Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Catalytic activity of Ni3Al foils in decomposition of select chemical compounds

Jóźwik P., Bojar Z., Winiarek P.

Inżynieria Materiałowa

|

2010

|

Vol. 31, nr 3

654-657

EN

Ni3Al-based intermetallic alloys are a group of advanced materials with potential outstanding physical and chemical properties (such as high catalytic activity and structural stability in corrosive environments) which make them possible candidates for many high-tech applications. A selection of strictly given parameters of plastic working and heat treatment allowed to obtain from as cast coarse-grained sheet a thin foils with thickness approximately 50 um. These foils can be manufactured both with nano- or microcrystalline structure. The main objective of this work was to investigate of catalytic properties of microcrystalline Ni3Al-based foils surface without any additional catalytic coatings. The examination has concerned to decomposition of methanol, hexane and additionally dibutyl sulphide as mustard gas imitator in a fixed- bed tube quartz reactor. The catalysis reaction of methanol decomposition has started effectively at about 450°C with 90% conversion degree or higher. SEM analysis of Ni3Al foils surface after this process showed deposit with the large part of carbon nanofibers and nanonickel precipitates. Similar catalytic behaviour was observed for hexane decomposition, with emphasis that up to temperature of 600°C conversion was 100%. Catalytic tests for dibutyl sulfide also confirmed a possibility of decomposition of this compound by thermocatalytic reactions on the Ni3Al thin foils surface.

PL

Stopy na osnowie fazy międzymetalicznej Ni3Al należą do grupy zaawansowanych materiałów o unikatowych właściwościach fizycznych i chemicznych (m.in. wysoka aktywność katalityczna i stabilność strukturalna w środowiskach korozyjnych), które stanowią o ich dużych możliwościach aplikacyjnych w obszarze zaawansowanych technologii. Dobór ściśle określonych parametrów obróbki plastycznej i cieplnej pozwolił na uzyskanie z materiału o grubokrystalicznej strukturze folii o grubości ok. 50 um o budowie zarówno nano-, jak i mikrokrystalicznej. Głównym celem niniejszej pracy były badania właściwości katalitycznych mikrokrystalicznych taśm ze stopu na osnowie fazy Ni3Al bez dodatkowej warstwy katalitycznej. Badania dotyczyły dekompozycji metanolu i heksanu oraz dodatkowo siarczku dibutylowego jako imitatora iperytu siarkowego. Potwierdzono, że reakcja katalityczna rozkładu metanolu rozpoczyna się efektywnie w temperaturze około 450°C ze stopniem konwersji 90% lub wyższym. Analiza warstwy powierzchniowej folii po reakcji katalitycznej przeprowadzona za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej wykazała obecność depozytu w postaci nanowłókien węglowych i nanowydzieleń niklu. W trakcie rozkładu heksanu obserwowano podobną aktywność katalityczną, z zaznaczeniem, że począwszy od temperatury 600°C następuje całkowity rozkład analizowanego związku. Przeprowadzone dodatkowo badania rozkładu siarczku dibutylowego potwierdziły również możliwość rozkładu tego związku na drodze reakcji termokatalitycznej na powierzchni cienkich taśm Ni3Al.

2

Wykorzystanie wiązki jonów Ga+ do wycinania preparatów do obserwacji w mikroskopie transmisyjnym

Morgiel J., Major Ł., Grzonka J., Wojewoda J., Pomorska M.

Elektronika : konstrukcje, technologie, zastosowania

|

2007

|

Vol. 48, nr 10

46-49

PL

Przedstawiono podstawowe aspekty przygotowania preparatów do obserwacji w mikroskopie transmisyjnym drogą cięcia wiązką jonów Ga+, tzw. FIB (Focused Ion Beam). Preparaty wycinano na urządzeniu FEI typu Quanta 3D wyposażonym w mikromanipulator Omniprobe. Omówiono pozyskiwanie preparatu, określane jako H-bar, oraz przy wykorzystaniu mikromanipulatora, tj. pobranie preparatu w komorze urządzenia określane jako in-situ. Wykorzystanie drugiego sposobu pozwala na większą elastyczność prowadzenia obserwacji, tj. umożliwia pochylanie preparatu w większym zakresie kątów oraz sprzyja wysokiej precyzji pomiarów mikroanalizy składu chemicznego. Ta nowa w skali światowej i dopiero wprowadzana w Polsce technika przełamująca wiele barier w preparatyce cienkich folii powinna znacznie rozszerzyć zastosowanie mikroskopii transmisyjnej w badaniach materiałowych.

EN

The two most common approaches of thin foils preparation using Ga+ Focused Ion Beam type Quanta 3B by FEI company is presented. The first one frequently called the H-bar relies on mechanical thinning and final removal of material leaving a kind of a window transparent to electron beam at the sample side. The second, called in-situ is realized by cutting fine slab of a material of a size approximately of 25x10x1 um, picking it with Omniprobe micro-manipulators, fixing to copper grid and finally thinned down to electron transparency. The second procedure allows far more flexibility during transmission electron microscopy observations, i.e. larger tilt angles and raises precision of local chemical measurements. These new techniques of sample preparations help in extending transmission electron microscopy characterization to materials which due to technical problems were not available up to now.

