Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Badanie wpływu rodzaju układu wprowadzania próbki do plazmy ICP na wybrane parametry związane z granicą wykrywalności

Kozak Marek

Nafta-Gaz

|

2020

|

R. 76, nr 9

620--629

PL

W artykule opisano badania wpływu rodzaju układu wprowadzania próbki do plazmy ICP na wybrane parametry związane z granicą wykrywalności. W tym celu wybrano kilka układów wprowadzania próbki, które testowano oceniając wytypowane parametry analityczne: granicę wykrywalności (Limit of Detection – LOD) oraz dodatkowo równoważne stężenie w tle (BEC, ang. Background Equivalent Concentration). Badania przeprowadzono dla 26 pierwiastków, dla których wybrano 48 linii spektralnych. W celu ogólnego porównania zastosowanych układów wprowadzania próbki wykorzystano zsumowane wartości LOD i BEC (wyznaczone dla każdej linii danego pierwiastka oraz dla każdego z układów wprowadzania próbki). Na podstawie otrzymanych wyników do analizy wielopierwiastkowej wytypowano najlepsze układy wprowadzania próbki, dla których uzyskano najniższe sumaryczne wartości LOD i BEC. Sporządzono również wykresy przedstawiające zależność każdego z parametrów LOD i BEC od linii spektralnych wybranych pierwiastków. Analiza wykresów pozwoliła na pogrupowanie wybranych pierwiastków (na podstawie wziętych do pomiarów linii, pod kątem wpływu zastosowanego układu wprowadzania próbki na parametry LOD i BEC) na trzy grupy: linie pierwiastków, dla których obserwuje się słaby wpływ zastosowanego układu wprowadzania próbki na parametry LOD i BEC (do tej grupy należą linie pierwiastków: Be 313,042, Cd 214,438, Cd 226,502, Mg 279,553, Mg 280,270, Mg 258,213, Mn 257,611, Mn 259,373, Sr 407,771 i Sr 421,552); linie pierwiastków, dla których obserwuje się umiarkowany wpływ zastosowanego układu wprowadzania próbki na parametry LOD i BEC (do tej grupy należą linie pierwiastków: Ag 328,068, As 189,04, As 193,759, Cu 324,754, Cu 327,396, Tl 190,090, V 292,402, V 292,464, V 311,071) oraz linie pierwiastków, dla których obserwuje się największy wpływ zastosowanego układu wprowadzania próbki na parametry LOD i BEC (do tej grupy należą linie pierwiastków: K 766,491, Na 588,995, Na 589,592, Se 204,050, Sb 217,581, Ca 393,366). Informacje te mogą być pomocne przy doborze układu wprowadzania próbki do spektrometru ICP OES umożliwiającego oznaczanie danego pierwiastka z osiągnięciem jak najmniejszej wartości granicy wykrywalności.

EN

The article describes the research on the impact of the type of system for introduction of samples into ICP plasma on selected parameters associated with the limit of detection. For this purpose, several sample introduction systems were chosen and tested by assessing the selected analytical parameters: Limit of Detection (LOD) and, additionally, Background Equivalent Concentration (BEC). The tests were carried out for 26 elements for which 48 spectral lines were selected. The sum of LOD and BEC values (determined for each line of a given element, for each of the sample introduction systems) were used for general comparison of the applied sample introduction systems. Based on the obtained results, the best sample introduction systems were selected for multi-element analysis, for which the lowest total LOD and BEC values were obtained. Graphs were also prepared showing the dependence of each of the LOD and BEC parameters on the spectral lines of selected elements. The analysis of the graphs allowed for grouping selected elements, based on the lines provided for measurements, in terms of the impact of the applied sample introduction system on LOD and BEC parameters, into three groups: element lines for which the weak influence of the used sample introduction system on LOD and BEC parameters is observed. This group includes the following element lines: Be 313.042, Cd 214.438, Cd 226.502, Mg 279.553, Mg 280.270, Mg 258.213, Mn 257.611, Mn 259.373, Sr 407.771 and Sr 421.552, element lines for which a moderate effects of the applied sample introduction system on LOD and BEC parameters are observed. This group includes the following element lines: Ag 328.068, As 189.04, As 193.759, Cu 324.754, Cu 327.396, Tl 190.090, V 292.402, V 292.464, V 311.071 and element lines for which the largest impact of the applied sample introduction system on LOD and BEC parameters is observed, this group includes the following element lines: K 766.491, Na 588.995, Na 589.592, Se 204.050, Sb 217.581, Ca 393.336. This information can be helpful when selecting the system for introduction of samples into the ICP OES spectrometer enabling the determination of a given element with the lowest detection limit.

