Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Evaluation of a direct slurry sampling electrothermal atomic absorption spectrometry for the trace determination of cobalt in sewage sludge samples

Barałkiewicz D., Kanecka A., Gramowska H.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2006

|

Vol. 13, nr 11

1217-1224

EN

The slurry technique was applied for determination of cobalt in sewage sludge by electrothermal atomic absorption spectrometry. The graphite furnace temperature programme was optimized. The diluent was 5 % HNO3 Standard atomization condition for cobalt determination were used and no matrix modifier was applied. The slurries were homogenised by ultrasonic disintegration for 20 s at power of 50 W. Finally 20 mi of the homogenised suspension was injected by the autosampler into the furnace. The procedure was validated by analyzing the certified reference material CRM 007-040 Sewage Sludge (USA). The samples of sewage sludge from Koziegłowy (Poland) were analysed using the optimized slurry procedure. In all cases recoveries in the range of 94-99 % were obtained; aqueous standards were used for calibration. The instrumental limit of detection (LOD) for cobalt was 0.36 žg/dm3 and limit of quantization (LOQ) was 0.72 žg/dm3.

PL

Celem badań było opracowanie metody oznaczania kobaltu w osadach ściekowych z zastosowaniem atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją elektrotermiczną i dozowaniem zawiesiny. Optymalizowano program temperaturowy, a jako medium ciekłe użyto 5 % HNO3; do oznaczenia kobaltu w osadach ściekowych nie stosowano modyfikatorów chemicznych. Aby prawidłowo wykonać analizę zawiesiny, konieczna była jej homogenizacja przed każdorazowym pomiarem przez 20 s za pomocą sondy ultradźwiękowej. Oznaczenie przeprowadza się in situ w kuwecie grafitowej, autosampler pobiera z przygotowanej zawiesiny jedną z jej podczęści, każdorazowo 20 mi. W celu zwalidowania metody został użyty certyfikowany materiał odniesienia CRM 007-040 (USA). Zoptymalizowana metoda została użyta do oznaczenia kobaltu w rzeczywistych próbkach osadów ściekowych z oczyszczalni ścieków w Koziegłowach (Polska). Dla wszystkich oznaczeń w opracowanej metodzie dokładność wahała się od 94 do 99 %. Instrumentalna granica wykrywalności (LOD) wynosi 0.36 žg/dm3, natomiast granica oznaczalności (LOQ) była równa 0.72 žg/dm3.

2

Determination of selenium in human urine by electrothermal atomic absorption spectrometry

Piaścik M., Pyrzyńska K., Bulska E.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 1

235-247

EN

AGFAAS method for the direct determination of selenium in humane urine has been presented. Mixed Pd, Rh and Ir were thermally reduced and electrodepositcd as modifiers. Also an alternating air stream was used during the pyrolysis. The influence of modifiers (Pd, Rh and Ir) on the maximum pyrolysis temperature, sensitivity, background absorption and atomization signal shape were studied. Optimum performance of the method was achieved in the presence of thermally reduced Rh. Under optimum experimental conditions (pyrolysis in air at 300°C. pyrolysis in argon at 1300°C, and atomisation at 2200°C) detection limit (expressed as three times the standard deviation of 1.0% (v/v) HNO3, solution) was 7.5š 1.2 μL-1 for the 20 μ-in-volume sample. Characteristic mass was found to be 4.3 pg and 6.8 pg for aqueous standards and urine solutions, respectively.

PL

W pracy przedstawiono procedurę analityczną pozwalającą na bezpośrednie oznaczanie selenu w moczu metodą GAAAS. Istotnym elementem proponowanej procedury jest zastosowanie Pd, Rh lub Ir jako modyfikatorów oraz dodatku powietrza do gazu nośnego w etapie rozkładu próbki moczu. W pracy opisano badania dotyczące wpływu sposobu wprowadzania modyfikatora (Pd, Rh lub I r) na temperaturę etapu rozkładu termicznego, na czułość oznaczania oraz na kształt sygnałów tła i absorpej i atomowej. Z badanych modyfikatorów, najbardziej efektywny okazał się rod. Przy zastosowaniu optymalnych warunków (rozkiad termiczny w obecności powietrza w 300°C, rozkład termiczny wobecności argonu w 13QO°C i atomizacja w 2200°C), granica wykrywalności, wyrażona jako trzykrotna wartość odchylenia standardowego, przy założeniu objętości 20 μL próbki, dla roztworu1 .0% (v/v) HMO3, wynosi 7.5 š1.2 μ-1. Masa charakterystyczna dla oznaczania selenu w roztworze wodnym oraz w moczu wynosi odpowiednio 4.3 pg i 6.8 pg.

