Oceniono potencjał wymywania siarki z gleb, wykorzystując kwas octowy o stężeniu 0,03 mol/dm³, chlorek wapnia o stężeniu 0,01 mol/dm³ i odczynnik Mehlicha 3. Materiał badawczy stanowiły próbki gleb lekkiej i ciężkiej, które poddano inkubacji po wprowadzeniu pierwiastkowej siarki odpadowej. Ekstrahenty cechowały się zdolnością ekstrakcji siarki wg szeregu: 0,03 M CH₃COOH ≤ 0,01 M CaCl₂ < Mehlich 3. Nie wykazano jednoznacznych zależności pomiędzy wynikami uzyskanymi za pomocą poszczególnych metod analitycznych, a uzyskane różnice są na tyle duże, że należy wykluczyć zamienne stosowanie badanych metod ekstrakcji. Rekomendowanie testu Mehlicha 3 do oceny zasobności gleb w siarkę powinno być poprzedzone dodatkowymi badaniami, połączonymi z walidacją metod ekstrakcji oraz analizy instrumentalnej.
EN
Samples of light and heavy soils were incubated (for 0–60 days) with varied amts. of waste elemental S (15-60 mg/kg dry matter) and then tested for S content by 0.03 M AcOH, 0.01 M CaCl₂ or Mehlich 3 extn. No clear relationships were found between the results obtained by means of individual anal. methods. The highest S content was obsd. in soils extd. with Mehlich 3 reagent, but the method required addnl. research and validation of anal. Methods.
The main aim of this work was to compare different extraction agents in order to identify those which are able to give us most reliable data for assessment of soil zinc content and for prediction of possible contamination of crop. In order to compare several extraction methods and to identify the most suitable one for the zinc transfer into plant and to examine behaviour of high doses of a sludge heavily contaminated with zinc (almost 7 000 mg Zn kg–1), a two year pot experiment was established in vegetation hall in 2005. There were chosen five soils with different pH value (from extremely acidic to neutral) and planted with four crops – spinach, carrot, spring wheat and maize. But for control combination there were treatments with lower dose of sludge (equivalent of 5 Mg (tons) of dry matter per hectare) and high dose (equivalent of 25 Mg (tons) of dry matter per hectare for spinach and carrot and 50 Mg (tons) for wheat and maize). Following extraction agents were used for soil analyses – Aqua regia, 2 mol HNO3 dm–3, 0.43 mol HNO3 dm–3, Mehlich III, CAT, DTPA, CaCl2, and NH4NO3. Correlations of soil zinc content measured with particular extracting agents and zinc content in plants were calculated. The best correlations were found with quantity of Zn soluble in weakest extraction agents – CaCl2 and NH4NO3. They correlated with themselves and with zinc content in plans but not with other agents. The rest of agents mostly correlated among 0.43 mol HNO3 dm–3, Mehlich III, CAT and DTPA and between Aqua regia and 2 mol HNO3 dm–3. There were quite tight correlations between soil pH and zinc content in plants confirming that pH is a crucial factor for zinc soil mobility. It implies that knowledge of soil pH and (even) pseudo total zinc content can serve as a sufficient source of information about probable zinc status in the soil. Mehlich III, which is in the Czech Republic widely used for the Agrochemical Soil Testing (evaluation of P, K, Ca and Mg status of soil) can be used as a good screening tool (and perhaps for other microelements). Such use would provide a large scale of data without additional costs.
