Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Badania różnych wariantów ekstrakcji do fazy stałej w ilościowej analizie kofeiny

Adamczak M., Kamińska G., Bohdziewicz J.

Przemysł Chemiczny

|

2018

|

T. 97, nr 12

2128--2131

PL

Określono najbardziej skuteczny sposób odzysku kofeiny za pomocą ekstrakcji do fazy stałej. Wybrano wariant cechujący się najniższym zużyciem odczynników i porównano go z dotychczas stosowanymi w laboratorium. Otrzymane wyniki pozwoliły na określenie, że odzysk w przypadku gdy stosowany jest aceton lub acetonitryl jest wyższy niż w przypadku stosowania wyłącznie metanolu. Jest to w głównej mierze spowodowane obecnością substancji powstałych w wyniku reakcji rozpuszczalnika z materiałem kolumny. Przeprowadzenie analizy finansowej i środowiskowej pozwoliło na potwierdzenie, że wariant z zastosowaniem metanolu jest najbardziej właściwym spośród testowanych do przeprowadzania ekstrakcji kofeiny do fazy stałej.

EN

Caffeine was recovered for anal. purposes from its aq. solns. by solid-phase extn. in presence of MeOH, MeCN and Me₂CO. The apparent recovery degrees were higher than 100% because the signal of high performance chromatog. was disturbed by signals of interfering substances flushed from the column. MeOH was the most appropriate solvent for the recovering caffeine.

2

Analiza zawartości pozostałości środków farmaceutycznych w wodach ściekowych

Styszko K.

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2016

|

nr 7-8

12--21

PL

Analityka pozostałości farmaceutyków w wodach ściekowych opiera się przede wszystkim na zastosowaniu technik chromatograficznych sprzężonych ze spektrometrią mas. Obok pobierania, przechowywania i transportu próbek do analizy niezwykle istotny jest etap dalszego przygotowania, który ma na celu w jak największym stopniu uproszczenie matrycy i wzbogacenie analitów. Pozostaje on szczególnym wyzwaniem w przypadku takich próbek jak ścieki surowe. W pracy omówiono problem występowania pozostałości farmaceutyków w środowisku, źródła ich emisji, obecność w oczyszczalniach ścieków oraz analitykę z uwzględnieniem technik chromatograficznych sprzężonych ze spektrometrią mas.

EN

Chromatographic techniques combined with mass spectrometry are the most popular methods for the identification and quantitative analysis of pharmaceutical residues in environmental samples. Besides collection, storing and transportation, the extraction step is the most important part of the whole sample preparation procedure. In the paper, the problem of the presence of pharmaceutical residues in the environment, the sources of their emission, their presence in wastewater treatment plants, as well as analytical methods including chromatographic techniques with mass spectrometry have been presented.

3

Postęp w zakresie techniki ekstrakcji do fazy stałej

Szczepańska N., Płotka-Wasylka J., Namieśnik J.

Analityka : nauka i praktyka

|

2016

|

nr 4

60--63

PL

Zastosowanie w technice ekstrakcji do fazy stałej materiałów sorpcyjnych nowej generacji umożliwiło uzyskanie dużych wartości liczbowych współczynników odzysku i wzbogacenia przy jednocześnie znacznej redukcji ilości wykorzystywanych zarówno materiałów sorpcyjnych, jak i toksycznych rozpuszczalników organicznych.

4

Zastosowanie nanocząstek materiałów wykazujących właściwości magnetyczne w ekstrakcji do fazy stałej (MSPE)

Wierucka M., Biziuk M., Namieśnik J.

Analityka : nauka i praktyka

|

2015

|

nr 1

16--21

PL

Nieustannie prowadzone są badania ukierunkowane na doskonalenie istniejących technik analitycznych i opracowania nowych metod, które będą wykorzystywane jako narzędzia analityczne do uzyskania miarodajnych informacji o poziomach zawartości szerokiej gamy analitów.

5

Małe jest piękne czyli technika SPE w pośrednim badaniu specjacji talu

Biaduń E., Krasnodębska-Ostręga B.

