Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

The use of chloranilic acid for determination of molybdenum in soils by adsorptive stripping voltammetry

Opydo J.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 6

1025-1035

EN

Conditions of determination of molybdenum(VI) in soil samples using differential pulse adsorptive stripping voltarametry (DP-AdSV) at a hanging mercury drop electrode have been optimized. Molybdenum was extracted from soils with HC1 + HNO3. mixture (3:1).0.01 mol L-1 HCI solution (pH = 3) with an addition of 0.00! mol L-1 chloranilic acid (2.5-dichloro-3.6-dihydroxy-l,4-benzoquinone) and 0.01 mol L-1 NaF. pH = 3.0 was used as the supporting electrolyte. Deposition time was 15÷30 s and deposition potential was -0.1 V. Under the above conditions, the dependence of the voltammetric peak height of Mo(VI) on its concentration was linear up to 7 x 10-7 mol L-1 Mo(VI), The accuracy and precision of the proposed method were satisfactory. Relative standard deviations of determination of 5 x 10-8mol L-Mo(VI) and 1 x 10-7mol L Mo(VI)were 11.3% and 13.8%, respectively. The method has been applied to the study of the molybdenum contamination of soils in the vicinity of Zawiercie and Głogów smelters.

PL

Przeanalizowano warunki oznaczania molibdenu(VI) w próbkach gleb metoda woltampe-rometrii różnicowej pulsowej z anodowym zatężaniem. z użyciem wiszącej rtęciowej elektrody kroplowej. Molibden z gleb ekstrahowano mieszaniną HCI + HNO, (3:3). Elektrolitem podstawowym był 0.01 mol L-1 HCI z dodatkiem 0,001 mol L-1 kwasu chloranilowego (2.5-dichloro-3,6-dihydroksy-1.4-benzochinon) 10,01 mol L-1 NaF, pH = 3.0. Czas zatężania przy potencjale -0.1 V wzgl. NEK wynosił 15÷30 s. Otrzymany wykres kalibracji jest prostoliniowy do 7 x 10-7mol L-1 Mo(VI). Dokładności precyzja opracowanej metodyki są zadowalające (względne odchylenia standardowe dla 5 x 10-8 mo! L-1 Mo(Vl) i l x 10-7 mol L-1 Mo(VI) wyniosły odpowiednio 11,3% i 13.8%). Opracowaną metodykę wykorzystano do oznaczenia stopnia zanieczyszczenia molibdenem gleb w okolicach Huty Głogów i Huty Zawiercie.

2

Alternative spectrophotometric method for determination of molybdenum in soil and soil extracts

Pytlakowska K., Feist B, Winkler W.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 5

847-856

EN

A simple and sensitive method for spectrophotometric determination of molybdenum(VI) has been proposed. The method is based on the formation of a coloured complex of Mo(VI) with bromopyrogallol red (BPR) in the presence of benzyldimethyldodecylammonium bromide (BDDA). Optimum pH and concentrations of BPR and BDDA ensuring maximum absorbance have been defined. The Mo-BPR-BDDA complex exhibited maximum absor-bance at 601 nm with molar absorptivity ε= 6.95 x 10 L mol-1 cm-1>. The Beer's law was obeyed for molybdenum concentrations in the range: 0-08-0.40 μg mL-1. Quantification limit of the method was 0.06 μ Mo per 1 mL. The influence of several interfering ions was discussed. Composition of the examined complex was established applying the Job's method. Stoichiometry of the chelate under optimum conditions was found Mo: BPR = 2:3.The pro-posed method was applied to determination of molybdenum in soil and soil extracts. Its accuracy was tested applying standard addition method. The obtained results were compared -to these obtained by the ICP-OES technique.

PL

Zaproponowano prostą i czulą spektro foto metryczną meiodę o/naczania molibdenu(VI). W metodzie wykorzystano reakcję powstawania barwnego kompleksu moIibdenu(Vl) z czerwienią bromopirogalloiową (BPR) w obecności bromku benzy lodimetylododecylo-amoniowego (BDDA). Wyznaczono optymalne pH reakcji oraz stężenia odczynników kompleksujących. Kompleks Mo-BPR-BDDA wykazuje maksimum absorpcji przy długości faliλ =601 nm, molowy współczynnik absorpcji wynosiε= 6.95 x 10 L mol-1 cm-1>.,a granica oznaczalności -0,06 ng mL-1>.Mo. Badany układ speinia prawo Beera w zakresie stężeń 0.08-0,40 u g mL-1>. Określono wpływ obcych jonów na wyniki oznaczania molibdenu. Stosując metodę Joba ustalono skład tworzącego się kompleksu. Stwierdzono że molibden łączy się z czerwienią bromopirogalloiową \v obecności BDDA w stosunku 2:3. Opracowaną metodę zastosowano do oznaczania molibdenu(VI) w glebach i ekstraktach glebowych. Dokładność metody zweryfikowano za pomocą dodatku wzorca oraz przez porównanie wyników otrzymanych opracowana metodą z wynikami uzyskanymi techniką porównawczą ICP-OES.

3

Separation of Cr(IV) from soil extracts

Kalembkiewicz J., Kopacz S., Sočo E.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 3

369-376

EN

The conditions for the extraction of Cr(VI) from soil eluates were established. The soil eluates were obtained by sequential extraction of soil with MgCl(2)a and CH(3)COOH/CH(3)COO Na solutions. The optimum of extraction was studied in function, of pH, kind of extracting solvent, its concentration, time and multiplicity of extraction. The optimum conditions for Cr(VI) extraction and speciation of Cr(VI) and Cr(III) were established.

PL

Wykonano badania ekstrakcyjnego wydzielania Cr(VI) z eluatów gleby po ekstrakcji sekwencyjnej roztworami MgCl(2) i CH(3)COOH/CH(3)COONa. Badano wpływ pH, rodzaju rozpuszczalnika organicznego i jego stężenia oraz czasu i wielokrotności ekstrakcji na wydzielanie Cr(VI). Ustalono optymalne warunki wydzielania Cr(VI) oraz prowadzenia specjacji Cr(VI) i Cr(III) w tych roztworach.