Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

A new application of 2–benzoylpyridine – efficient removal of silver ions from acidic aqueous solutions via adsorption process on polymeric material and classic solvent extraction

Kaczorowska Małgorzata A., Bożejewicz Daria, Witt Katarzyna, Urbaniak Włodzimierz

Chemical and Process Engineering

|

2022

|

Vol. 43, nr 3

369-–382

EN

In this article, we present the results of the first application of 2–benzoylpyridine (2–BP) as a carrier in adsorptive polymeric materials dedicated for the removal of Ag(I) and Cu(II) ions from model acidic solutions. In the first stage of the research, the classical solvent extraction, in which 2–BP was used as an extractant, allowed to determine the proper conditions for conducting adsorptive processes. The stability constants of 2–BP complexes with analyzed metal ions were determined using the spectrophotometric method. The electrospray ionization (ESI) high-resolution mass spectrometry (HRMS) method was applied for the confirmation of the ability of 2–BP molecules to form complexes with Cu2 ̧ metal ions in a solution and to determine the elemental composition of generated complexes (to identify the ratio of the number of metal ions to the number of molecules of 2–BP). The obtained results indicate that both the adsorptive processes and solvent extraction strongly depend on the properties of metal ions and that the use of 2–BP as a carrier/extractant allows for efficient removal of silver(I) ions and much less effective removal of copper(II) ions. The utilization of adsorptive polymeric materials is in line with the contemporary research trends that focus on eco-friendly and cost-effective methods.

2

Metodyka rozdzielania i oznaczania lotnych inhibitorów fermentacji w brzeczkach fermentacyjnych ciemnej fermentacji, techniką GC-MS

Makoś P., Słupek E., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2018

|

Vol. 10, No. 2

64--80

PL

W pracy przedstawiono opracowaną w wyniku badań metodykę identyfikacji i oznaczania inhibitorów fermentacji w brzeczkach fermentacji ciemnej z biomasy ligno-celulozowej, z wykorzystaniem ekstrakcji ciecz-ciecz w sprzężeniu z chromatografią gazową ze spektrometrem mas (LLE-GC-MS). W ramach badań dokonano doboru korzystnych warunków ekstrakcji ciecz-ciecz, w tym: pH, objętości rozpuszczalnika ekstrakcyjnego, czasu ekstrakcji oraz warunków wirowania. Opracowana metodyka charakteryzuje się niskimi wartościami granicy wykrywalności (0,0086 – 3,75 mg/L) i oznaczalności, dobrą powtarzalnością i szerokim zakresem liniowości. W próbkach brzeczek fermentacyjnych, zidentyfikowano trzy inhibitory fermentacji (furfural, gwajakol i syringol) w stężeniach w zakresie od 0,04 do 2,45 mg/L. Dodatkowo, osiem innych inhibitorów, w tym głównie lotne kwasy tłuszczowe w stężeniach od 2,86 do 956 mg/L zidentyfikowano w brzeczkach, w trybie SCAN. Wyniki badań, wskazują na konieczność monitorowania przebiegu procesu fermentacji ciemnej w zakresie powstawania inhibitorów fermentacji, których obecność wpływa toksycznie na mikroorganizmy wytwarzające biowodór.

EN

The paper presents the method for the qualitative and quantitative determination of fermentation inhibitors in fermentation broths for bio-hydrogen, using liquid-liquid extraction and gas chromatography with mass spectrometry (LLE-GC-MS). Initially, the extraction parameters were optimized. These included: pH, volume of extraction solvent, pH, extraction time as well as speed of centrifugation. The developed method has low detection limits (0,0086 – 3,75 mg/L), and determination, good repeatability and a wide range of linearity. In fermentation broth samples, three fermentation inhibitors (furfural, guaiacol and syringol) were identified in concentrations ranging from 0.04 to 2.45 mg/L. In addition, eight more inhibitors, mainly volatile fatty acids in concentrations from 2.86 to 956 mg/L, were identified in fermentation broth, using the SCAN mode. The paper demonstrates the need for monitoring inhibitors in fermentation broth during dark fermentation process, due to the fermentation inhibitors are toxic to biohydrogen-producing microorganisms.

3

Zastosowanie czwartorzędowych soli fosfoniowych jako ekstrahentów Ru(III) i Rh(III) z modelowych roztworów wodnych

Rzelewska M., Janiszewska M., Regel-Rosocka M.

Chemik

|

2016

|

Vol. 70, nr 9

515--520

PL

Przedstawiono badania ekstrakcji rodu(III) i rutenu(III) z modelowych chlorkowych roztworów wodnych za pomocą czterech czwartorzędowych soli fosfoniowych, mających taki sam kation triheksylo(tetradecylo)fosfoniowy i różne aniony: chlorkowy (Cyphos IL 101), bromkowy (Cyphos IL 102), bis( 2,4,4-trimetylopentylo)fosfinianowy (Cyphos IL 104) oraz bis(trifluorometylosulfonylo)imidkowy (Cyphos IL 109) rozpuszczonych w toluenie. Badano wpływ czasu wytrząsania obu faz, stężenia HCl, a także stężenia cieczy jonowej (IL) na ekstrakcję jonów Ru(III) i Rh(III).