Analityka : nauka i praktyka

|

2015

|

nr 2

34--38

PL

Tal jest rzadkim, ale bardzo "toksycznym" metalem, jego komercyjne wydobycie powoduje wzrost skażenia środowiska. Występuje głównie jako domieszka rud siarczkowych cynku, ołowiu oraz żelaza. Ze względu na wysoką zdolność do migracji TL(l) z hałd odpadowych może z łatwością przedostawać się do wód gruntowych, a następnie zostać akumulowany przez rośliny i włączyć się do łańcucha pokarmowego.

6

Ekstrakcja membranowa oraz ekstrakcja do fazy stałej jako efektywne techniki wydzielania i zatężania związków organicznych z próbek o złożonym składzie matrycy

Poliwoda A., Chrzanowska A. M., Orłowska K., Wieczorek P. P.

Chemik

|

2014

|

Vol. 68, nr 4

312--320

PL

Niniejsza praca stanowi przegląd metod analitycznych opracowanych do wydzielania, zatężania i oznaczania związków organicznych wykazujących aktywność biologiczną, w tym przede wszystkim ksenobiotyków oraz substancji endokrynologicznie czynnych, w próbkach o złożonym składzie matrycy.

EN

This article is a review of analytical methods developed for extraction, concentration and determination of biologically active organic compounds, especially xenobiotics and endocrine disrupting compounds in samples with complex matrix composition.

7

Polimery z odciśniętą cząsteczką - selektywne sorbenty do izolowania związków estrogennych

Sadowski R., Gadzała-Kopciuch R., Buszewski B.

Analityka : nauka i praktyka

|

2014

|

nr 2

4--8

8

Techniki izolacji i wzbogacania pozostałości wybranych leków weterynaryjnych z ciekłych próbek środowiskowych

Borecka M., Białk-Bielińska A., Pazdro K., Stepnowski P.

Analityka : nauka i praktyka

|

2013

|

nr 1

56--60

PL

Na przestrzeni ostatnich lat opracowano i zoptymalizowano wiele procedur opartych na zaawansowanych technikach analitycznych, które służą do oznaczania śladowych ilości środków farmaceutycznych obecnych w środowisku wodnym.

9

Determination of acidic pharmaceuticals in municipal wastewater by using solid-phase extraction followed by gas chromatography-mass spectrometry

Nosek K., Styszko K., Gołaś J.

Geomatics and Environmental Engineering

|

2012

|

Vol. 6, no. 3

45--60

EN

The appearance of pharmaceutical compounds and the need of their determination in an aquatic environment has become a subject of growing concern over recent years. This paper describes an application of a quantitative analytical method for the determination of selected nonsteroidal anti-inflammatory drugs: ketoprofen, naproxen, diclofenac and other newly emerging contaminants - triclosan and bisphenol A in influent and effluent from a wastewater treatment plant located in Kraków (Poland). Samples were isolated and preconcentrated by using the solid - phase extraction (SPE) technique, then eluat was derivatized with N-methy-N-(trimethylsilyl)-trifluoroacetamide (MSTFA) and analyzed by gas chromatography coupled with mass spectrometry. All of tested pharmaceuticals were present in the wastewater treatment plant effluent and influent at concentration ppt to ppb.

10

Ascertaining optimal protocols for DNA extraction of different qualities of pike (Esox lucius) tissue samples - a comparison of commonly used solid phase extraction methods

Eschbach E.

Environmental Biotechnology

|

2012

|

Vol. 8, No. 1

7-14

EN

High quality DNA extractions are a prerequisite for genetic studies of a variety of organisms including fish. The current study focused on the applicability of different commercially available solid phase extraction (SPE) methods as the easiest and fastest methods for DNA extraction and their efficiency with different tissue qualities. These were represented by different kinds of pike tissues (fins, muscle, scales) preserved with different methods and stored at different temperatures over different periods of time (0.5 to 10.0 years). All DNA extractions were analysed according to their yield, purity, integrity and functionality in PCR based downstream analysis. Additionally mechanical pre-treatment of poor quality tissues (e.g. old or aged tissues) and efficient ethanol preservation of frozen bulk fin tissue were investigated. All SPE methods yielded functional DNA from very different qualities of pike tissues as shown by PCR analysis of small nuclear (microsatellite) and large mitochondrial (complete D-loop) DNA fragments. DNA from poor quality tissue can be extracted using single column SPE and in some cases mechanical pre-treatment even improved the yield. Good quality tissue as obtained e.g. from commercial fishermen as frozen bulk material is more efficiently preserved by thawing in ethanol at room temperature than at 2-8°C. DNA from these and air dried tissues was very efficiently prepared by applying reverse SPE in 96-well format, allowing for fast processing of a multitude of samples for high throughput analysis.