3

Determination of mercury(II) by electrochemical cold vapour generation and electrothermal atomic absorption spectrometry

Arbab-Zavar M. H., Rounaghi G. H., Chamsaz M., Masrournia M.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 3

517-527

EN

A modification of the method for determination of Hg(II) is described. The proposed method is based on batch electrochemical generation of mercury atoms from the aqueous solution, coupled with electrothermal atomic absorption spectrometry. Several parameters influencing the cold vapour generation of mercury atoms, their trapping on the coated graphite tubes, and atomisation process have been investigated. Ir-, W-, and Zr- coated graphite tubes were used for trapping the mercury vapour at room temperature. It was found that Ir-coaled graphite provided the best sensitivity of the determination. Thus, this coating was used to trap mercury prior to atomisation. Potential interferences from several ions, such as Cu(II), Co(II), Ni(TI), Mg(II), Ca{Il), AI(III) Pb(II), Ag(I), Cd(II), Sb(TII), Se(IV), As(III), Bi(III), Li(I), Na(I), K(l), Br-, I-, Cl-, NO3- were studied, as well as the methods of their removal were proposed. Under the optimum conditions the calibration plot was linear over the mercury concentration range of 3-100 ng mL-1; detection limit was 1 ng mL-1 and RSD equaled to 3% (n = 5) for 40 ng mL-1 Hg(II). The accuracy of the method was evalua-ted by performing the analysis of tap and river water samples spiked with the analyte.

PL

Opisano zmodyfikowaną metodę oznaczania Hg(II). Metoda jest oparta na elektrochemicznym wydzielaniu rtęci z roztworu wodnego, a następnie pomiarach absorpcji atomowej poprzedzonych elektrotermicznym wzbudzeniem. Zbadano wpływ szeregu parametrów na procesy generacji zimnych par rtęci, ich wychwytywania na modyfikowanych grafitowych rurkach oraz na ich atomizację. Grafitowe rurki pokrywano Ir, W i Zr. Rurki pokryte irydem dawały najwyższą czułość oznaczania i były stosowane w dalszych badaniach. Zbadano wpływ następujących jonów: Cu(II), Co(II), Ni(II), Mg(II), Ca(II), Al(III), Pb(II), Ag(I), Cd(II), Sb(III), Se(IV), As(III), Bi(III), Li(I), Na(I), K(I), Br-, T-, Cl, NO3-. Zaproponowano metody ich usuwania. W optymalnych warunkach krzywa kalibrowania była liniowa w zakresie stężeń 3-100 ng mL"1; granica wykrywalności wynosiła l ng mL-1, a RSD wynosiło 3% (n = 5) przy stężeniu Hg(II) - 40 ng mL-1. Dokładność metody oszacowano na podstawie analizy wody wodociągowej i rzecznej z dodatkiem analitu.

4

Determination of speciation of Cr(IIl) and Cr(VI) in water by selective retention on chelating resin and electrothermal atomic absorption spectrometry (ATAAS)

Barałkiewicz D., Gramowska H., Kózka M.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 6

905-913

EN

A method of speciation determination of Cr(III) and Cr (VI) by selective sorption on Chelex-100 sorbent under pH-controlled conditions has been described. Cr(III) was quantitatively sorbed at pH 6.0 and thus could be determined at ng L-1 level. Only after the preconcentration step, the sorbent was introduced into a graphite furnace as slurry and Cr(III) concentration was determined by ETAAS. Cr(VI) was determined directly in the filtrate, or was calculated as the difference between the total Cr content and the Cr(III) content. The detection limit for slurry was 46 ng kg-1 of Cr(III), and the relative standard deviation was less than 8.5%. The method was applied to the speciation determination of Cr(III) and Cr(VI) in tap and ground waters.

PL

W pracy przedstawiono metodę oznaczania specjacji Cr(III) i Cr(VI) przez selektywną sorpcję na sorbencie chelatującym Che!ex-100, w warunkach kontrolowanego pH. Cr(III) ulegał ilościowej sorpcji przy pH 6.0, co umożliwiło oznaczanie jego na poziomic ng L(-1). Po zagoszczeniu sorbent był wprowadzany bezpośrednio do pieca grafitowego i Cr(VI) oznaczano metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją elektrotermiczną. Cr(VI), który nic ulegał sorpcji na sorbencie, oznaczano bezpośrednio w roztworze otrzymanym po oddzieleniu sorbentu lub obliczano jako różnicę pomiędzy całkowitą zawartością Cr a zawartościąCr(III). Granica wykrywalności przy wprowadzaniu zawiesiny do kuwety grafitowej wynosiła 46 ng kg(-1) dla Cr(III), przy względnym odchyleniu standardowym RSD mniejszym niż 8.5%. Metoda została zastosowana do oznaczania specjacji Cr(III) i Cr(VI) w wodzie do picia i gruntowej.