2

Influence of natural radium contamination of barium chloride on the determination of radium isotopes in the water samples using α/β liquid scintillation spectrometry

Dinh C. N., Czechowska M., Nowak J., Jodłowski P.

Nukleonika

|

2016

|

Vol. 61, No. 4

467--471

EN

The determination of radium isotopes in drinking water by liquid scintillation technique requires some reagents that are used for separating radium from water samples. One of the main reagents is BaCl2·H2O. This paper presents the study of this compound and shows that barium chloride reagent is naturally contaminated with 226Ra. The 226Ra activity concentration in BaCl2·H2O reagent produced by chemical companies from Poland and other countries is equal to a few dozen Bq/kg. Furthermore, 14 mL of 0.10 M BaCl2·H2O solution is the optimum amount which should be used for the chemical procedure. At the optimum amount of barium chloride and 2-hour measurement, the detection limit of 226Ra and 228Ra of the liquid scintillation counting method is equal to 5 and 30 mBq per sample, respectively.

3

Measurement of anthropogenic radionuclides in post-Fukushima Pacific seawater samples

Lutter G., Tzika F., Hult M., Aoyama M., Hamajima Y., Marissens G., Stroh H.

Nukleonika

|

2015

|

Vol. 60, No. 3, part 2

545--550

EN

Following the accident at the Daiichi Fukushima nuclear power plant in 2011, a vast number of Pacific seawater samples from many locations far from Fukushima have been collected by Japanese investigators. Due to dilution, the activities of radionuclides from North Pacifi c seawater samples are very low, which calls for extraordinary measures when being measured. This study focuses on the metrological aspects of the gamma-ray spectrometry measurements performed on such samples in two underground laboratories; at HADES (by JRC- -IRMM in Belgium), and at Ogoya (by Kanazawa University in Japan). Due to many samples and long measurement times, all available HPGe detectors needed to be employed. In addition to single coaxial detectors, this involved multidetector systems and well detectors. Optimization of detection limits for different radionuclides and detectors was performed using Monte Carlo simulations.

4

Granica wykrywalności, cz. III - trendy w podejściach do szacowania granicy wykrywalności

Sajnóg A., Belter M., Barałkiewicz D.

Analityka : nauka i praktyka

|

2015

|

nr 3

28--32

PL

Ostatnia część artykułu omawia metody szacowania LOD opracowane po 1990 roku, czyli w czasach, gdy metrologia w chemii analitycznej była już solidnie zakorzeniona i dalej się umacniała.

5

Granica wykrywalności, cz. II - historia LOD

Sajnóg A., Belter M., Barałkiewicz D.

Analityka : nauka i praktyka

|

2015

|

nr 2

12--15

PL

Niniejszy artykuł ma na celu przedstwienie historii pojęcia granicy wykrywalności, mnogości pojęć i definicji proponowanych przez kolejnych badaczy oraz uświadomienie, że tak powszechny i intuicyjny parametr w chemii analitycznej okazywał się bardzo kontrowersyjny.

6

Granica wykrywalności, cz. I - możliwości detekcji metody analitycznej

Sajnóg A., Belter M., Barałkiewicz D.

Analityka : nauka i praktyka

|

2015

|

nr 1

22--26

PL

Znaczenie tego parametru i jego zrozumienie nie budzi wątpliwości, natomiast samo oznaczanie jego bywa problematyczne z powodów mnogości definicji i trudności natury praktycznej.

7

An analysis of the elemental composition of micro-samples using EDS technique

Wassilkowska A., Czaplicka-Kotas A., Zielina M., Bielski A.

Czasopismo Techniczne. Chemia

|

2014

|

R. 111, z. 1-Ch

133--148

EN

A classic example of the application of electron-dispersive spectroscopy (EDS) is the observation of the microstructure of solid samples using scanning electron microscope (SEM). This provides the possibility of taking measurements of chemical composition in very small areas. Measurements can be performed on any bulk sample through adjusting the X-ray excitation parameters to the elements of its expected composition. Examples of the applications of the EDS technique in the context of environmental engineering have been presented.

