Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Application of Raman Spectroscopy for Evaluation of Chemical Changes in Dibutyrylchitin Fibres

Biniaś D., Biniaś W., Janicki J.

Fibres & Textiles in Eastern Europe

|

2016

|

Vol. 24, no. 4 (118)

27--38

EN

Microporous dibutyrylchitin (DBC) fibres formed by means of a dry-wet method were treated with aqueous solutions of potassium hydroxide. By applying various parameters of the alkaline treatment, fibres can be transformed into fibres from regenerated chitin or even into chitosan fibres. In the first stage, with the application of 5% KOH solutions and temperatures ranging from 20 to 90 °C, fibres from regenerated chitin were obtained. The subsequent treatment stage with saturated KOH solutions and the temperature range 70 - 140 °C resulted in obtaining fibres from chitosan with different deacetylation degrees.Structural changes in the fibres occurring in the course of their chemical treatment were analysed using RAMAN spectroscopy. Raman spectra were next mathematically processed by means of GRAMS software within the range 1800 - 820 cm-1 in order to evaluate the changes quantitatively. A new method is described for the determination of butyrylation and deacetylation degrees of dibutyrylchitin, chitin and chitosan. Analysis of the fibres obtained carried out by means of RAMAN spectroscopy proves that in the process gradual degradation of the polymer chains takes place.

PL

Mikroporowate włókna dibutyrylochitynowe otrzymane w wyniku przędzenia metodą sucho mokrą poddano alkalicznym obróbkom przy zastosowaniu roztworów wodorotlenku potasu. W pierwszym etapie uzyskano z włókien dibutyrylochitynowych włókna z chityny regenerowanej przy zastosowaniu 5% roztworów KOH w temperaturach z zakresu 20 – 90 °C. W kolejnym etapie, w wyniku zastosowania nasyconych roztworów KOH w wysokich temperaturach z zakresu 70 – 140 °C, uzyskano włókna chitozanowe o różnicowanych stopniach deacetylacji. Zachodzące w czasie poszczególnych etapów obróbek obserwowano zmiany strukturalne przy zastosowaniu spektroskopii Ramana. W celu przeprowadzenia analizy ilościowej procesów obróbki alkalicznej wykonano rozkłady widm FT Raman przy zastosowaniu oprogramowania „GRAMS” w zakresie 1800-820 cm-1. Na podstawie wykonanych rozkładów widm FT Raman dla badanych serii podjęto próbę obliczenia stopnia butyrylacji oraz stopnia deacetylacji włókien. Na podstawie badań ramanowskich stwierdzono częściową degradację łańcucha polimeru.

2

Application of FTNIR Spectroscopy for Evaluation of the Degree of Deacetylation of Chitosan Fibres

Biniaś W, Biniaś D

Fibres & Textiles in Eastern Europe

|

2015

|

Vol. 23, no. 2 (110)

10--18

EN

Microporous dibutyrylchitin (DBC) fibres spun from DBC solution in ethyl alcohol were subjected to alkaline treatment in potassium hydroxide aqueous solutions. Alkaline treatment with a diluted KOH solution at room temperature causes a gradual decrease in the number of butyric groups, which leads to obtaining fibres from the regenerated chitin. Further treatment of the fibres with a saturated KOH solution at an elevated temperature produces chitosan fibres with various degrees of deacetylation (DD), values which depend on the duration of the deacetylation process. The course of the deacetylation process was evaluated on the basis of the results of the near infrared (NIR) spectroscopy measurements. The method suggested allows for the precise measuring of the level of conversion without additional mechanical treatment (rubbing, powdering). A prepared sample is placed in the measuring chamber of the spectroscope. The FTNIR spectra of the fibres examined have characteristic bands whose analysis allows for clear determination of the level of deacetylation during chemical treatment.

