Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Zastosowanie cienkowarstwowej chromatografii cieczowej do badania tuszu w celu potwierdzenia autentyczności dokumentów w kryminalistyce

Biernat A., Chorąży M.

Analit

|

2018

|

Nr 5

31

PL

Praca dotyczy rozważań na temat zastosowania cienkowarstwowej chromatografii cieczowej do badań nad autentycznością materiałów drukarskich i pisarskich w sądownictwie i kryminalistyce. Celem wykonanych badań było opracowanie techniki, która pozwoli na efektywne i sprawne oszacowanie, czy analizowany egzemplarz nie został sfałszowany. Laboratoria kryminalistyczne zajmują się najczęściej potwierdzeniem oryginalności takich dokumentów jak: testamenty, akty ślubu, paszporty, banknoty, pełnomocnictwa, akty urodzenia czy zgonu. Chromatografia cienkowarstwowa zaliczana jest do metod badań wykorzystywanych w analizach materiałów kryjących. Wszystkie tusze posiadają swoją unikatową kombinację barwników, która pozwala na określenie ich indywidualnych cech, co prowadzi do jednoznacznego ustalenia wieku i pochodzenia atramentu. Użyteczność tej techniki w powyższym zastosowaniu związana jest z możliwością efektywnego rozdziału substancji barwiących, a także pozwala na rozpoznanie konkretnych związków wchodzących w skład analizowanego materiału poprzez porównanie ich z wzorcami. Ograniczeniem metod chromatograficznych jest ich charakter niszczący, dlatego też do połowy XX w. nie były wykorzystywane w sądownictwie. Dziś do analizy wykorzystuje się jedynie niewielki fragment dokumentu, tym samym zapobiega zniszczeniu całego materiału dowodowego. Podstawą cienkowarstwowej chromatografii cieczowej TLC jest rozdzielenie składników mieszaniny. Do zajścia procesu konieczne jest występowanie fazy ruchomej i nieruchomej. Cechą determinującą rozkład jest różnica szybkości przemieszczania się tych faz względem siebie. W badaniach kryminalistycznych dokumentów fazę ruchomą stanowi tusz roztworzony w odpowiednim rozpuszczalniku, natomiast nieruchomą – płytka wykonana z adsorbenta. Tak przygotowany układ umieszczany jest w komorze chromatograficznej, w której dochodzi do rozwinięcia chromatogramu. Obrazem zachodzących zjawisk jest zbiór barwnych punktów, które charakteryzują wykryte składniki znajdujące się w analizowanym tuszu. Wykorzystana metoda stanowi doskonałe narzędzie analityczne do badania wiarygodności materiałów dowodowych i innych dokumentów, co czyni ją jedną z najpopularniejszych technik wykorzystywanych w laboratoriach kryminalistycznych.

2

Zastosowanie chromatografii cieczowej w odwróconym układzie faz (RP-LC) w rozdzielaniu i oznaczaniu polifenoli i naftochinonów w materiałach roślinnych

Boczkaj G., Jaszczołt M., Leman A., Skrzypczak A., Królicka A., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2011

|

Vol. 3, No. 1

87--100

PL

W pracy przedstawiono przegląd metod rozdzielania i oznaczania naftochinonów i polifenoli pochodzących z materiału roślinnego, z wykorzystaniem technik chromatografii w układzie faz odwróconych – RP-TLC (Reversed-Phase Thin Layer Chromatography) oraz RP-HPLC (Reversed-Phase High Performance Liquid Chromatography). Uwzględniono procedury przygotowania próbki, etap rozdzielania, a także kontroli czystości zbieranych frakcji. Próbki materiału roślinnego są z reguóły ekstrahowane rozpuszczalnikami organicznymi dla wydzielania składników nisko- i średniopolarnych, albo wodą dla wyodrębniania składników polarnych. Proces ekstrakcji najczęściej jest wspomagany ultradźwiękami. W ostatnich latach stosowane są do rozdzielania naftochinonów i polifenoli fazy stacjonarne typu RP18 oraz eluenty w postaci mieszaniny wody i metanolu lub acetonitrylu. W przypadku rozdzielania polifenoli, częściej niż przy rozdzielaniu naftochinonów, stosuje się elucję gradientową. Zastosowanie ortogonalnego rozdzielania, realizowanego poprzez rozdzielanie techniką TLC w układzie faz normalnych lub HILIC, składników frakcji uzyskanych techniką RP HPLC, pozwala skutecznie kontrolować efektywność rozdzielania oraz czystość frakcji.

EN

The paper presents a review of naphtoquinones and polyphenols separation and quantitative determination methods using reversed phase chromatographic techniques – Reversed- Phase Thin Layer Chromatography (RP-TLC) and Reversed-Phase High Performance Column Liquid Chromatography (RP-HPLC). The procedures of sample preparation, chromatographic separation, as well as fraction purity control, are described in details. Samples of the plant material are mostly extracted with organic solvents or with water. The extraction processes are usually assisted by sonication. The most popular separation systems include a RP18 stationary phase and eluent which consists water and methanol or acetonitrile. In the case of polyphenols separations, much more of G. Boczkaj, M. Jaszczołt, A. Leman, A. Skrzypczak, A. Królicka, M. Kamiński Camera Separatoria Vol. 3, No 1/2011 88 ten than during naphtoquinones separations, the gradient elution is used. The use of orthogonal separations by NP-TLC or HILIC-TLC separation of the fractions collected during RP-HPLC, gives a possibility for the separation effectiveness and fraction purity control.

3

Techniki i metody chromatografii cieczowej w rozdzielaniu, oznaczaniu oraz izolowaniu naftochinonów i flawonoidów z roślin

Skrzypczak A., Jaszczołt M., Królicka A., Kamiński M.

Camera Separatoria

|

2011

|

Vol. 3, No. 2

253--270

PL

W niniejszej pracy przedstawiono przegląd technik oraz metod chromatografii cieczowej w zakresie rozdzielania, oznaczania oraz izolowania naftochinonów i flawonoidów z ekstraktów roślinnych w szczególności z ekstraktów roślin mięsożernych ( ac. plantae carnivorae). Przedstawiono techniki najczęciej wykorzystywane podczas rozdzielania, oznaczania i izolowania metabolitów wtórnych, takie jak cienkowarstwowa chromatografia cieczowa (Thin Layer Chromatography) oraz wysokosprawna chromatografia cieczowa (High Performance Liquid Chromatography). Przeanalizowano metody i warunki rozdzielania w normalnym i odwróconym układzie faz (Normal- and Reversed- Phase) oraz w warunkach chromatografii podziałowej ciecz-ciecz z faz stacjonarn generowan dynamicznie LLPC (Liquid-Liquid Partition Chromatography).

EN

This work is a review of liquid chromatography techniques and methods used for separation, determination and isolation of naphthoquinones and flavonoids from the plants extracts, in particular, from the extracts of Carnivorous plants (plantae carnivorae). Presented techniques are the most frequently used during the processes of separation, determination and isolation of secondary metabolites i.e. thin layer chromatography (TLC) and high performance liquid chromatography (HPLC). Described and analyzed methods and separation conditions in normal and reversed phase (NP and RP) and Liquid-Liquid Partition Chromatography.