Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Chelating dithizone sorbent - analytical properties and possibilities of application

Chwastowska J., Skwara W., Dudek J., Sterlińska E., Dąbrowska M., Sadowska-Bratek M., Pszonicki L.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 4

773-781

EN

Properties and possibilities of application of the dithizone sorbent immobilized on the Diaion HP—2 MG resin (polymethacrylic ester) and worked out in our laboratory are described. The sorption curves for twenty elements are presented in a large acidity interval. Fifteen from among of the tested elements are retained quantitatively on the sorbent. Their traces may be separated from various matrices and preconcentrated as a group of elements that have the maximum sorption in the same acidity intervals. The conditions of desorption by various nitric acid solutions and organic solvents were also studied. There are given the references to our previous publications presented the examples of analytical application of thesorbent.

PL

Przedstawiono właściwości i możliwości zastosowania opracowanego w naszym laboratorium sorbentu ditizonowego na podłożu żywicy Diaion HP—2 MG (ester polimeta-krylowy). Wyznaczono krzywe sorpcji dla dwudziestu pierwiastków w szerokim przedziale ' kwasowości. Piętnaście z nich jest sorbowanych ilościowo i ich ślady mogą być wydzielane z różnych matryc i wstępnie wzbogacane jako grupy tych pierwiastków, dla których optymalne zakresy sorpcji się pokrywają. Zbadano także warunki desorpcji różnymi roztworami kwasu azotowego oraz rozpuszczalnikami organicznymi. Podano również odnośniki do naszych wcześniejszych publikacji w których opisano przykłady analitycznego zastosowania sorbentu.

2

GF AAS determination of cadmium, lead and copper in environmental materials and food products after separation on dithizone sorbent

Chwastowska J., Skwara W., Sterlińska E., Dudek J., Dąbrowska M., Pszonicki L.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 6

887-894

EN

A group separation method by solid phase extraction on the dithizone sorbent for cadmium, lead and copper and their determination by OF AAS were developed. The method may be applied for a large variety of environmental materials and food products. The procedures of preliminary preparation and mineralization of various types of analytical samples were also developed. Accuracy of the method was estimated by determination of the analyzed elements in the three various certified materials. In all cases the obtained results were inside the scheduled confidence intervals. The detection limits (LOD) calculated for the samples dried to a constant weight at 70°C were estimated for cadmium, lead and copper as 2 ng g-1, 20 ng g-1 and 2 ng g-1, respectively. Relative standard deviations (RSD %, n = 5) were estimated by multiple determinations of cadmium, lead and copper in commercially available various food products and in a few collected environmental samples. Most of the estimated RSD values oscillated in the range below 2%. The highest values RSD did not excee-ded3%.

PL

Opracowano metodę grupowego wydzielania kadmu, ołowiu i miedzi za pomocą ekstrakcji do fazy stałej oraz ich oznaczania za pomocą GF AAS. Metoda ta może być stosowana do analizy różnorodnych materiałów środowiskowych oraz produktów żywnościowych. Opracowano również procedury wstępnego przygotowania oraz mineralizacji różnego typu próbek analitycznych. Dokładność metody określono przez oznaczenie badanych pierwiastków w trzech różnych materiałach certyfikowanych. Wszystkie otrzymane wyniki znajdowały się wewnątrz przedziałów ufności podanych dla tych materiałów. Dolna granica wykrywalności (LOD) obliczona dla próbek wysuszonych do stałej masy w temperaturze 70°C wyniosła dla kadmu, ołowiu i miedzi odpowiednio 2 ng g-1,20 ng g-1 i 2 ng gg-1. Względne odchylenia standardowe oznaczeń (RSD %, n = 5) określono przez wielokrotne oznaczanie kadmu, ołowiu i miedzi w dostępnych w handlu produktach spożywczych oraz w zebranych próbkach środowiskowych. Większość otrzymanych wartości oscyluje w granicach š 2%, a wartości RSD najwyższe nie przekraczają 3%.

3

Speciation analysis of selenium in mineral waters by graphite furnace atomic absorption spectrometry after separation on dithizone sorbent

Chwastowska J., Skwara W., Dudek J., Sterlińska E., Pszonicki L.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 2

253-263

EN

A simple GF-A AS method for speciation analysis of selenium in highly mineralized waters has been developed. Se(IV) species were separated from matrix components and other selenium forms and preconcentrated by solid-phase extraction on dithizone sorbent. After elu-tion Se(lV) was determined by GF-AAS. The sum of Se(IV) + Se(VI) and the total selenium were determined in successive separate analytical steps after reduction of Se(Vl) or after decomposition of seleno-organic compounds and their reduction to Se(lV). Concentrations of individual selenium species were calculated as the differences between those results. The procedure of sorbent preparation was described and its properties were established. Two various procedures for reduction of selenium by titanium trioxide and by 4 mol L-1 hydrochloric acid and also two procedures for Itselution from the column by potassium iodate and by concentrated nitric acid were tested and discussed. Detection limit of the method calculated according to 3s criterion for 500 mL water samples was 15 ng L-1 for all selenium species. RSDs estimated at concentration 200 ngLL-1 forSe(IV), Se(IV+VI) and total selenium was equal to 5%. 6% and 6%. respectively. The accuracy of the total selenium determination was tested by the analysis of Reference Material NBS-1547 (peach leaves) containing 120 š 9 ng gL-1 of selenium. The found Se content was in the range 114 i 7 ng gL-1. Recovery of the known amount of individual species of selenium spiked into various types of waters was in the range 93% to 100%.