11

Metody rozdzielania i oznaczania pozostałości β-blokerów i β-agonistów w próbkach środowiskowych

Caban M., Michalak A., Kumirska J.

Camera Separatoria

|

2012

|

Vol. 4, No. 1

61--79

PL

Duża konsumpcja leków z grup β-blokerów i β-agonistów, niepełny metabolizm oraz niecałkowite usuwanie w oczyszczalniach ścieków sprawiają, że pozostałości tych farma-ceutyków są często wykrywane w próbkach środowiskowych, szczególnie w ekosystemach wodnych. Pomimo, iż stężenia tych związków nie są wysokie, stanowią one realne zagrożenie dla ekosystemu wodnego oraz zdrowia człowieka. Do oszacowania stopnia zanieczyszczenia środowiska tymi farmaceutykami oraz do oceny ryzyka ekotoksykologicznego wykorzystywane są metody chromatografii cieczowej i gazowej z detekcją masową. Obie te techniki wymagają wstępnej izolacji z próbek środowiskowych oraz wzbogacenia analitów powyżej granicy ozna-czalności użytej metody analitycznej. Najczęściej wykorzystuje się w tym celu ekstrakcję do fazy stałe. Trwają również prace na wykorzystaniem technik mikroekstrakcji. Poniższa praca przedstawia metody oznaczania β-blokerów i β-agonistów w próbkach środowiskowych.

EN

High consumption of β-blockers and β-agonists drugs, exhaustive metabolism and incomplete removal in wastewater treatment plants make these pharmaceutical most frequently detected in environmental samples, especially in the water ecosystem. Although the concentra-tions of these compounds are not high, they represent a real risk to the aquatic ecosystem and human health. To estimate the degree of pollution and ecotoxicological risk assessment, gas and liquid chromatography with mass detection methods are used. Both of these techniques require the isolation and pre-concentrate of analytes from environmental matrices. Most commonly used is solid-phase extraction, although microextraction techniques are tested and adapted. The presented work provides a summary of methods for determining β-blockers and β-agonists in environmental samples.

12

Środki kosmetyczne i higieny osobistej : problem środowiskowy i wyzwanie analityczne

Szreniawa-Sztajnert A., Namieśnik J.

Analityka : nauka i praktyka

|

2012

|

nr 4

55--61

PL

Substancje zapachowe obecne w produktach kosmetycznych i środkach higieny osobistej mogą oddziaływać na człowieka nie tylko pozytywnie, a pozostałości chemicznych produktów pielęgnacyjnych dostają się ze ściekami do środowiska, zanieczyszczając je.

13

Pozostałości farmaceutyków w środowisku - problem daleki od rozwiązania

Jakimska A., Kot-Wasik A., Wasik A., Namieśnik J.

Analityka : nauka i praktyka

|

2012

|

nr 3

75--80

PL

Wzrost zainteresowania losem pozostałości farmaceutyków w środowisku stanowi wyzwanie nie tylko dla technologów oraz specjalistów z zakresu inżynierii środowiska, ale także dla chemików analityków. Konieczne staje się opracowanie nowych procedur analitycznych.

14

Ekstrakcja do fazy stałej niejedno ma imię

Zygler A., Wasik A., Janicka M., Kot-Wasik A., Namieśnik J.

Analityka : nauka i praktyka

|

2012

|

nr 3

12--19

PL

Omówione w niniejszym opracowaniu rozwiązania metodyczne i aparaturowe w większym stopniu odpowiadają wymogom zielonej chemii analitycznej. Z dużą dozą można stwierdzić, iż rozwój i postęp technologiczny sprawią, iż wkrótce będą one rutynowo wykorzystywane na bardzo szeroką skalę.

15

Wstępne oznaczenie wybranych farmaceutyków w ściekach komunalnych z oczyszczalni Kraków Płaszów

Sosnowska K., Styszko K., Gołaś J.