EN

Rhodium(III) and ruthenium(III) were extracted from model chloride solutions with four quaternary phosphonium salts with the same cation trihexyl(tetradecyl)phosphonium and various anions: chloride (Cyphos IL 101), bromide (Cyphos IL 102), bis( 2,4,4-trimethylpentyl)phosphinate (Cyphos IL 104) and bis(trifluoromethylsulfonyl) imide (Cyphos IL 109) dissolved in toluene. The effect of shaking time of both phases, HCl concentration and IL concentration on Ru(III) and Rh(III) extraction were studied.

4

Application of numerical modelling to scaling-up of electrically induced extraction from an organic mixture using an ionic liquid

Kamiński K., Weatherley L.R., Petera J.

Chemical and Process Engineering

|

2016

|

Vol. 37, nr 1

133--148

EN

Liquid-liquid extraction provides an environmentally friendly process as an alternative to azeotropic distillation, pervaporation and reverse osmosis because these techniques require the use of large amounts of energy, may involve volatile organic compounds, and operation at high pressureIonic liquids (ILs) continue to gain wide recognition as potential environmentally friendly solvents due to their unique properties. However due to their current high cost, their use in industry is seriously limited without an efficient methodology for recovery and recycle. In this paper we describe an innovative methodology for a liquid-liquid extraction process based on an electrically induced emulsion of an ionic liquid as the extracting solvent dispersed in an organic mixture. This offers a most efficient exploitation of the solvent. On the other hand we present our own design of a pilot (semi-industrial) scale extractor based on this methodology and which demonstrates effective recovery of the ionic liquid. In order to achieve this goal we used a numerical modelling tool implemented using our own simulation software based on the finite element method. We also used our original previous experience with generating and investigating liquid-liquid electrosprays using phase Doppler anemometry. Finally we present recommendations for contactor geometry and for the preferred operating conditions for the extractor.

5

Ionic liquids for the extraction of n-butanol from aqueous solutions

Kubiczek A., Kamiński W.

Proceedings of ECOpole

|

2013

|

Vol. 7, No. 1

125--131

EN

The article describes the extraction of n-butanol from four-component aqueous solutions, also containing acetone and ethanol. All of these three chemicals are the main constituents of the so-called fermentation broth - a product of ABE (Acetone-Butanol-Ethanol) fermentation process. Nowadays, ABE fermentation, which is one of the oldest butanol production techniques, seems to be a viable alternative to petrochemical methods that have so far dominated the industry. Such considerations are driven by the steady depletion of fossil fuels, and thus, worldwide tendencies to use renewable resources instead, but also by the popularization of clean production and green chemistry principles. The physicochemical properties of biobutanol are very similar to that of gasoline and diesel fuel. Therefore, there exists a real potential for its widespread use as a fuel additive or even for a direct application in internal combustion engines. For that reason, the effective separation of biochemically derived butanol may have a great impact on fuel production technology, which is by far crude oil oriented. The main challenges of applying traditional solvents in liquid-liquid extraction are their toxicity and usually high volatility that prevents an economically justified partitioning of the extract components. Hence there arises a growing interest in non-volatile, thermally stable and water immiscible ionic liquids. Properties of these new 'designer solvents' have not been fully recognized yet, but the full range of their possible applications may appear as unlimited. Phase separation research has been made in five-component systems of water, acetone, butanol, ethanol and ionic liquid. Two different ionic liquids have been used: 1-hexyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate [Hmim][PF6] and 1-butyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide [Bmim][Tf2N]. Experimental results confirm highly efficient separation of n-butanol from aqueous solutions when volumes of both liquid phases are approximately equal.

PL

Przedmiotem artykułu jest proces ekstrakcji n-butanolu z czteroskładnikowych roztworów wodnych zawierających ponadto aceton i etanol. Wymienione substancje są głównymi składnikami tzw. brzeczki fermentacyjnej stanowiącej produkt fermentacji ABE (acetonowo-butanolowo-etanolowej). Fermentacja ABE, jako jedna z najstarszych metod uzyskiwania biobutanolu stosowanych na skalę przemysłową, jest obecnie rozważana jako alternatywa dla dominujących w przemyśle procesów petrochemicznych. Znacząco przyczynia się do tego perspektywa wyczerpania dostępnych zapasów paliw kopalnych, jak również podejmowane na szeroką skalę próby wdrażania zasad czystej produkcji i korzystania z odnawialnych źrodeł energii. Z uwagi na bardzo korzystne właściwości fizykochemiczne istnieją realne możliwości bezpośredniego zastosowania biobutanolu w silnikach spalinowych bądź wykorzystania go jako dodatku do oleju napędowego i benzyny. Skuteczna separacja biobutanolu pozyskiwanego za pomocą metod biochemicznych może mieć zatem ogromny wpływ na rozwój technologii produkcji paliw płynnych. Problemem przy stosowaniu klasycznych rozpuszczalników w ekstrakcji ciecz-ciecz jest często ich toksyczność, jak również wysoka lotność uniemożliwiająca opłacalny ekonomicznie rozdział ekstraktu. Dlatego też w kręgu zainteresowania pojawiają się niskolotne i stabilne termicznie ciecze jonowe nierozpuszczalne w roztworach wodnych. Właściwości cieczy jonowych jako substancji stosunkowo nowych nie są jeszcze dokładnie poznane, jednak z uwagi na szeroki wachlarz potencjalnych zastosowań budzą one coraz większe zainteresowanie, a możliwości ich “projektowania” mogą wydawać się nieograniczone. Przeprowadzono badania równowagi ekstrakcyjnej w układach zawierających wodę, aceton, butanol, etanol i ciecz jonową. Wykorzystano w tym celu dwie ciecze jonowe: heksafluorofosforan 1-heksylo-3metyloimidazolu oraz bis(trifluorometylosulfonylo)imid 1-butylo-3-metyloimidazolu. Wyniki eksperymentów potwierdzają wysoką skuteczność procesu ekstrakcji n-butanolu przy zbliżonych objętościach roztworu surowego i ekstrahenta.