PL
Celem pracy było porównanie różnych ekstrahentów w celu identyfikacji tego, dzięki któremu będzie można uzyskać najbardziej rzetelne dane dla oceny zawartości cynku w glebie i prognozowania możliwości zanieczyszczenia roślin. W celu porównania kilku metod ekstrakcji i rozpoznania najbardziej odpowiadającej pobieraniu cynku przez rośliny oraz zbadania zachowania się dużych dawek osadów silnie zanieczyszczonych cynkiem (prawie 7 000 mg Zn kg-1), w 2005 r. założono dwuletnie doświadczenie wazonowe w hali wegetacyjnej. Wybrano pięć gleb o różnej wartości pH (od bardzo kwaśnych do obojętnych) i uprawiano pięć gatunków roślin - szpinak, marchew, pszenicę jarą i kukurydzę. Kombinacją kontrolną były obiekty z mniejszą dawką osadu (równoważną 5 Mg (tonom) suchej masy na 1 ha) i wysoką dawką (równoważną 25 Mg (tonom) suchej masy na 1 ha pod szpinak i marchew oraz 50 Mg (tonom) pod pszenicę jarą i kukurydzę). W badaniach użyto następujące ekstrahenty: woda królewska, 2 mol HNO3 dm-3, 0,43 mol HNO3 dm-3, Mehlich III, CAT, DTPA, CaCl2 i NH4NO3. Obliczono współczynniki korelacji pomiędzy ilością cynku ekstrahowanego z gleby przez poszczególne ekstrahenty a zawartością cynku w roślinach. Stwierdzono najsilniejszą korelację pomiędzy ilością cynku rozpuszczalnego w najsłabszym ekstrahentach - CaCl2 i NH4NO3. Ilości te były skorelowane ze sobą oraz z zawartością cynku w roślinach, ale nie z ilością cynku rozpuszczalnego w innych ekstrahentach. Ilości cynku ekstrahowane przez pozostałe odczynniki ekstrakcyjne: 0,43 mol HNO3 dm-3, Mehlich III, CAT i DTPA, a także ekstrahowane wodą królewską i 2 mol HNO3 dm-3 były najczęściej skorelowane ze sobą. Stwierdzono dość ścisłe korelacje między pH gleby a zawartością cynku w roślinach potwierdzające, że pH jest kluczowym czynnikiem mającym wpływ na mobilność cynku w glebie. Oznacza to, że znajomość pH gleby i (nawet) zbliżonej do całkowitej zawartości cynku w glebie może służyć jako wystarczające źródło informacji o możliwym statusie cynku w glebie. Odczynnik Mehlich III, który jest szeroko stosowany w Czeskiej Republice w badaniach chemiczno--rolniczych (oceniających stan P, K, Ca i Mg w glebie), może być stosowany jako dobre narzędzie do badań przesiewowych (być może też do innych mikrślementów). Takie jego zastosowanie zapewni dużą liczbę danych bez dodatkowych kosztów.
3
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The FT-IR spectrum for two chelating metal ion extractants: 2-hydroxy-5-nonylacetophenone oxime (HNAF) and 1-phenyldecane-1,3-dion (b-diketone) and decanol used as a modifier were presented. Moreover, two equimolar binary mixtures of extractant/extractant and extractant/modifier type were considered. The interaction between two extractants or the extractant and modifier molecules adsorbed at the mixed adsorption monolayer formed in extraction systems were discussed. The usefulness of the spectral technique (FT-IR) for studying the formation of a new ligand association adducts between the extractants and modifiers or two extractants in a binary mixture as well as a formation of self-association adducts of the extractants molecules were presented.