Proceedings of ECOpole

|

2011

|

Vol. 5, No. 2

601--607

PL

Badania farmaceutyków w środowisku wodnym jako „nowo pojawiających" się zanieczyszczeń zyskują coraz większe zainteresowanie specjalistów ze względu na aktywność biologiczną tych związków i ich ekotoksyczność. Niniejsza praca dotyczy problemu obecności leków w środowisku wodnym i ich oznaczania w oczyszczonych ściekach komunalnych, które to z kolei stanowią główne źródło leków w środowisku wodnym. Do wstępnych badań wybrano popularne niesteroidowe leki przeciwzapalne (NLPZ): ibuprofen, diklofenak, kwas acetylosalicylowy, kwas salicylowy oraz związek endokrynny bisfenol A. Przedstawiono procedurę zatężania i izolacji analitów metodą ekstrakcji do fazy stałej (SPE) ze ścieków pobranych z krakowskiej oczyszczalni Płaszów po pełnym cyklu oczyszczania. Oznaczenie wykonano w technice chromatografii gazowej z detektorem mas (GC/MS) z uprzednią derywatyzacją próbki za pomocą związku sililowego W-metylo-W-trimetylsililo-trifluoroacetamidem (MSTFA). Współczynnik zmienności określający precyzję metody analitycznej nie przekraczał 13,4% (n = 5). Odzyski analitów wyniosły od 32% dla kwasu acetylosalicylowego do 97% dla ibuprofenu, natomiast oszacowana granica wykrywalności metody analitycznej dla badanych farmaceutyków mieściła się w zakresie 7-111 ng dm-3. Wyniki badań wskazały na obecność w ściekach oczyszczonych diklofenaku. kwasu salicylowego i bisfenolu A w stężeniu odpowiednio 529, 236 i 186 ng dm-3.

EN

Pharmaceuticals, as so called "emerging contaminants", more and more often constitute the subject of environmental studies, because of their biological activity and possibility of causing the ecotoxic effects. The problem of the occurrence of pharmaceuticals in aquatic environment is briefly discussed. The authors describe analytical procedure of their determination in sewage effluent, as the main site of pharmaceuticals presence in aquatic environment. For preliminary studies the most popular drugs have been chosen: nonsteroidal anti-inflammatory drugs (NSAIDs) as ibuprofen, diclofenac, acetylsalicylic acid, salicylic acid and endocrine disruptor bisphenol A. Isolation and concentration of pharmaceuticals from treated wastewater was carried out by solid phase extraction (SPE). The sample of eluate was derivatized by N-Methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (MSTFA) and then analysed by gas chromatography with mass spectrometry (GC/MS). Yariation coefficient of measurements (n = 5) did not exceed 13.4%. Recoveries of analytes were within the range of 32% for acetylsalicylic acid and 97% for ibuprofen and detection limits were between 7-M11 ng dm -3. Concentrations of those pharmaceuticals in the effluents of Kraków Plaszow Sewage Treatment Plants have been determined to be 529, 236 and 186 ng dm-3 for diclofenac, salicylic acid and bisphenol A respectiyely.

16

Wykorzystanie techniki ekstrakcji do fazy stałej w procedurach przygotowania próbek do analizy chromatograficznej

Namieśnik J.

Analityka : nauka i praktyka

|

2010

|

nr 1

58-63

17

Analityka pozostałości antybiotyków w środowisku

Białk A., Stepnowski P.

Analityka : nauka i praktyka

|

2010

|

nr 1

28-33

18

Oznaczenie WWA w wodzie wodociągowej. Metoda bezpośredniej ekstrakcji do fazy stałej (SPE) w połączeniu z analizą HPLC

Danielewicz M.

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2009

|

nr 9

22--23

PL

Szereg wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA) jest rakotwórczych, co sprawia, że ich obecność w żywności i środowisku stanowi zagrożenie dla zdrowia. Przepisy międzynarodowe ograniczają zawartość WWA w wodzie wodociągowej, dodatkach żywieniowych, kosmetykach, stanowisku pracy i w zanieczyszczeniach przemysłowych. Niniejsza nota aplikacyjna opisuje zautomatyzowaną metodę oznaczania 16 WWA w wodzie wodociągowej przy pomocy bezpośredniej ekstrakcji do fazy stałej SPE z zastosowaniem systemu HPLC UltiMate 3000 x2 Dual z detekcją fluorescencyjną oraz w nadfiolecie.

