Przeanalizowano wpływ zawartości włókna szklanego na stopień krystaliczności i właściwości termiczne kompozytów na osnowie polipropylenu. Badaniom poddano polipropylen oraz kompozyty o zawartości 15 i 25% włókna szklanego. Przeprowadzono badania metodą różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC). Badania wykonano na urządzeniu DSC 200 PC Phox firmy Netzsch. Próbki (ok. 10 mg) ogrzano do temperatury 190°C, wytrzymano je w tej temperaturze przez 4 min w celu wyeliminowania termicznej historii materiału. Następnie próbki schłodzono do temperatury krystalizacji Tk osnowy. Badania prowadzono w atmosferze azotu z szybkością skanowania 10, 20 i 30°C/min. Po krystalizacji próbki były ogrzewane do temperatury topnienia osnowy kompozytów. Temperaturę topnienia Tt i krystaliczność kompozytów wyznaczono dla maksymalnej powierzchni endotermicznego piku. Stopień krystaliczności kompozytów obniża się wraz ze wzrostem zawartości włókien szklanych w badanych kompozytach.
EN
The effect of glass fibre content on degree of crystallinity and thermal properties of polypropylene composites has been examined. The polypropylene and its composites filled with 15 and 25% of the glass fibre have been tested. The study has been carried out by means of the differential scanning calorymetry (DSC). The thermal analysis measurements were performed using a DSC 200 PC Phox by Netzch. The samples of about 10 mg were heated to 190°C at then held for 4 min in order to eliminate any thermal history in the material. Then the samples were cooled to the crystallization temperature Tk. The experiments were carried out in nitrogen atmosphere and the scans were obtained at 10, 20 and 30°C/min. After crystallization, the samples were heated to the melting point of the matrix composites. The melting temperatures Tt and the degree of crystallinity of the composites were obtained from the maximum and the area of the endothermic peaks. The degree of crystallinity of the composites decrease as fibre content increases.
The studies of eutectic melts Cd-Sn, Bi-Cd are carried out be means of X-ray diffraction, metallography and differential scanning calorymetry methods in order to check the possibility to use them as temperature fix-point. It is shown that outside energetic influence on melt can change some parameters of structure and physical properties.
PL
Stopy eutektyczne Cd-Sn, Bi-Cd badane były metodami dyfrakcji rentgenowskiej, metalografii oraz różniczkowej kalorymetrii skaningowej w celu uzyskania wiedzy o możliwości używania ich jako temperaturowych punktów odniesienia. Wykazano, że zewnętrzna obróbka energetyczna stopów zmienia ich parametry strukturalne i właściwości fizyczne.
3
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The complex melting behavior of homogeneous ethylene/1-octene copolymer isothermally crystallized at 93 °C was studied by means of DSC and time resolved SAXS and WAXS. Two melting peaks, observed in DSC during heating after the isothermal crystallization, point to the existence of two populations of crystals of different thermal stability. This hypothesis is confronted and supported with the results of SAXS and WAXS investigations. Two populations of crystals are created due to segregation of more branched (of higher 1-octene content) parts of copolymer chains into separate areas in the melt. More stable crystals, melting at higher temperatures, are formed at the beginning of crystallization. Less stable ones originate later in the areas enriched with 1-octene, segregated away from the growth front during primary crystallization. No evidences on the existence of isolated fringed micellar crystallites were found. The crystals of each group are of lamellar type. All lamellae show the same thickness. The difference in their thermal stability, as revealed by two melting peaks in DSC curves, most probably results from different state of their basal surfaces.
PL
Złożony proces topnienia jednorodnych kopolimerów etylen/1-okten krystalizowanych izotermicznic w temp. 93 °C badano metodą DSC (rys. 7, 8, 10) oraz metodami SAXS i WAXS (rys. 4, 5, 9) w czasie rzeczywistym. Dwa piki topnienia występujące na termogramach DSC w trakcie ogrzewania kopolimerów po izotermicznej krystalizacji wskazują na istnienie dwóch populacji krystalitów o różnej stabilności termicznej. Hipoteza ta została skonfrontowana z wynikami badań SAXS 1 WAXS, znajdując w nich pełne potwierdzenie (rys. 6). Dwie populacje kryształów powstają w wyniku segregacji bardziej rozgałęzionych (o większej zawartości 1-oktenu) fragmentów łańcuchów kopolimeru i zgromadzeniu ich w oddzielnych obszarach fazy stopionej. Stabilniejsze termicznie krystality, ulegające topnieniu w wyższej temperaturze, powstają na początku procesu krystalizacji, natomiast mniej stabilne tworzą się później, w obszarach wzbogaconych w 1-okten i przemieszczonych poza front wzrostu kryształów podczas krystalizacji pierwotnej. Nie znaleziono żadnych dowodów potwierdzających istnienie oddzielnych krystalitów micelarno-frędzlowych: kryształy obu rodzajów są kryształami lamelarnymi. Wszystkie lamele mają taką samą grubość (rys. 9) i średnią gęstość (rys. 11). Ustalono, że najbardziej prawdopodobną przyczyną ich różnej stabilności termicznej, co objawia się występowaniem dwóch pików topnienia (rys. 7), jest różny stan ich powierzchni bazowych.
4
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The crystallization of isotactic polypropylene was studied by DSC method at a standard cooling rate of 10 deg/min. The samples were in the forms of sandwiches comprising polymer films of various thickness and layers of foreign materials. After the crystallization the spherulitic structure of the samples was investigated in thin transversal sections by light microscopy. DSC crystallization peak positions depend on the type of the interface and the sample thickness. The weak spherulite nucleation was found at interfaces of polypropylene with constantan, polystyrene, aluminum, nickel and mica, while poly(tetrafluoroethylene) and polyimide films revealed intense nucleation activity leading to transcrystallinity. The DCS curves are interpreted with a help of the developed earlier probabilistic model of spherulitic structure formation.
PL
Zbadano krystalizację izotaktycznego polipropylenu (i-PP) metodą kalorymetrii różnicowej (DSC) podczas ochładzania ze standardową szybkością 10 deg/min. Próbki miały postać warstwową, mianowicie zawierały różnej grubości warstwy polimeru i warstwy innych materiałów. Po krystalizacji badano strukturę sferolityczną próbek w cienkich ścinkach metodą mikroskopii świetlnej w świetle spolaryzowanym (rys. 3-5). Położenie maksimum krzywej DSC zależy od rodzaju materiału, z którym polimer jest w kontakcie oraz od grubości próbki (rys. 1 i 2 oraz tabela 1). Na powierzchniach i-PP w kontakcie z powierzchnią konstanta-nu, polistyrenu, aluminium, niklu i miki stwierdzono zarodkowanie sferolitów z niewielką intensywnością, natomiast powierzchnie poli(tetrafluoroetylenu) i poliimidu wykazały bardzo silną zdolność do zarodkowania, prowadzącą do transkrystaliczności. Wyniki pomiarów metodą DSC zostały zinterpretowane za pomocą opracowanego wcześniej modelu formowania się struktury sfe-rolitycznej, opartego na rachunku prawdopodobieństwa (rys. 6-11).
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.