spektrofotometryczną w zakresie VIS i potencjometryczną. Obydwie metody są lepsze niż te opisane wcześniej w literaturze. Pierwsza z tych metod jest oparta na tworzeniu żółtej pary jonowej leku z purpurą bromokrezolową w przedziale pH = 3,0-3,5, jej ilościowej ekstrakcji do chloroformu i pomiarze absorbancji przy λ = 407 nm (granica detekcji 0,02 μg mL-1, oznaczałność 0,04 μg mL-1 odzysk moklobemidu z tabletek 99,3 5 %). W metodzie potencjometrycznej zastosowano elektrodę jonoselektywną zawierającą w membranie polichlorek winylu i tetrafenyloboran potasu i wyznaczono dla niej podstawowe parametry analityczne. Moklobemid oznaczono stosując miareczkowanie potencjometryczne (odzysk 100,73%). Poprawność wyników uzyskanych obydwiema metodami potwierdzono przez porównanie ich z wynikami miareczkowania w środowisku niewodnym jako metody referencyjnej zalecanej przez Farmakopeę Szwajcarską.

Selective extraction-spectrophotometric determination of microamounts of palladium in catalysts

Salinas F., Espinoza-Mansilla A., López-Martínez L., López-de-Alba P. L.

Chemia Analityczna

2001

Vol. 46, No. 2

239-248

A new thiosemicarbazone reagent, phthalaldehydic acid thiosemicarbazone (PAATSC) has been synthesized, and found to be a good chromogenic reagent for palladium. A method for the extraction-spectrophotometric determination of palladium is described. PAATSC-Pd(II) yellow complex was extracted from an aqueous solution (pH 4, HAc/NaAc 2 mol 1(-1) into a MIBK layer. The absorbance was measured at 355 nm and the apparent molar absorptivity (E ) was found to be 5.1 x 10(4)1 mol (-1) cm(-1). The effect of pi I, PAATSC concentration and shaking time were studied. The complex system conforms to Beer's law over the range 0.1-2.0 ug ml(-1) palladium(II). The detection limit was 23 ng ml(-1). The tolerance limit for many metals has been determined. The method is simple and rapid, with high sensitivity and good selectivity. Finally, the method has been applied successfully to the determination of palladium in synthetic mixtures and in the palladium-activated charcoal, used as a catalyst.

Zsyntetyzowano nowy odczynnik tiosemikarbazonowy: tiosemikarbazon aldehydu kwasu ftalowego (PAATSC), który okazał się dobrym chromogenem dla palladu. Przedstawiono ekstrakcyjno-spektrofotometryczną metodę, oznaczenia palladu. Żółty komplex PAATSC-Pd był ekstrahowany za pomocą ketonu metyloizobutylowego z wodnego roztworu buforu octanowego (HAc/NaAc, 2 mol 1(-1); pH = 4). Absorbancję mierzono przy długości fali 355 nm, a molowy współczynnik absorpcji (E) wynosił 5.1 x 10(4)1mol (-1) cm(-1). Zbadano wpływ pH, stężenia PAATSC oraz czasu wytrząsania. Układ spełnia prawo Beera w zakresie stężeń palladu(II) 0.1-2.0 mg ml(-1). Granica wykrywalności wynosi 23 ng ml(-1) . Wyznaczono granice tolerancji metody dla wielu jonów. Metoda jest prosta i szybka i odznacza się dużą czułością i dobrą selektywnością. Metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania palladu w mieszaninach syntetycznych i w węglu aktywowanym z osadzonym na nim palladem, który używany jest jako katalizator.