6

Wzajemna rozpuszczalność wybranych cieczy jonowych i wody w układach pięcioskładnikowych zawierających aceton, butanol i etanol

Kubiczek A., Kamiński W.

Inżynieria i Aparatura Chemiczna

|

2013

|

Nr 4

351--352

PL

Niskotemperaturowe hydrofobowe ciecze jonowe mogą pełnić rolę rozpuszczalników w ekstrakcyjnej separacji biobutanolu uzyskiwanego metodą fermentacji beztlenowej. W trakcie badań nad równowagą ekstrakcyjną odkryto, że równowagowe składy ekstraktu i rafinatu ulegają zmianie w zależności od temperatury oraz stężeń acetonu, butanolu i etanolu w roztworze surowym. W pracy zaproponowano matematyczny opis wzajemnej rozpuszczalności cieczy jonowych i wody w modelowych układach pięcioskładnikowych.

EN

Hydrophobic room-temperature ionic liquids can be applied as solvents in the extractive separation of biobutanol produced via microbial fermentation. While studying the extraction equilibrium, it was discovered that raffinate and extract compositions were dependent not only on process temperature but also acetone, butanol and ethanol concentrations in feed solution. This study offers a mathematical description of mutual solubility of ionic liquids and water in the model five-component systems.

7

Ekstrakcja w obecności pola elektrycznego w układzie ciecz jonowa - mieszanina organiczna, prowadzona w kontaktorze wielodyszowym

Kamiński K., Krawczyk M., Petera J.

Inżynieria i Aparatura Chemiczna

|

2013

|

Nr 5

429--430

PL

Zaprezentowano nową konstrukcję kontaktora wielodyszowego do ekstrakcji w obecności pola elektrycznego. W szczególności analizowano ekstrakcję etanolu z mieszaniny z n-heptanem wykorzystując jako ekstrahent ciecz jonową [bmim][MeS04]. Za pomocą systemu laserowego PDA badano rozkład średnic generowanych kropel cieczy jonowej. Wykazano, że zwiększenie napięcia pomiędzy elektrodami skutkuje zmniejszaniem średnic wytwarzanych kropel fazy rozproszonej a zatem rozwinięciem powierzchni wymiany masy.

EN

A multi-nozzle contactor for extraction in the presence of electric field is described. The contactor was tested against the ethanol extraction from a mixture with n-heptane. Ionic liquid [binim][MeS04] was used as the extraction solvent dispersed electrically. The diameter distribution of ge-nerated ionic liquid droplets was measured using the PDA laser system. It was proved that the increasing voltage between the electrodes results in finer droplets distribution and hence in better interfacial area development.

8

Ionic Liquids for the Extraction of n-Butanol from Aqueous Solutions

Kubiczek A., Kamiński W.

Ecological Chemistry and Engineering. A

|

2013

|

Vol. 20, nr 1

77-87

EN

The article describes the extraction of n-butanol from four-component aqueous solutions, also containing acetone and ethanol. All of these three chemicals are the main constituents of the so-called fermentation broth – a product of ABE (Acetone-Butanol-Ethanol) fermentation process. Nowadays, ABE fermentation, which is one of the oldest butanol production technologies, seems to be a viable alternative to petrochemical methods that have so far dominated the industry. Such considerations are driven by the steady depletion of fossil fuels, and thus, worldwide tendencies to use renewable resources instead, but also by the popularization of clean production and green chemistry principles. The physicochemical properties of biobutanol are very similar to that of gasoline and diesel fuel. Therefore, there exists a real potential for its widespread use as a fuel additive, if not a direct application in internal combustion engines. For that reason, the effective separation of biochemically derived butanol may have a great impact on fuel production technology, which is by far crude oil oriented. The main challenges of applying traditional solvents in liquid-liquid extraction are their toxicity and usually high volatility that prevents an economically justified partitioning of the extract components. Hence, there arises a growing interest in non-volatile, thermally stable and water immiscible ionic liquids. Properties of these new ‘designer solvents’ have not been fully recognized yet, but the full range of their possible applications may appear as unlimited. In this study, phase separation research has been made in five-component systems of water, acetone, butanol, ethanol and ionic liquid. Two different ionic liquids have been used: 1-hexyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate [Hmim][PF6] and 1-butyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide [Bmim][Tf2N]. Experimental results confirm the efficient recovery of n-butanol from aqueous solutions when volumes of both liquid phases are approximately equal.

