Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Atomizery w absorpcyjnej spektrometrii atomowej (cd.)

Kozak. L., Niedzielski P.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2011

|

R. 16, nr 6

24-25

2

Analiza próbek stałych na zawartość pierwiastków śladowych metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej. Cz. I

Dobrowolski R., Kuryło M.

Analityka : nauka i praktyka

|

2006

|

nr 4

16-20

3

About matrix modification in perchloric acid containing digests for the determination of Mo, V, and Co by graphite furnace AAS

Sager M.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2004

|

Vol. 11, nr 10

1097--1104

EN

In case perchloric acid has been used for sample digestion, electrothermal atomization determinations in the graphite furnace suffer from signal depression and peak broadening, which is shown for the carbide-forming elements cobalt, molybdenum, and vanadium. In case of Co, ammonium citrate and ammonium tartrate additions improved the peak shape, and overcame the depression effects of perchloric acid. For V, addition of ammonium citrate and ammonium tartrate moderately improved both peak area and peak shape with respect to dilute perchloric acid only. For Mo, signal depression happened in any case, but the effects were not additive, and somehow dependent on the charring temperature and the age of tube. Ammonium chloride addition made all signals worse throughout. For practical work, addition of ammonium citrate can be recommended to improve the determination of vanadium and cobalt in perchloric acid digests, whereas for the determination of molybdenum, such additions should be avoided.

PL

Stosując kwas chlorowy(VII) (nadchlorowy] do mineralizacji próbki, podczas elektrotermicznej atomizacji w piecu grafitowym AAS ma miejsce osłabienie sygnału i poszerzenia piku, co przy oznaczaniu: kobaltu, molibdenu i wanadu przypisuje się tworzeniu węglików tych pierwiastków. W przypadku kobaltu dodanie cytrynianu amonu i winianu amonu poprawia kształt piku i usuwa negatywny wpływ kwasu chlorowego(VII), natomiast przy oznaczaniu wanadu dodanie tych soli amonu jedynie w pewnym stopniu poprawiało zarówno kształt, jak i powierzchnie piku i to tylko w przypadku użycia rozcieńczonego roztworu tego kwasu. Dla molibdenu zawsze miało miejsce osłabienie sygnału, jednakże ten wpływ nie był addytywny i nieco zależał od temperatury rozkładu i wieku grafitowej kuwety pieca. Dodanie chlorku amonu zawsze powodowało pogorszenie się sygnału. A zatem przy oznaczaniu kobaltu oraz wanadu (za pomocą AAS w kuwecie grafitowej) w próbce rozkładanej w kwasie chlorowym(VII) należy zalecać dodawanie cytrynianu amonu, natomiast należy unikać tego dodatku w przypadku oznaczania molibdenu.

4

Mechanism of action of the palladium and magnesium modifiers in various sample dissolving media in the graphite furnace atomic absorption spectrometry

Pszonicki L., Dudek J., Skwara W.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 2

185-197

EN

The effect of palladium and magnesium modifiers on the analytical signals of seven elements atomized in the graphite tube on the pyrolitic platform was investigated. The effect of such sample dilution media as nitric, hydrochloric and perchloric acids and their mixtures was also tested. The mechanism of modifier action in relation to various groups of the tested elements has been discussed on the basis of the obtained results. It was found that the mixture of palladium and magnesium nitrate always has the same modifying properties as that component which is more active when the components of the mixture are used individually. Palladium appears to be a good modifier for all tested elements but only when the sample was dissolved in nitric acid. In hydrochloric and perchloric acids and in the mixed solution of these acids with nitric acid palladium loses its properties and in most cases it becomes a strong interferent causing losses of an analyte. Magnesium nitrate is a very good modifier but only for non-metal elements. Unlike palladium, it is also active in the solutions of all tested acids and their mixtures. It protects these elements against its losses in the form of volatile compounds already during the evaporation and drying of samples as well during the pyrolysis stage. Therefore, magnesium should be considered as a modifier superior to palladium for the non-metal elements.

PL

Badano wpływ modyfikatorów palladowego i magnezowego na sygnał analityczny siedmiu pierwiastków atomizowanych w kuwecie grafitowej z platformą. Badano również wpływ mediów, w których została rozpuszczona próbka, takich jak kwas azotowy, solny i nadchlorowy oraz mieszaniny tych kwasów. Na podstawie uzyskanych wyników przeprowadzono dyskusję mechanizmu działania modyfikatorów na poszczególne grupy badanych pierwiastków. Stwierdzono, że mieszanina palladu i azotanu magnezu ma zawsze takie własności modyfikujące jak ten jej składnik, który jest bardziej aktywny, gdy składniki tej mieszaniny są stosowane oddzielnie. Pallad okazał się dobrym modyfikatorem dla wszystkich badanych pierwiastków, ale tylko wtedy gdy próbka jest rozpuszczona w roztworze kwasu azotowego. W kwasie solnym lub nadchlorowym oraz w mieszaninie tych kwasów z kwasem azotowym pallad traci swe właściwości modyfikujące, a w większości przypadków, staje się silnym interferentem powodującym straty analitu. Magnez jest bardzo dobrym modyfikatorem lecz tylko dla pierwiastków niemetalicznych. W przeciwieństwie do palladu jest on aktywny w roztworach wszystkich badanych kwasów i ich mieszanin. Chroni on te pierwiastki przed stratami w postaci ich lotnych związków zarówno w czasie odparowania i suszenia próbki jak i podczas pirolizy. Dlatego magnez należy uznać jako lepszy modyfikator dla pierwiastków niemetalicznych niż pallad.