PL

Obserwacje mikrostruktury litych próbek przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM) z możliwością wykonania lokalnego pomiaru składu chemicznego w bardzo małym obszarze, to klasyczny przykład zastosowania spektroskopii dyspersji energii (EDS). Pomiar wykonywany jest na dowolnej próbce stałej, stosując parametry wzbudzenia promieniowania rentgenowskiego adekwatne do pierwiastków, spodziewanych w składzie próbki. Omówiono przykłady zastosowania techniki EDS w zagadnieniach związanych z inżynierią środowiska.

8

Comparison of Suitability of two Commercially Used Methods ELISA and PCR for Detection of Defatted Soybean Powder

Bošiak M., Źidek R., Golian J., Šiška B., Źiak J.

Ecological Chemistry and Engineering. A

|

2010

|

Vol. 17, nr 1

7-8

EN

The aim of this study was to compare the suitability of two methods enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) and polymerase chain reaction (PCR) used for detection of defatted soybean powder. We have analysed 20 artificially contaminated samples prepared by simple dilution with wheat flour. Sample one was prepared as a combination of l g of defatted soybean powder with l g of wheat flour. Sample has been homogenized by vortexing. Next sample was prepared as combination of one gram of previous sample and l g of wheat flour. According to this methodology all twenty samples were prepared. Detection of defatted soybean powder in artificially contaminated samples has been performed using both methods. We detected significant differences between both used methods. We were able to detect presence of defatted soybean powder in artificially contaminated samples with using of both methods. Wheat flour contamination by defatted soybean powder was detected at least in sample 13 (0.012 %/122 mg - kg-1) by PCR method. Defatted soybean powder was not detected in samples 14 up to 20. Samples from 1 to 10 have not been quantified because absorbance values ranged above detection limit. Samples from 11 to 20 were quantified, but only measured values of sample 16, 17 and 18 were in the guaranteed quantification range provided by ELISA kit manual. We have detected defatted soybean powder contamination in samples 19 and 20 but absorbance values were highly similar to absorbance of the control sample.

PL

Celem badań było porównanie możliwości zastosowania metod ELISA i PCR do detekcji odtłuszczonej mąki sojowej. Przeanalizowano 20 sztucznie zanieczyszczonych próbek mąki pszennej. Próbka pierwsza została przygotowana poprzez zmieszanie l g odtłuszczonej mąki sojowej z l g mąki pszennej. Próbka ta została zhomogenizowana przez wirowanie. Następną próbkę przygotowano przez zmieszanie l g próbki pierwszej z l g mąki pszennej. W ten sposób przygotowano 20 próbek o zmniejszającej się zwartości mąki sojowej. Obydwie metody, tj. ELISA, jak i PCR, umożliwiały stwierdzenie zanieczyszczenia mąką sojową. Odnotowaliśmy statystycznie istotne różnice między wynikami uzyskanymi przy stosowaniu tych dwóch metod badawczych. Metoda PCR pozwalała na wykrycie odtłuszczonej mąki sojowej do próbki 13 (0,012 %/122 mg o kg-1). Używając tej metody, nie można było wykryć mąki sojowej w próbkach od 14 do 20. Zawartość mąki sojowej w próbkach l do 10 była zbyt duża i przekraczała zakres oznaczalności metody ELISA. Możliwe było wykonanie oznaczeń w próbkach od 11 do 20, jednak wyłącznie wyniki z próbek 16, 17 i 18 zawierały optymalną ilość mąki sojowej do oznaczeń metodą ELISA. Wykryliśmy również mąkę sojową w próbkach 19 i 20, jednak wartości absorbancji były bardzo zbliżone do absorbancji w próbkach kontrolnych.

9

Use of the Bayesian concept for the calculation of characteristic limits in radioanalytical methods

Sterliński S.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 6

861-875

EN

Presented are procedures based on modern Bayesian statistics which are used to calculate characteristic limits, i.e. the decision threshold, detection limit and confidence limit in radioanalytical methods. Indicated are also the key elements of this statistics which can be used for measurement of ionizing radiation. The attached example of instrumental neutron activation analysis provides an illustration of the issues discussed.

PL

Przedstawiono procedury postępowania, oparte na nowoczesnej statystyce bayesowskiej, stosowane do obliczania granic charakterystycznych tzn. progu decyzji, granicy detekcji i granic ufności w metodach radioanalitycznych.Podano także podstawowe elementy tej statystyki w aspekcie jej wykorzystania w pomiarach promieniowania jonizującego. Załączony przykład z instrumentalnej neutronowej analizy aktywacyjnej ilustruje omówione zagadnienie.