PL

Przedmiotem artykułu jest proces ekstrakcji n-butanolu z czteroskładnikowych roztworów wodnych zawierających ponadto aceton i etanol. Wymienione substancje są głównymi składnikami tzw. brzeczki fermentacyjnej stanowiącej produkt fermentacji ABE (acetonowo-butanolowo-etanolowej). Fermentacja ABE, jako jedna z najstarszych metod uzyskiwania biobutanolu stosowanych na skalę przemysłową, jest obecnie rozważana jako alternatywa dla dominujących w przemyśle procesów petrochemicznych. Znacząco przyczynia się ku temu perspektywa wyczerpania dostępnych zapasów paliw kopalnych, jak również podejmowane na szeroką skalę próby wdrażania zasad czystej produkcji i korzystania z odnawialnych źrodeł energii. Z uwagi na bardzo korzystne właściwości fizykochemiczne istnieją realne możliwości bezpośredniego zastosowania biobutanolu w silnikach spalinowych, bądź wykorzystania go jako dodatku do oleju napędowego i benzyny. Skuteczna separacja biobutanolu pozyskiwanego przy pomocy metod biochemicznych może mieć zatem ogromny wpływ na rozwój technologii produkcji paliw płynnych. Problemem przy stosowaniu klasycznych rozpuszczalników w ekstrakcji ciecz-ciecz jest często ich toksyczność, jak również wysoka lotność uniemożliwiająca opłacalny ekonomicznie rozdział ekstraktu. Dlatego też w kręgu zainteresowania pojawiają się niskolotne i stabilne termicznie ciecze jonowe nierozpuszczalne w roztworach wodnych. Właściwości cieczy jonowych jako substancji stosunkowo nowych nie są jeszcze dokładnie poznane, jednak z uwagi na szeroki wachlarz potencjalnych zastosowań budzą one coraz większe zainteresowanie, a możliwości ich „projektowania” mogą wydawać się nieograniczone. Przeprowadzono badania równowagi ekstrakcyjnej w układach zawierających wodę, aceton, butanol, etanol i ciecz jonową. Wykorzystano w tym celu dwie ciecze jonowe: heksafluorofosforan 1-heksylo-3-metyloimidazolu oraz bis(trifluorometylosulfonylo)imid 1-butylo-3-metyloimidazolu. Wyniki eksperymentów potwierdzają wysoką skuteczność procesu ekstrakcji n-butanolu przy zbliżonych objętościach roztworu surowego i ekstrahenta.

9

Experimental and numerical investigation of electrostatic spray liquid-liquid extraction with ionic liquids

Krawczyk M., Kamiński K., Petera J.

Chemical and Process Engineering

|

2012

|

Vol. 33, nr 1

167-183

EN

A new concept of an electrostatic spray column for liquid-liquid extraction was investigated. An important problem for separation processes is the presence of azeotropic or close-boiling mixtures in their production, for example heptane with ethanol, since the separation is impossible by ordinary distillation. The use of ionic liquids (IL) as a dispersed solvent specially engineered for any specific organic mixture in terms of selectivity is a key factor to successful separation. As IL present particularly attractive combination of favorable characteristics for the separation of heptane and ethanol, in this work we use 1-butyl-3-methylimidazolium methyl sulfate [BMIM][MeSO4]. Because of high viscosity and relatively high cost of IL a new technique was introduced, consisting in the electrostatically spray generation to enhance the mass transport between the phases. In order to optimally design the geometry of the contactor a series of numerical simulation was performed. Especially multi-nozzle variants for better exploitation of contactor volume were investigated. Experiments showed excellent possibility of control of the dispersion characteristics by applied voltage and thus control of the rate of extraction. The preliminary simulations based on our mathematical model for a three nozzle variant exhibited visual agreement with the theory of electrostatics.

10

Zastosowanie metody GC-MS do oznaczania zawartości kwasów tłuszczowych w ściekach zanieczyszczonych olejami jadalnymi

Łobos-Moysa E., Dudziak M.

Inżynieria i Ochrona Środowiska

|

2011

|

T. 14, nr 3

275-280

PL

Ocenie poddano metodę oznaczania kwasów tłuszczowych w ściekach zaolejonych. Kwasy tłuszczowe wydzielano, stosując ekstrakcję ciecz-ciecz dichlorometanem, którą poprzedzono estryfikacją analitów w wodzie roztworem BF3 w metanolu. Do analizy jakościowo-ilościowej ekstraktu użyto GC-MS. Opracowana metoda umożliwia rozdział i identyfikację 12 kwasów tłuszczowych, w tym nasyconych: oktanowy (C8:0), dekanowy (C10:0), mirystynowy (C14:0), palmitynowy (C16:0), stearynowy (C18:0), arachidowy (C20:0), behenowy (C22:0) i lignocerynowy (C24:0), oraz nienasyconych: palmitoleinowy (C16:1), oleinowy (C18:1), linolowy (C18:2) i erukowy (C22:1). Granica oznaczenia metody była w zakresie od 6,3 do 35 µg/dm3 w zależności od badanego związku. Opisana metoda została z powodzeniem zastosowana do oznaczeń kwasów tłuszczowych w ściekach modelowych i komunalnych.