PL

Mikroporowate włókna z dibutyrylochityny formowane z roztworu sporządzonego w alkoholu etylowym, poddano alkalicznej obróbce przy zastosowaniu roztworów wodorotlenku potasu. Obróbkę alkaliczną włókien dibutyrylochitynowych prowadzono w temperaturze pokojowej w 5% roztworach wodorotlenku potasu. Obróbka ta spowodowała stopniowy spadek ilości grup butyrylowych i uzyskanie włókien z chityny regenerowanej. W dalszej kolejności otrzymane włókna z chityny regenerowanej poddano alkalicznej obróbce w nasyconych roztworach wodorotlenku potasu, która spowodowała stopniowy spadek ilości grup acetylowych prowadzący do uzyskania włókien chitozanowych o zróżnicowanym stopniu deacetylacji. Proces przemiany we włókna chitynowe oraz chitozanowe przebiega z różną szybkością w zależności od czasu, temperatury obróbki oraz stężenia wodorotlenku potasu. Oznaczanie stopnia deacetylacji, a tym samym przebieg procesu deacetylacji włókien oceniano za pomocą spektroskopii w bliskiej podczerwieni (NIR). Zastosowana metoda oceny stopnia deacetylacji włókien pozwala na dokładny pomiar stopnia przereagowania bez dodatkowej obróbki mechanicznej (ucierania proszkowania). Badaną próbkę umieszcza się w komorze spektrofotometru. Widma w zakresie bliskiej podczerwieni posiadają charakterystyczne pasma, których analiza w sposób jednoznaczny pozwala określić stopień deacetylacji włókien.

3

Alkaline Treatment of Dibutyrylchitin Fibres Spun from Polymer Solution in Ethyl Alcohol

Biniaś A., Boryniec S., Biniaś W., Włochowicz A.

Fibres & Textiles in Eastern Europe

|

2006

|

Vol. 14, no. 3 (57)

12--18

EN

Dibutyrylchitin (DBCH) was obtained from native krill chitin by its esterification with butyric anhydride. In this study, DBCH was the initial material for the fibre formation. DBCH fibres were manufactured from a polymer solution in ethyl alcohol by extrusion. Because a dry-wet formation method was applied, the fibres obtained had a porous core. The microporous DBCH fibres were then treated with aqueous KOH solutions. By applying various parameters of the alkaline treatment, DBCH fibres can be transformed into fibres from the regenerated chitin or even into chitosan fibres. The use of a potassium hydroxide solution as an alkaline medium enables a total reconstruction of the original supermolecular structure of chitin. When transforming DBCH fibres into the regenerated chitin fibres, diluted KOH solutions were applied, whereas treatment at an elevated temperature with saturated KOH solutions obtained chitosan fibres with various values of deacetylation degree. At every stage of the treatment, the structural changes in the fibres were examined using IR spectroscopy (FTIR), wide-angle X-ray diffraction and scanning electron microscopy (SEM).

PL

Dibutyrylochitynę otrzymuje się w wyniku reakcji estryfikacji bezwodnika/masłowego z chityną. Otrzymana w taki sposób dibutyrylochityna (DBCH) stanowi surowiec wyjściowy do formowania z niej włókien. Włókna DBCH formowano z roztworów sporządzonych w bezwodnym alkoholu etylowym. Zastosowano metodę formowania systemem sucho-mokrym, dzięki czemu otrzymano włókna z porowatym rdzeniem. Mikroporowate włókna dibutyrylochitynowe poddano następnie obróbce alkalicznej za pomocą roztworów KOH. Stosując zmienne parametry obróbki alkalicznej można przeprowadzić włókna dibutyrylochitynowe we włókna z chityny regenerowanej lub włókna chitozanowe. W przypadku modyfikacji prowadzącej do uzyskania włókien z chityny regenerowanej, stosuje się rozcieńczone roztwory KOH. Natomiast stosując nasycone roztwory KOH w podwyższonych temperaturach uzyskujemy włókna chitozanowe o różnym stopniu deacetylacji. Na każdym etapie obróbki włókien prowadzono badania zachodzących w nich przemian strukturalnych, przy wykorzystaniu spektroskopii w podczerwieni (FTIR) i szerokokątowej dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego (WAXS). Obserwowano również zmiany na powierzchni włókien przy zastosowaniu mikroskopu skaningowego (SEM).

4

Changes in structure of dibutyrylchitin fibres in the process of chitin regeneration

Biniaś D., Włochowicz A., Boryniec S., Biniaś W.

