Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

1 Chemia Analityczna

1 2003

Znaleziono wyników: 1

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: daminozide

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

HPLC-RP separation with electrochemical detection of daminozide and 1,1-dimethylhydrazine

Barek J., Teraso A., Mejstrik V., Moreira J. C., Zima J.

Chemia Analityczna

2003

Vol. 48, No. 3

483-493

A new method for the HPLC determination with the electrochemical detection of plant growth regulator Daminozide, in the presence of 1,1-dimethylhydrazine, its degradation product has been developed. Spectrophotometric detection at 210 nm was not sensitive enough for practical purposes (detection limit about 1x10(-3) mol L(-3) for 1,1 -dimethylhydra-zine and 1 x 10(-4) mol L(-1) for Daminozide). Thus, voltammetric detection on glassy carbon fiber working electrode at +1.4 V vs Ag/AgCl reference electrode has been employed as more sensitive approach (detection limit about 5 x 10(-6) mol L(-1) for 1,1-dimethylhydrazine and 2 x10(-6) mol L(-1) for Daminozide). Optimum separation on octadecylsilane column (Separon SGX C|g) was achieved with Britton-Robinson buffer (pH = 5) as a mobile phase and at the flow rate of 0.3 mL min(-1). Under these conditions the retention times of 5.5 min for Daminozide and 9.3 min for 1,1-di-methylhydrazine have been achieved. The same separation conditions and mobile phase were applied to the columns chemically modified with -CN (Separon SGX CN) and -NH(2) groups (LiChrosorb-NH(20)). The following retention times were achieved respectively: 4.4 and 8.6 min for Daminozide, and 7.7 and 3.8 min for 1,1-dimethylhydrazine.

Opracowano nową metodę chromatograficznego oznaczania daminozydu w obecności l, l-dimetylohydrazyny. Detekcja spektrofotometryczna nie była wystarczająco czuła (granica wykrywalności wynosiła l x 10(-3) mol L(-1) i l x l0(-4) mol L(-1) dla 1,1-dimethylohydra-zyny i daminozylu) więc zastosowano detekcję elektrochemiczną. Przy detekcji woltam-perometrycznej (sygnał przy +1.4 V vs Ag/AgCl) granica wykrywalności wynosiła odpowiednio 5 * l0(-6) i 2 x l0(-6) mol L'(-1). Optymalne warunki rozdzielenia uzyskano z kolumną okta-decylosilanową (Separon SGXC(18)), w pH 5 (bufor Brittone-Robinsona) i przy przypływie 0.3 mL min'1. W tych warunkach czasy retencji wynosiły odpowiednio 9.3 i 5.5 min. Przy zastosowaniu kolumn modyfikowanych Separon SGXCN i LiChrosorb-NH(20), czasy retencji wynosiły 7.7 oraz 3.8 min dla l, l-dimetylohydrazyny i 4.4 i 8.6 min dla daminozydu.