EN

A method for determination of fatty acids in oil wastewater, extracted with dichloromethane, was developed. In research lipid standards of following saturated acids were used: octanoic (C8:0), decanoic (C10:0), lauric myristic (C14:0), palmitic (C16:0), stearic (C18:0), arachidic (C20:0), behenic (C22:0), lignoceric (C24:0) and unsaturated acids: palmitoleic (C16:1), oleic (C18:1), linoleic (C18:2), erucic (C22:1). Fatty acids were esterified using BF3 methanolic solution and gas chromatography-mass spectrometry analysis was peformed. Limite of aqua nitrification was in range from 6.3 to 35 µg/dm3. The measurements characterized with the high degree of analytes recovery, which exceeded 69%. The precision of measurements below 15% was satisfied. The method was successfully applied to the wastewater containing eatable oils. 4 fatty acids (palmitic, stearic, oleic and linoleic) were analysed in the treated municipal watewaters collected in the mechanical-biological watewater treatment plant in Silesia (Poland). Their concentration varied from 0 to 1702 µg/dm3. The same acids were analysed in the symulated wastewaters with rape oil but in low concentrations form 0 to 250 µg/dm3.

11

GC-MS determination of halogen derivatives of acetic acid

Kowalska M., Dudziak M.

Architecture Civil Engineering Environment

|

2011

|

Vol. 4, no. 3

117-120

EN

The number of haloacetic acids exhibit carcinogenic properties so their occurrence in drinking water makes them hazardous to human health. Both Polish and international regulations impose certain limitations on their levels in water. This study addresses determination of haloacetic acids by liquid-liquid extraction, derivatization and GC-MS. The inclusion of GC-MS is a modification of standard techniques for assaying haloacetic acids. The procedure used herein enabled the separation of a 5-component mixture of haloacetic acids and their quantitative analysis in water at a concentration range of 15-30 ?g/dm3, depending on a compound. The repeatability of the technique did not exceed 16%.

PL

Szereg kwasów halogenooctowych jest rakotwórcza, co sprawia, że ich obecność w wodzie do picia stanowi zagrożenie dla zdrowia. Przepisy krajowe jak i międzynarodowe ograniczają zawartość wybranych kwasów w wodzie. Niniejsza praca opisuje metodę oznaczania kwasów halogenooctowych przy pomocy ekstrakcji ciecz-ciecz, upochodnienia oraz GC-MS. Włączenie analizy GC-MS w szlak oznaczania kwasów halogenooctowych stanowi modyfikację standardowo wykorzystywanych metod. Przedstawiona procedura umożliwia rozdział 5 składnikowej mieszaniny kwasów halogenooctowych i ich oznaczenie ilościowe w wodach na poziomie stężeń od 15 do 30 ?g/dm3 w zależności od związku. Powtarzalność metody nie przekraczała 16%

12

Wydzielanie sadzy z olejów przepracowanych

Krasodomski M., Krasodomski W.

Nafta-Gaz

|

2009

|

R. 65, nr 5

419--427

PL

Omówiono wyniki badań czterech sposobów analitycznego usuwania sadzy z oleju silnikowego po eksploatacji. Na wstępie przedstawiono przegląd metod zabezpieczania silnika przed nadmiernym gromadzeniem się sadzy w smarującym go oleju silnikowym. Przyjęto, że do badania jakości eksploatowanego oleju zostanie zastosowania metoda ITN 91.06, oparta na normie ASTM E 2412-04, pozwalająca na ocenę stopnia oksydacji i nitrooksydacji oleju silnikowego. W tym oznaczeniu poważne trudności powoduje obecność dużej ilości sadzy, podnosząc poziom tła w obszarze pomiarowym. Wprawdzie zastosowanie wirowania do usuwania sadzy nie dało oczekiwanych wyników, bowiem nie usunięto całości sadzy z badanego oleju, lecz zmniejszono jej zawartość. Ułatwiło to jednak przeprowadzenie pomiarów, ponieważ zostało obniżone tło widma, związane z obecnością sadzy. Można przypuszczać, że zastosowanie wirówki o wyższym współczynniku rozdziału umożliwi uzyskanie próbek o znacznie mniejszej zawartości sadzy. Metoda dializy pozwoliła na całkowite usunięcie sadzy z próbki, lecz jednocześnie usuwane są substancje wielkocząsteczkowe (np. dodatki), a zatem nie nadaje się ona do przeprowadzenia takiego oczyszczania próbki. Metoda ekstrakcyjna co prawda podobnie pozwala na całkowite usuniecie sadzy, jednak uzyskiwane wyniki pomiarów również są wyraźnie niższe niż w przypadku oznaczenia bezpośredniego. Praktycznie najciekawszym jest sposób wykorzystujący do oczyszczania próbki sorpcję na bibule szklanej, lecz i tu obserwuje się pewne obniżenie mierzonych wartości parametrów oksydacji i nitratacji, czego powodem może być sorpcja części polarnych produktów destrukcji oleju silnikowego na powierzchni szkła lub usuwanej sadzy. Obniżony poziom parametrów oksydacji i nitrooksydacji jest obserwowany przy stosowaniu wszystkich badanych metod usuwania sadzy. Najmniejsze różnice zaobserwowano przy stosowaniu metody wirówkowej, lecz metodą to usuwana jest tylko część sadzy z próbki.