10

Determination of tetracyclines by near-infrared (NIR) spectroscopy and partial least-squares (PLS) regerssion method

Szłyk E., Kowalczyk-Marzec A., Koter I.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 4

605-617

EN

Oxytetracycline hydrochloride (OTC), tetracycline hydrochloride (TC), and chlortetracyc-line hydrochloride (CTC) were determined in aqueous solutions by NIR spectroscopy and partial least-squares (PLS) regression. For absorption bands selected from the range 6200-5500 cm"1, chemometric models were elaborated applying principal component analysis (PCA). Thirty aqueous calibration solutions of tetracyclines covering the concentration range of 1.0-6.1 mg mL-1 were prepared. For quantitative analysis of the anaiytes, NIR-PLS models were used. Detection limits (DL) of OTC, TC, and CTC were 0.20, 0.25, 0.29 mgmL-1 , and quantification limits (QL) were 0.61, 0.74, 0.87 mgmL-1 , respectively. The estimated purities of OTC, TC. and CTC were compared to these obtained by the reference HPLC method. No statistically significant differences between the results obtained in both methods were found. According to the regulations in Pharmacopoeias (USP, EP, BP), the devel

PL

Oznaczono chlorowodorek oksytetracykliny (OTC), chlorowodorek, telracykliny (TC) i chlorowodorek chlorotetracykliny (CTC) w środowisku wodnym z wykorzystaniem spektroskopii NIR i metody cząstkowych najmniejszych kwadratów (PLS). Model kalibracyjny PLS został przygotowany dla 4 pasm absorpcyjnych z zakresu 6200-5500 cm-1. Do kalibracji użytoroztworów tetracyklin (Sigma, n =30, zakres: 1,0-6,1 mg mL-1), dla których opracowano model PLS analizy wodnych roztworów OTC, TC i CTC (Biowet. Pl), uzyskując granicę wykrywalności (DL): 0,20, 0,25, 0,29 mg mL-1 i granicę oznaczalności (QL): 0,61, 0,74, 0,87 mg mL-1 odpowiednio dla OTC, TC i CTC. Otrzymane wartości czystości związków, porównano do wartości otrzymanych \v metodzie odniesienia (I IPLC) uzyskując parametry statystyczne analizy OTC, TC i CTC wymagane dla procedur farmakopealnych.

11

XRF analysis of trace elements in biological samples - theoretical analysis

Zaremba K.

Biocybernetics and Biomedical Engineering

|

2003

|

Vol. 23, no. 3

3-20

EN

X-ray fluorescence (XRF) method is analysed as a potential tool for in-vitro analysis of light element (atomic numbers Z = 10+38) trace concentration in biological samples. A simple model of the characteristic fluorescence radiation generation, transmission and detection processes is proposed. The model permits estimation of the detection limit for various elements, as a function of measurement system parameters. The detection limit values, calculated for various elements of medical interest, are compared with their standard cincentrations in typical medical samples (blood, serum, and urine).

12

Low-level measurements with ion-selective electrodes

Sokalski T., Maj-Żurawska M., Hulanicki A.

Biocybernetics and Biomedical Engineering

|

1999

|

Vol. 19, no. 1

131-141

EN

One of the most important parameters describing analytical usefulness of ion-selective electrodes (ISEs) is the limit of detection. Until now for almost all ISEs the achievable detection limit in non-complexing solutions was 10(-6)-10(-5) mol/l. This relatively high value indicated limitations of ISEs applicability to many analytical tasks. Recently it has been shown that by proper adjustment of ion-selective electrode's inner filling solution the value of the detection limit can be shifted down even by 6 orders of magnitude. This discovery can open new perspectives for ion-selective measurements e.g., in clinical and environmental analysis.

PL

Granica wykrywalności jest jednym z najważniejszych parametrów opisujących analityczną przydatność elektrod jonoselektywnych (ISE). Do tej pory dla prawie wszystkich ISE osiągana granica wykrywalności wynosiła 10(-6)-10(-5) mol/l. Ta względnie wysoka wartość wskazywała na ograniczenie możliwości zastosowania ISE do wielu celów analitycznych. Stwierdzono, że poprzez odpowiednie dobranie składu roztworu wewnętrznego w elektrodzie jonoselektywnej granica wykrywalności może być obniżona nawet o 6 rzędów wielkości. To odkrycie może otworzyć nowe perspektywy dla pomiarów za pomocą elektrod jonoselektywnych np. w analizie klinicznej czy środowiskowej.