Ekstrakcja ciecz-ciecz jest od dawna stosowana do usuwania jonów metali z próbek wodnych lecz duże objętości rozpuszczalników, długi proces i duży przerób zmusiła naukowców do poszukiwania alternatywnych metod. Metoda Solid Phase Extraction (SPE), używająca stałych ekstrahentów, posiadająca wiele zalet w porównaniu metodą ciecz-ciecz, zyskuje popularność. W laboratorium autorów ligand immobilizujący silikażelu z powodzeniem został zastosowany do wzbogacania jonów metali i oczyszczenia metali alkalicznych, metali ziem alkalicznych i soli amonowych. Silikażel, jako stały szkielet ligandu immobilizującego, posiada szczególne zalety, takie jak: mniejsze pęcznienie, duża odporność na działanie temperatury i kwasów. Do syntezy stałego extrahentu powierzchnia silikażelu może być modyfikowana ligandami chelatującymi albo poprzez obróbkę fizyczną jak i chemiczną. Przedstawione wyniki badań pokazują, że aldoksym salicylowy immobilizujący silikażel jako stały ekstrahent może być stosowanym do usuwania, odzysku, koncentracji przy separacji Cu(II) i Zn(II) z roztworu dwuskładnikowego. Usunięcie zależy od czasu kontaktu, początkowego stężenia metalu, prędkości mieszania, temperatury i pH ośrodka. Dane równowagi dobrze pasują do modelu Langmuira izotermy adsorpcji. Proces jest korzystny zarówno z kinetycznego jak i termodynamicznego punktu widzenia. Wysoka szybkość adsorpcji stanowi znaczną przewagę nad konwencjonalnymi żywicami jonowymiennymi. W teście kolumnowym ilościowy odzysk Cu(II) i Zn(II) (98 i 96%) stawia ten proces na równi z innymi znanymi metodami, mianowicie: ekstrakcją rozpuszczalnikami i wymianą jonową. Niższy limit detekcji obliczony jako stężenie metalu ze stosunkiem sygnałem do tła równego 2 poprawia efektywność procesu. Biorąc po uwagę współczynniki wzbogacenia 66 dla Cu(II) i 40 dla Zn(II) co najmniej 1,0 gźdm-3 Cu(II) i 2,0 gźdm-3 Zn(II) może być oznaczony za pomocą proponowanej metody. Ponadto oddzielenie Cu(II) i Zn(II) z mieszanki z wysoką rozdzielczością sprawia, że proces jest przydatny do pracy analitycznej.
Określono i zinterpretowano izotermy napięcia międzyfazowego dla indywidualnych ekstrahentów palladu(II). Do badań wykorzystano następujące ekstrahenty: 4-alkilofenyloaminy zawierające od 6 do 14 atomów węgla w grupie alkilowej, sulfid diheksylowy, 2-decylosulfanyloetanol i jego częściowo sfluorowana pochodną, decylonikotynian i N.N-diheksylenikotynoamid Napięcie międzyfazowe określano metodą pierścieniową w temperaturze 18-20°C, używając wzajemnie wysyconych faz. Do badań wykorzystano tensometr K-12 firmy Kruss. Ekstrahenty te ulegają adsorpcji na granicy faz: faza organiczna-kwaśny roztwór wodny. 4-alkilofenyloaminy wykazują szczególnie silną aktywność powierzchniową, gdzie obserwuje się znaczne obniżenie napięcia międzyfazowego w zakresie bardzo niskich stężeń aminy w porównaniu do innych badanych ekstrahentów. 4-Alkilofenyloaminy adsorbują się na granicy faz węglowodór/faza wodna już przy stężeniu 10(-5) M i zmniejszają napięcie międzyfazowe do 5 mN m(-1). Dlatego też mogą być wykorzystane jako katalizatory przeniesienia międzyfazowego w celu zwiększenia szybkości ekstrakcji palladu(II) z zastosowaniem innych ekstrahentów. Początkowa szybkość ekstrakcji palladu(II) z zastosowaniem 4-alkilofenyloamin wzrasta znacznie ze wzrostem długości grupy alkilowej od 6 do 12 atomów węgla, co spowodowane jest w sposób wyraźny większą hydrofobowością amin z długim łańcuchem węglowodorowym i wzrostem aktywności międzyfazowej.
EN
Interfacial tension isotherms were determined for individual palladium (II) extractants and interpreted. The following extractants were considered 4-alkylphenylamines containing from 6 to 14 carbon atoms in the alkyl group, dihexyl sulfide, 2-hydroxyethyldecyl sulfide and its partly fluorinated derivative, decylnicotiniate and N,N- dihexyl-nicotinamide. 4-alkylphenylamines exhibit significantly stronger interfacial activity than the other extractants. They adsorb at the hydrocarbon/water interfaces already at concentrations 10(-5) M and permit to decrease the interfacial tension to 5 mN m(-1). As a result, they can be used as a phase transfer catalyst to increase the rate of palladium(II) extraction with other extractants. When used alone, the initial rate of extraction rises with extractant increasing hydrophobicity, thus in the order of increased interfacial activity.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.