EN

Four analytical methods of soot removing from analytical samples of engine oil in use were tested. The methods of the engine protection against excessive concentration of soot in engine oils by removing this contamination were described at the beginning. It was accepted that the FT-IR spectrometric ITN Method 91.06, based on ASTM E 2412-04 standard, for estimate of used lubricants condition by measurement of oxidation and nitratation levels was applied. In this test the large soot content is cause of serious difficulties because the samples have very low transparency in measured IR region. The use of centrifuge for the soot removing from sample did not give satisfied results because the removing of soot was incomplete, but measurements were easier because the soot background was lowered. The use of higher rpm value will probably give the samples with smaller soot concentration. The dialysis method let to remove the soot from sample completely, but together with it a large molecules from oil (for example additives) were eliminated, and therefore dialyse is not suitable procedure for purifying of sample. The extraction method alike dialysis completely remove the soot, and the results of IR measurements are significantly lower than in case of direct measurement. The sample purification on glass blotting-paper is the most interesting method of soot removing but was observed a small lowering of measuring values too, due to sorption on glass or in soot some polar products of oil degradation. This lowered level of oxygenation and nitration values was observed in samples obtained from all applied methods after removal of soot. The smallest difference was observed in centrifugation method, but this method remove only a part of soot.

13

GC-FID determination of C2-C4 aliphatic monocarboxylic acids in aqueous samples preceded by solvent extraction

Zygmunt B., Banel A.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 3

339-348

EN

Proton transfer reaction-mass spectrometry (PTR-MS) and gas chromatography-mass spec-trometry (GC—MS) methods were compared and used for determination of volatile organic compounds in breath of patients suffering from COPD (chronic obstructive pulmonary disease). The working ranges available in PTR-MS and GC-MS were 0.3-5.8 nmol dm-3 and 0.9-1.8 nmol dm-3, respectively. Principal component analysis was used for comparison of sensitivity of PTR-MS and GC-MS towards particular compounds (alkanes, ketones and aldehydes).

PL

W pracy porównano chromatografię gazową (GC) sprzężoną ze spektrometrią mas (MS) oraz spektrometrię mas z jonizacją przez przeniesienie protonu (PTR). Obie techniki zostafy użyte do oznaczeń lotnych związków organicznych w wydychanym powietrzu. Technika PTR zapewnia wykonanie oznaczeń w zakresie roboczym 0.3-5.8 nmol dm-3 a GC-MS w zakresie 0.9-1.8 nmol dm-3. Do oceny przydatności obu technik do oznaczeń poszczególnych związków (alkanów, ketonów i aldehydów) zastosowano analizę głównej składowej.

14

Extraction of organic impurities using 1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate [BMIM][PF6]

Koźlecki T., Sawiński W., Sokołowski A., Ludwig W., Polowczyk I.

Polish Journal of Chemical Technology

|

2008

|

Vol. 10, nr 1

79-83

EN

Extraction of several chloro compounds from water has been examined. As the extracting liquid the 1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate [BMIM][PF6], which is common hydrophobic ionic liquid, was used. Additionally, extraction of selected chlorinated compounds from tert-butylmethylether (MTBE) was investigated. The obtained results show the usefulness of [BMIM][PF6] to remove the organic impurities from water, particularly at the concentration range inappropriate for biological purification plants.

15

Niekonwencjonalne metody przygotowania próbek wodnych do oznaczeń chromatograficznych

Staniewski J.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2008

|

R. 13, nr 2

6-13

PL

Przygotowanie próbki przed końcowym oznaczaniem metodą chromatografii gazowej lub cieczowej stanowi niezwykle istotny etap procedury analitycznej. Ocenia się, że przygotowanie próbki zajmuje co najmniej połowę czasu realizacji całej procedury. Może być również jednym z głównych źródeł błędów. Problematyce przygotowania próbek ze względu na wagę problemu poświęcony jest cykliczny dział przeglądowy Modern Extraction Techniques w czasopiśmie Analytical Chemistry.

16

Simultaneous homogeneous liquid-liquid extraction of Ni(II) and Cu(II) using new vic-dioxime derivative

Ghiasvand A. R., Shadabi S., Kakanejadifard A.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 1

125-133

EN

A new vic-dioxime derivative (2H-1,4-benzolhioazine-2.3(4H)dionedioxime, Oxime I) has been synthesized and investigated as a selective compiexing ligand for homogeneous liquid-liquid extraction and preconcentration of Ni2+ and Cu!2+ ions. Zony l FSA has beenapplied as a phase separation agent. The influence of pH. type, and concentration of water-miscible organic solvent, Zonyl FSA, and Oxime I, as well as the effect of different diverse ions on extraction and determination of Ni2+ and Cu22+ ions has been investigated. Under optimum conditions ([Oxime l]T = 1.2 x 10 mol L-1, [THF]T = 16.7 % v/v, [FSA]T = 3.2 % m/v, pH = 4.5), 5 ng of each Ni2+ and Cu2+ in 5.5 mL aqueous phase was extracted quantitatively into 75 &muL of the precipitated liquid phase. Limit of detection of the proposed method was 0.004 ng mL-1 for Ni2+ and 0.005 ng mL-1for Cu2+. The proposed method has been extended over extraction and determination of Ni:2+ and Cu2+ ions in different synthetic and natural water samples.