PL

Opracowano prostą metodę analizy specjacyjnej selenu w wysoko zmineralizowanych wodach. Związki Se(IV) oddzielano od składników matrycy oraz innych związków selenu metodą ekstrakcji do fazy stałej na sorbencie ditizonowym i po elucji selen oznaczano metodą GF-AAS. Suma Se(IV) + Se(Vl) oraz selen całkowity były oznaczane w kolejnych oddzielnych próbkach po redukcji Se(VI) lub po rozkładzie związków seleno-organicznych i redukcji do Se(IV). Stężenie poszczególnych form selenu było obliczane jako różnice pomiędzy tymi wynikami. Opisano procedurę przygotowania sorbenta oraz podano jego właściwości. Sprawdzono i przedyskutowano dwa różne warianty redukcji selenu, za pomocą . tritlenku tytanu i 4 mol L-1 kwasu solnego, oraz dwa warianty jego elucji z kolumny, jodanempotasu i stężonym kwasem azotowym. Dolna granica wykrywalności metody określona wg kryterium 3s dla 500 mL próbek wody wyniosła 15 ng L-1 w przypadku wszystkich oznaczanych form selenu. RSD określone przy stężeniu 200 ng L-1 Se(IV). S (IV) + Se(VI) oraz całkowitego selenu było równe odpowiednio 5%, 6% i 6%. Dokładność metody sprawdzono przez oznaczanie całkowitej zawartości selenu w Materiale Odniesienia NBS-1547 (liście brzoskwini) zawierającym 120 š 9 ng -1 selenu. Otrzymane wyniki były w przedziale 114 š 7 ng g-1. Odzysk znanych ilości poszczególnych form selenu dodawanych do próbek różnych wód wahał się w przedziale 93-100%.

4

Determination of cadmium, lead and copper in highly mineralized waters by atomic absorption spectrometry after separation by solid phase extraction

Chwastowska J., Skwara W., Sterlińska E., Dudek J., Dąbrowska M., Pszonicki L.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 5

781-790

EN

A GF-AAS method for determination of cadmium, lead and copper in highly mineralized waters was developed. The analyte elements were separated from the interfering mineral matrix by solid phase extraction using dithizone sorbent. This sorbent was accepted as optimum one after comparison of its characteristic with the characteristics of mercaptobenzo-thiazole and thiol cotton sorbents. Accuracy of the method expressed as the recovery of known amounts of the analyte elements spiked into natural mineral water samples was in the range between 95% and 101%. Using 200 niL water samples the detection limits (LOD) for cadmium, lead and copper were 5 ng L-1 20 ng L-1 and 7 ng L-1, respectively. Relative standard deviation (RSD %, n = 5) for all the elements determined in various mineral waters varied between 1.5% and 4.0%. The method may be use not only for analysis of highly mineralized waters but also for analysis of see waters or other types of waters when very low concentrations must be determined.

PL

Opracowano metodę GF-AAS oznaczania kadmu, ołowiu i miedzi w wodach wysoko zmine-ralizowanych. Oznaczane pierwiastki były oddzielane od przeszkadzającej matrycy mineralnej metodą ekstrakcji do fazy staiej na sorbencie ditizonowym. Sorbent ten wybrano jako optymalny przez porównanie jego właściwości z właściwościami sorbentów: rnerkapto-benzotiazolowego i „thiol cotton". Dokładność metody określono oznaczając znane ilości analitów dodanych do próbek naturalnych wód mineralnych. Odzysk wynosił 95% do 101%. Dla 200 mL próbek wody dolne granice wykrywalności (LOD) dla kadmu, ołowiu i miedzi określono odpowiednio jako 5 ng L-1, 20 ng L-1 i 7 ng L-1 Względne odchylenie standardowe (RSD %, n = 5), określone dla wszystkich oznaczanych pierwiastków w różnych wodach mineralnych, wahało się granicach 1.5% do 4,0%. Opisana metoda może być stosowana nie tylko do analizy wód wysoko zmineralizowanych, lecz także do analizy wody morskiej oraz innych rodzajów wód, gdy jest wymagane oznaczanie bardzo niskich stężeń.