Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Identification of proteinaceous binding media used for paintings by capillary electrophoresis with electrospray MS detection

Głuch I., Urbańska A., Zadrożna I., Pawlak K., Jarosz M.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 2

195-210

EN

Capillary electrophorcsis (CE) coupled with electrospray mass spcctrometry (HS1 MS) has been applied for identification of gelatin, casein, and egg yolk used as proteina ceous binding media in the works of art. The conditions of CE separation have been optimized using the mixtures of amino acids standards reflecting their ratios in native proteins. Ultraviolet detection has been found unsuccessful for identification of amino acids obtained after hydrolysis of the parent proteins. In contrast CE coupled with ES] MS allowed one to unambiguously identify the components of real samples of proteinaccous binders after hydrolysis. Identification of the binding media was based on the occurrence of characteristic signals in the mass spectra corresponding to molecular ions of tyrosine (m/z 182) from egg-yolk and casein, of cystine (m/z 241) from egg-yolk, and of hydroxyproline (m/z 132) from gelatin, as well as on the evaluation of mass profiles of amino acids detected in the analysed samples. A new procedure for distinguishing hydroxyproline from leucine and isoleucine (amino acids of equal molecular masses and e lectrop heretic mobility) has been developed. It is based on a significant increase of the orifice voltage in the electrospray source, causing total fragmentation of two latter compounds. The developed method has been applied to identification of proteinaceous binding components of lest painting layers.

PL

Elektroforezę kapilarną (CE) sprzężoną ze spektrometrią mas z jonizacją poprxez elektro-rozpraszanie (ESI MS) zastosowano do identyfikacji żelatyny, kazeiny i żółtkajaja kurzego, używanych jako malarskie materiały spoiwowe. Zoptymalizowano warunki rozdzielania cleklroforetycznego mieszanin aminokwasów o składach odpowiadających identyfikowanym biaSkom. Próby identyfikacji aminokwasów, będących produktami hydrolizy białek spoiwowych, metodą elektroforezy kapilarnej z detekcją spektrofotometry czną nie dały zadowalających wyników, które uzyskano stosując technikę sprzężoną CE-ES1 MS. Identyfikacji dokonano na podstawie chrakterystycznych sygnałów wy stepujących w widmach masowych hydrolizatów. Sygnaiy te odpowiadały jonom cząsteczkowym tyrozyny (m/z 182; składnik żółtka i ka/einy), cystyny (m/z 241; składnik żółtka), oraz hydroksy-proliny (m/z 132; składnik żelatyny). Wyniki identyfikacj i potwierdzano przez porównanie masowych profili aminokwasów (stosunków zawartości aminokwasów), otrzymanych dla hydrolizatów próbek spoiw i czystych białek, traktowanych jako wzorce. Opracowano oryginalną metodę identyfikacji hydroksy pro liny w obecności leucyny i izolcucyny -aminokwasów o takiej samej masie cząsteczkowej i charakteryzujących się tym samym czasem migracji elektroforetycznej. Polega ona na rejestrowaniu widma mas przy takiej wartości napięcia na soczewce jonowej, przy której jony częsteczkowe hydroksyproliny są stabilne, a jony pochodzące od przeszkadzających aminokwasów ulegają całkowitej frag-mentacji. Opracowana metoda została zastosowana do identyfikacji spoiw białkowych, wchodzących w skład testowych warstw malarskich.

2

Determination of selenium species in food by liquid chromatography coupled to mass spectrometry

Połeć-Pawlak K., Ruzik R., Makowska I., Jarosz M.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 1

249-263

EN

Three different analytical methods for spcciation of selenomethioninc. selenocystine, sele-nite and selenate by anion exchange (AEC) and size exclusion (SEC) chromatography coupled to mass spectrometer with inductively coupled plasma (ICP MS) and reversed phase chromatography (RPLC) coupled to electrospray MS (ESI MS) are presented. The statistical evaluation of each method was carried out and served as a basis for their comparison. The determination ranges of selenium under optimal conditions for AEC, SEC and RPLC were 1.5-2.0, 3.2-28.0 and 50.0-150.2 ng mL-1, respectively. The selectivity of each method was discussed and the best configurations of couples: chromatographic module and mass spectrometric detector have been selected for identification and quantification of selenoamino acids. The reversed phase mode was found to be not suitable for the separation of all selenium species, but being supported by the molecular specific electrospray MS allowed confirmation of the identity of species present in the examined food products. The developed methods were applied for the analysis of yeast and wheat flour preparations supplemented with selenium on two different levels.

PL

Przedstawiono trzy specjacyjne metody analityczne oznaczania selenometioniny, seleno-cystyny, selenu(IV) i selenu(VI) za pomocą chromatografii an iono wymiennej (AEC) oraz żelowej (SEC) połączonych ze spektrometrem mas z plazmą indukcyjnic sprzężoną (ICP MS), a także chromatografii w odwróconym układzie faz (RPLC) połączonej ze spektrometrem masz jonizacją przez elektrorozpraszanie(ESI MS). Scharakteryzowano statystycznie każdąz metod w celu porównania ich czułości. Zakresy oznaczalności selenu przy użyciu AEC, SEC i RPLC wynosiły odpowiednio: 1,5-2,0; 3,2-28,0 i 50,0-150,2 ng mL-1. Porównano selektywność stosowanych metod i zaproponowano najbardziej efektywne dla identyfikacji i oznaczania organicznych form selenu połączenia modułów chromatograficznych z wybranymi spektrometrami mas. Mimo że RPLC nie pozwalało na rozdzielenie wszystkich czterech związków selenu, to zastosowanie ESI MS umożliwiło jednoznaczną identyfikację selenoaminokwasów dzięki rejestracji profili izotopowych jonów quasi-cząsteczkowych i fragmentacyjnych. Opracowane metody zastosowano do oznaczania form selenu w suplementowanych drożdżach i mące pszennej zawierających selen na dwóch różnych poziomach.

3

Elektrostatyczne przędzenie struktur włóknistych

Ciach T.

Inżynieria i Aparatura Chemiczna

|

2004

|

Nr 3s

25-26

EN

In this paper results of electrostatic atomization of melted polymers and polymers dissolved in volatile solvents are presented. Products of such process were fibers, spherical particles and an intermediate stage of the liquid filament breakup called "beads on the string". The form depends on polymer type and concentration, applied voltage and flow. Influence of these process parameters were investigated and presented.