PL

Zsyntetyzowano nową pochodną (2H-1,4-benzotiazyno-2,3(4H)dionodioksymu. oksyrn I) i badanoją pod kątem zastosowania jako kompeksującego ligandu do jednorodnej ekstrakcji ciecz-ciecz i wstępnego zateżania jonów Ni2+ i Cu2+. Jako czynnika rodzielającego fazy użyto Zonylu FSA. Badano wpływ pH oraz wpływ rodzaju i stężenia mieszającego się z wodą rozpuszczalnika organicznego. Zonylu FSA i oksymu I, a także wpływ rozmaitych jonów na ekstrakcje i oznacznie Ni2+ i Cu2+t. W optymalnych warunkach ([oksyrn I]T = 12 x 10-3 moL L-1, [THF]T = 16,7 % v/v, [FSA]T = 3.2 % v/v, pH = 4.5), 5 ng Ni2+ i Cu2+ w 5,5 mL-1 fazy wodnej wyekstrahowano do 75 &.L strąconej fazy ciekłej. Granica wykrywalności proponowanej metody wynosi 0.004 ng mL-1 w przypadku Ni2+ i 0,005 ng mL-1 w przypadku Cu2+. Metodę zastosowano do ekstrakcji i oznaczania Ni2+ i Cu+2 w syntetycznych i naturalnych próbkach wód.

17

Extraction-voltammetric determination of nanomolar concentrations of 9-nitroanthracene

Barek J., Kaderabkova M., Moreira J. C., Zima J.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 1

37-46

EN

Optimum conditions have been found forthe determination of nanomoJar and sub-nanomolar concentrations of 9-nitroantnracene in drinking and river water using differential pulse voltammetry at hanging mercury drop electrode after preliminary separation and precon-centration using liquid-liquid extraction with hexane. Linear calibration curves were obtained for liquid-liquid extraction in the concentration range 1 x 10-6 -1x 10-10 mol L-1.

PL

Określono optymalne warunki oznaczania nanomolowych i sub-nanomolowych stężeń 9-nitroantracenu w wodach pitnych i rzecznych z zastosowaniem różnicowej pulsowej wolt-amperometrii na wiszącej rtęciowej elektrodzie kroplowej po wstępnym rozdzieleniu i zatęże-niu na drodze ekstrakcji heksanem. Liniowy wykres analityczny dla ekstrakcji ciecz-ciecz uzyskano w zakresie stężeń od 1 x 10-6 -1x 10-10 mol L-1.

18

Determination of chlorophenols and their photodegradation products in aqueous solutions using liquid-liquid extraction and solid phase microextraction : a comparison

Czaplicka M., Mańko T., Wypych J.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 5

887-896

EN

A comparison of two methods for the separation of chlorophenols and hydroxybcnzenes in aquatic environment has been performed. The first method (A) was liquid-liquid extraction (LLE) with methylcne chloride as an extracting solvent. The second method (method B) was solid phase microextraction (SPME). Polyacrylate fibre (PA) was applied for the separation of chlorophenols and their photodegradation products. In both cases quantitative analyses were performed by GC-MS. Analytical conditions for each method were established. Recovery, standard deviation, and limit of detection (LOD) for each method were also determined. The obtained results have shown that LLE is a useful precon-ccntration method for the determination of chlorophenols in aqueous samples. However, it is inappropriate for the determination of hydroxybenzenes and chloroquinones. This study has demonstrated that SPME is a useful technique for trace analysis of chlorophenols and hydroxybenzenes in water. It offers LODs in the range 3.9-22.5 ng L-1 for chlorophenols and 0.46-1.21 μg L-1 for hydroxybenzenes.

PL

Porównano dwie metody izolacji chlorofenoli i produktów ich fotorozkladu w próbkach wody. W pierwszej metodzie (metoda A) do izolacji oznaczanych związków zastosowano ekstrakcję chlorkiem metylenu (ekstrakcja ciecz-ciecz). W drugiej metodzie (metoda B) do oznaczania analitów zastosowano mikroekstrakcję do fazy stałej (SPME) z wykorzystaniem włókna PA. W obu przypadkach oznaczanie ilościowe przeprowadzono przy użyciu chromatografu gazowego sprzężonego ze spektrometrem mas. Dla każdej z zastosowanych metod określono parametry charakterystyczne takie jak: wartości odzysku analitów. odchylenie standardowe i granice wykrywalności (LOD). Uzyskane wyniki wykazały, że ekstrakcja ciecz-ciecz rnoże być stosowana do izolacji chloro fenoli z próbek wody. Metoda ta jest jednak rnało przydatna do wydzielania hydroksybensenów i chlorochinonów. W pracy wykazano, że zastosowanie techniki SPME umożliwia równoczesne oznaczanie chiorofenoli i hydroksybenzenów w środowisku wodnym. Granica oznaczalności metody dla chiorofenoli wahała się w przedziale 3.9-22.5 ng L-1 w zależności od związku oraz w przedziale 0.46-1.21 μg L-1 w przypadku hydroksybenzenów i chlorochinonów.