Polimery

|

2005

|

T. 50, nr 10

742-747

EN

Dibutyrylchitin (DBCH) fibres were formed from the solution of the polymer in and anhydrous ethyl alcohol. The fibres obtained were then treated with a 5 % aq. potassium hydroxide solution at temperatures ranging from 20 oC to 90 oC. The process of chitin regeneration was carried out gradually and its rate depended on the temperature. High temperature alkaline treatment causes that the transformation of DBCH fibres into fibres of regenerated chitin becomes more effective. Molecular and supermolecular structural changes of fibres were examined by wide angle X-ray diffraction (WAXS), FT-IR spectroscopy and Raman spectroscopy. The obtained diffractograms were analyzed using Hindeleh and Johnson method and the computer programme "Optifit" in which Rosenbrock method was applied. The analysis of WAXS diffraction patterns showed that the curve obtained for regenerated chitin is similar to the curve obtained for the native krill chitin. The analysis of FT-IR spectra proved that as a result of hydrolysis of DBCH fibres the transformation of DBCH into chitin took place and chemical structure of the obtained chitin was almost the same as the structure of the initial native chitin.

PL

Otrzymane w wyniku formowania z bezwodnego roztworu alkoholu etylowego włókna dibutyrylochitynowe (DBCH) poddawano działaniu 5-proc. wodnego roztworu wodorotlenku potasu (KOH) w temp. 20 oC, 50 oC, 70 oC i 90 oC (serie A, B, C i D) w ciągu 10-960 min. Stwierdzono, że proces regeneracji do włókien chitynowych (krill chitin - KCH) przebiega stopniowo (tabele l i 2) i zależy głównie od temperatury. W wyższej temperaturze przejście włókien DBCH do włókien KCH zachodzi bardziej efektywnie. Zmiany struktury cząsteczkowej i nadcząsteczkowej włókien obserwowano za pomocą szerokątowej dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego (wide angle X-ray diffraction - WAXS, rys. 1-3), spektroskopii w podczerwienii (FT-IR, rys. 4, 5) i spektroskopii Ramana (rys. 6). Dyfraktogramy analizowano metodą Hindeleha i Johnsona, przy użyciu programu komputerowego "Optifit" wykorzystującego metodę Rosenbrocka. Na podstawie widm FT-IR potwierdzono, że w wyniku hydrolizy włókien DBCH następuje przemiana w KCH, a podstawowa budowa chemiczna powstałej makrocząsteczki chityny nie ulega zmianie.

5

Wet Spinning of Dibutyrylchitin Fibres from Ethanol Solution

Błasińska A., Mikołajczyk T.

Fibres & Textiles in Eastern Europe

|

2005

|

Vol. 13, no. 6 (54)

36--40

EN

The possibility of obtaining dibutyrylchitin porous fibres with a sufficiently high tensile strength for textile medical application by using the wet spinning method, was evaluated. Ethyl alcohol as a solvent for the polymer and as a component of the coagulation bath was applied. Boundary conditions for forming dibutyrylchitin (DBC) fibres of the assumed porous structure and strength were determined.

PL

Przeprowadzono badania nad możliwością uzyskania porowatych włókien z dibutyrylochityny (DBC) metodą formowania z roztworu na mokro, które miałyby jednocześnie odpowiednio dużą wytrzymałość na zrywanie, umożliwiające zastosowanie ich na opatrunki medyczne. Zastosowano alkohol etylowy jako rozpuszczalnik polimeru oraz jako składnik kąpieli koagulacyjnej. Ustalono warunki formowania włókien z dibutyrylochityny o założonej strukturze porowatej i właściwościach wytrzymałościowych.

6

Preliminary investigation on the new wound chitin/carbon dressing materials

Krucińska I., Szosland L., Cisło R., Babeł K., Bilska J.

Zeszyty Naukowe. Włókiennictwo / Politechnika Łódzka

|

2000

|

z. 59

41-48

EN

The new chitin fibres and activated carbon fibres were characterised as a raw material for the construction of the new wound dressing. The ability of the production of new dressing material in a form of multilayer nonwovens was discussed.