EN

Numerous polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are carcinogenic, making their presence in foods and the environment a health concern. Regulations around the world limit levels of a variety of PAHs in drinking water, food additives, cosmetics, workplaces, and factory emissions. This application note details an online SPE method followed by HPLC with fluorescence and UV detections on the UltiMate 3000 x2 Dual HPLC system for determining the 16 PAHs specified in the US EPA Priority Pollutants List at the concentrations required by world regulatory agencies.

19

Tetrahydroxyflavanol-modified TiO2 nanoparticles for solid phase extraction of trace Al(III) and Cr(III) from food and natural water samples

Zheng H., Ma S.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 6

1309-1320

EN

In this work, a novel method using a microcolumn packed with tetrahydroxyflavanol-modi-fied TiO, nanoparticles lor simultaneous preconcentration of trace AI(III) and Cr(IlI) prior to their ICP-OHS determination has been developed. Separation/preconcentration conditions, including pll, sample flow rate and volume, as well as elution conditions and the effect of interfering ions on the recovery of the analytes were investigated. At pH 4, absorption capacity of tetrahydroxyflavanol-modified nano-TiO, was 6.75 mg g-1 and 9.69 mg g-1for AI(III) and Cr(III). respectively. Detection limits (3o) of Al(III) and Cr(III) were 0.49 and 0.21 ng mL-1, respectively. The method was successfully applied to the determination of trace Al(III) and Cr(lII) ions in food and water samples with satisfactory results.

PL

Opracowano nową metodę zatężania śladowych ilości Al(III) i Cr(III) przed oznaczaniem techniką ICP OILS z użyciem mikrokolumny wypełnionej nanocząstkami TiO2 modyfikowanymi tetrahydraksyflawanolem. Zoptymalizowano warunki prowadzenia procesu: pH, szybkość przepływu roztworu próbki, warunki wymywania analitów, a także przeszkadzający wpływ wybranych jonów na ich odzysk. Stwierdzono, że przy pH 4 pojemność sorpcyjna zastosowanego złoża wynosiła 6,75 i 9,69 mg g-1 odpowiednio dla AI(III) i Cr(III). Granice wykrywalności Al(lll) i Cr(III) wynosiły odpowiednio 0,49 i 0,21 ng g-1. Metodę z powodzeniem zastosowano do oznaczania śladowych ilości Al(IlI) i Cr(III) w wodach i produktach żywnościowych.

20

Solid phase extraction using a column with a monolithic molecuraly imprinted epoxy resin-based polymeric stationary phase : HPLC determination of malachite green in fish and water samples

Sui W., Hailong L., Zhiyong G., Huina Z., Yanling T., Danyi W.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 6

1339-1353

EN

A column with a novel monolithic molecularly imprinted polymer (MlP)-based stationary phase with malachite green (MG) as template molecules was prepared. The synthesized MIP was characteri/cd by IR and SEM. Extraction conditions on MIPs were optimized. MG and some other compounds were employed for selectivity tests. River water samples were spiked with MG at the concentration 20-500 ng mL-1 extraction was performed using a MISI'E column and detection was accomplished by HPLC. The achieved recoveries were in the range 95.06-100.13%; relative standard deviation was 0.025-6.63%. MG concentrations in three natural water and fish samples were 2.65,2.60,2.36 and 5.63 ng mL-1, respectively.

PL

Sporządzono kolumnę z nową falą stacjonarną opartą na monolitycznym polimerze z odwzorowaniem molekularnym (MIP), w którym w charakterze szablonu użyto zieleni malachitowej (MG), /syntetyzowany MIP scharakteryzowano za pomocą IR i SEM. Zoptymalizowano warunki ekstrakcji na MIP. Do badań selektywności użyto MG i inne związki. Efektywność ekslracji porzy zastosowaniu kolumn MISPE i próbek wody rzecznej z dodatkiem MG (20-500 ng mL-1) badano stosując do oznaczenia metodę HPLC. Odzyski wahały się w granicach 95-100% ze względnym odchyleniem stasndardowym 0.025-6.6%. Stwierdzono stężenia MG w trzech opróbkach wód naturalnych i w ekstrakcie z ryby w wysokości odpowiednio: 2.65. 2.60. 2,36 i 5,63 ng mL-1.