19

Application of liquid-liquid extraction and adsorption on activated carbon to the determination of different forms of metals present in edible oils

Kowalewska Z., Izgi B., Saracoglu S., Gucer S.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 6

1007-1012

EN

Different analytical prc-treatment procedures for determination of metals present in edible vegetable oils have been studied. The aim of liquid-liquid extraction with inorganic acids was to separate and enrich the total amount of analytes, independently of their form. In this case similar behaviour of different analyte forms was required. In the second case the adsorption on activated carbon was performed in order to differentiate the behaviour of particular analyte forms during fractionation. It was found that the efficiency of the liquid--liquid extraction depended on the extractant used and on extraction conditions, and, in general, it was lower for organic forms of analytes than for inorganic ones. The efficiency of the applied extraction procedures using HNO. extractant for Fe and HC1 extractant for other elements was close to 100% for all investigated forms of metals. The precon-centration allowed achieving low detection limits (0.04, 0.01, 0.01. 0.03, 0.001 and 0.006 mg kg-1 for. Fe, Ni, Cu, Pb. Cd and As. respectively), although the most of determinations were done by applying flame atomic absorption spectrometry (As was determined by AAS coupled with hydride generation). The experiments with activated carbon have revealed very similar behaviour of either the same or similar forms of different analytes. In contrast, the behaviour of different forms of the same analyte could be very distinct. Adsorption on activated carbon seems to be a promising approach towards fractionation of metals in different types of oils.

PL

Badano przydatność kilku procedur analitycznych służących przygotowaniu olejów jadalnych do oznaczania w nich całkowitej zawartości metali lub frakcjonowania. W pierwszym przypadku celem byfo ujednolicenie zachowania różnych form analitów, a w drugim zróżnicowanie tego zachowania. Stosowano kilka wariantów ekstrakcji w układzie ciecz--ciecz oraz adsorpcje na węglu aktywnym. Stwierdzono, że wydajność ekstrakcji w układzie ciecz-ciecz w dużym stopniu zależy od użytego ekstrahenta. warunków ekstrakcji, formy analitu i w wielu przypadkach jest mniejsza dla organicznych form metali niż dla nieorganicznych. Wydajność ekstrakcji bliską 100% osiągnięto dla wszystkich badanych form stosując wybrany wariant ekstrakcji z HNO, w przypadku Fe i wybrany wariant ekstrakcji z HC1 w przypadku pozostałych analitów. Dzięki zatężaniu towarzyszącemu ekstrakcji granice wykrywalności w wybranych procedurach oznaczania całkowitej zawartości metali (odpowiednio 0:04; 0,01: 0,01; 0.03; 0.001 i 0,0006 mg kg dla Fe, Cu, Ni, Pb, Cd i As) były wystarczająco niskie pomimo stosowania płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej do większości oznaczeń (As oznaczano za pomocą absorpcyjnej spektrometrii atomowej z generowaniem wodorku). Stwierdzono, że podczas kontaktu oleju z węglem aktywnym ta sama lub podobne formy różnych analitów mogą zachowywać się podobnie, a różne formy tego samego analitu - różnie. Adsorpcja na węglu aktywnym wydaje się byćobiecującą metodą frakcjonowania metali zawartych w różnego typu olejach.

20

Validation of the assay of metoprolol in human plasma using liquid-liquid extraction and high performance liquid chromatography with fluorescence detection

Farca A., Tache F., Medvedovici A., David V.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 4

677-688

EN

Metoprolol was successfully assayed in human plasma samples. The sample preparation procedure was based upon liquid-liquid extraction, using propranolol as internal standard (I.S.). The HPLC procedure developed using a Merck Chromolith column was based on the ion pairing separation mechanism. Fluorescence detection (ex. 230 nm; em. 305 nm) provided an excellent detectability (the determined quantitation limit, LOQ was 7.5 ng ml/1). Both sample preparation and chromatographic procedure were validated and used in a single-dose comparative bioequivalence study carried out on thirteen healthy volunteers. The same column was used for the entire determination and no major alteration of the separation behaviour was observed.

PL

Oznaczano metoprolol w próbkach ludzkiej plazmy. W procedurze przygotowania próbek zastosowano ekstrakcję cieczową z propranololem jako wewnętrznym standardem. Rozdzielanie HPLC prowadzono na kolumnie Merck Chromolith wykorzystując mechanizm parowania jonowego oraz detekcję fluoroscencyjną . Uzyskano bardzo dobrą wykrywalność (LOQ - 7.5 ng L'1). Przeprowadzono walidację procedury przygotowania próbek oraz ich chromatograficznego oznaczania. Metodę zastosowano do badań porównawczych między trzynastoma zdrowymi wolontariuszami, którzy zażywali po jednej dawce lekarstwa. Tę samąkolunmę zastosowano do wszystkich oznaczeń i nie obserwowano żadnych istotnych zmian.