5

A comparison of electrothermal atomic absorption spectrometry and inductively coupled plasma mass spectrometry for the determination of selenium in garlic

Wysocka I. A., Bulska E., Wróbel K., Wróbel K.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 6

919-929

EN

Electrothermal atomic absorption spectrometry (ET AAS) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP MS) have been used for the determination of the total concentration of selenium in garlic after microwave digestion. Studied garlic samples originated from two different geographical regions differing in respect of selenium content in soil: from Eastern Poland, where the soil is poor in selenium, and from Irapuato in Mexico, where the soil is rich in selenium. For both techniques used, the quantification was accomplished by the external standard addition and the regression coefficients were above 0.999. Spectral interferences were controlled using a background correction of Zeeman's effect and applying rhodium as a chemical modifier. For ICP MS measurements the level of selenium isotopes 78 and 82 were monitored, and 10 ug (-1) rhodium solution was used for internal standardization. Under the optimum experimental conditions, the obtained detection limits were 0.6 ug L(-1) for ET AAS and 0.05 ug (-1) for ICP MS. For both methods the precision of the procedure was in the range of 3-7%. The results obtained from both methods are in a good agreement, which confirms the accuracy of the analysis. The contents of selenium in garlic grown in two geographical regions were significantly different.

PL

Atomową spektrometrię absorpcyjną ze wzbudzeniem elektrotermicznym (ET A AS) i spektrometrią mas z plazmą sprzężoną indukcyjnie (ICP MS) zastosowano do oznaczenia całkowitej zawartości selenu w próbkach czosnku w roztworach po mineralizacji w zamkniętym systemie mikrofalowym. Badane próbki czosnku pochodziły z dwóch regionów geograficznych różniących się zawartością selenu w glebie: ze Wschodniej Polski, gdzie gleba jest uboga w selen i z Irapuato w Meksyku, gdzie gleba jest bogata w selen. Ilościowe oznaczenia przeprowadzono metodą dodatku wzorca. Uzyskane współczynniki korelacji, dla obu metod, były powyżej 0.999. W pomiarach ET AAS interferencje spektralne eliminowano za pomocą korekcji tła z wykorzystaniem efektu Zeemana i użyciem modyfikatora rodowego. W pomiarach ICP MS monitorowano izotopy selenu 78 i 82. Dodatkowo zastosowano roztwór rodu o stężeniu l 0 ug L(-1) jako wzorzec wewnętrzny. W optymalnych warunkach uzyskano następujące granice wykrywalności: 0.6 ug L(-1) dla ET AAS i 0.05 ug L(-1) dla ICP MS. Precyzja procedury analitycznej zawierała się w przedziale od 3 do 7%. W przypadku obu metod otrzymano zgodne wyniki. Zawartości selenu w czosnkach pochodzących z dwóch regionów geograficznych różniły się znacznie.

6

Electrolytic preconcentration of platinum for electrothermal atomic absorption spectrometry using a flow-through graphite tube cell

Matusiewicz H., Lesiński M., Ciszewski A., Lewandowska B.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 2

199-205

EN

An electrodeposition method in a flow-through graphite tube cell coupled to an electrothermal atomic absorption spectrometer was developed for the preconcentration and determination of platinum. A flow system incorporating a three-electrode arrangement for this preconcentration was constructed. After the deposition step, the graphite tube was placed into the graphite furnace and an atomization program was applied. The utility of the proposed procedure was checked with the analysis of a series of samples in the range of platinum concentration from 0.1 to 10 ng ml (-1) for 30 min deposition.

PL

Zastosowano technikę elektrolitycznego zatężania na elektrodzie grafitowej w układzie przepływowym do zatężania i oznaczania platyny metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej z atomizacją elektrotermiczną. Skonstruowano, w celu zatężania, system przepływowy składający się z układu trójelektrodowego. Po etapie zatężania, elektroda grafitowa była stosowana jako piec grafitowy w procesie atomizacji. Przydatność zaproponowanej metody sprawdzono analizując próbki zawierające platynę w zakresie od 0. l do 10 ng m(-1) stosując 30 min zatężanie.