3

Specific defects and thermomechanical properties of electrodeposited Cu foils

Groger V., Khatabi G., Kkotas-Betzwar A., Zimprich P., Mikułowski B., Boczkal G., Egger W., Merchant H. D., Weiss B.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2005

|

Vol. 50, iss. 1

167-174

EN

Electrodeposition of copper foils is a commercially widely used technique whose potential for producing functionally graded materials by deliberate time variation of the deposition parameters has been shown. Due to the presence of superabundant vacancies (stabilized by hydrogen) structural instabilities are strongly enhanced. More detailed knowledge of microstructural details (especially defect changes during annealing and stability at elevated temperatures) is needed for a basic understanding. Electrical residual resistivity isochrones, positron annihilation, Young’s modulus and linear thermal expansion of copper foils of 35 um thickness of dierent grain size electrodeposited at commercially usual rates are investigated. For all samples structural changes have been observed during the measurements, the strongest influence seems to be due to the annealing out of single vacancies (presumably by releasing hydrogen) and to grain coarsening.

PL

Elektroosadzanie warstw miedzi jest szeroko stosowaną w przemyśle techniką produkcji funkcjonalnych materiałów gradientowych poprzez kontrole parametrów procesu wydzielania. Niestabilność struktury jest silnie uwydatniana dzięki obecności nadmiarowych wakancji stabilizowanych wodorem. Szczegółowa znajomość mikrustruktury (zwłaszcza zmian defektów podczas wygrzewania oraz stabilność w podwyższonych temperaturach) jest konieczna dla zrozumienia procesu. Przedmiotem badań była izochronowa szczątkowa oporność elektryczna, anihilacja pozytonów, moduły Younga oraz liniowa rozszerzalność termiczna eketroosadzanych (przy szybkościach osadzania stosowanych w przemyśle) warstw Cu o grubosci 35 um i o zróżnicowanej wielkosci ziarna. Zmiany strukturalne wszystkich próbek obserwowano podczas pomiarów, przy czym najsilniejszy wpływ spowodowany wygrzewaniem wydaje się być związany z pojedynczymi wakacjami (przypuszczalnie przez uwalnianie wodoru) i rozrostem ziaren.

4

Przyczynek do ilościowej mikroskopii elektronowej faz dyspersyjnych w stopach metali

Wiencek K.

Inżynieria Materiałowa

|

2002

|

R. XXIII, nr 4

182-185

PL

Przedmiotem pracy jest stereologiczna metoda oceny średniej średnicy kulistych cząstek fazy dyspersyjnej za pomocą bezpośrednich pomiarów na obrazie cienkiej folii w transmisyjnej mikroskopii elektronowej. Metoda została opracowana w ramach stereologii zbioru cząstek kulistych, ze względu na rzut przekroju zbioru cząstek z płasko-równoległą płytką o grubości t na płaszczyznę. Wyprowadzono nowe równanie stereologiczne (13), w którym parametr jest funkcją średnich średnic: cząstek rzutu oraz przekrojów cząstek z płaszczyznami powierzchni płytki . Równanie (13) jest słuszne dla płytek, których grubość t jest większa niż największa średnica cząstek i może być wykorzystane w ilościowej mikroskopii elektronowej pod warunkiem, że parametr będzie wyznaczony za pomocą pomiarów na obrazie folii. Zostało wykazane, że jeżeli t jest odpowiednio duże, to dobrym przybliżeniem dla jest średnia cięciwa rzutu . W konsekwencji wzór (18) wyrażający przybliżoną zależność parametru od parametrów rzutu i może służyć do oceny parametru za pomocą bezpośrednich pomiarów średnic cząstek na obrazie folii. Ze względu na możliwość błędu, spowodowanego przesłanianiem się cząstek, zastosowanie opracowanej metody oceny parametru jest ograniczone do układów o dużej dyspersji i małej zawartości cząstek.

EN

A stereological method for estimation of the mean particle size of a dispersed phase in metal alloys, which is based on measurements on thin foil image in transmission electron microscopy (TEM) is presented. The method results from stereology of spherical particles by using an orthogonal projection of the particle set intersection with a plane-parallel slice of thickness t, onto a plane. A new stereological equation (13) was obtained, which gives a relationship between the parameter, the mean projection profiles diameter and the mean section profiles diameter . The eq. (13) is valid for slices thickness t greater than the maximum particle diameter. Eq. (13) could be useful in quantitative TEM provided the parameter may be estimated by measurements on the foil image. It has been proved that when t is sufficiently large, the mean projection profile chord length approximates the parameter satisfactorily. Consequently, the eq. (18) which gives an approximate relationship between the parameters , and may be used for the estimation of parameter . For such estimation only measurements of profile diameters on the foil image are needed. Because of the particle overlapping error, the application of the presented method of the estimation of parameter is limited to dilute dispersions, i.e., the ones of high particle density and small volume fraction.

5

New challenge for instrumentation in lab and industry: X-ray measurements on surfaces of large components.

Haase A.

Inżynieria Materiałowa

|

2002

|

R. XXIII, nr 5

707-707

EN

A new Diffractometer 'ETA' for surface gradient investigations has been designed to study polycrystalline materials in the near surface region. In contrast to standard instrument geometry for phase, texture and stress analysis on homogeneous materials it is possible to perform measurements on materials with gradient fields like stress, texture and composition gradient of some combination of it. The new 5-circle diffractometer concept allows for a Theta-Theta Bragg reflection condition a sample rotation Eta around the scattering vector for fixed positions (Phi, Chi) with respect to the sample system. Information of depth distribution of gradients compared to classical average penetration results can be described in applications of thin films or gradient standards.

PL

Nowy dyfraktometr "Eta" do pomiaru podpowierzchniowych gradientów został skonstruowany tak, by zbadać polikrystaliczne materiały w obszarach w warstwach podpowierzchniowych. W przeciwieństwie do geometrii standardowych urządzeń do badania faz, tekstur i analizy naprężeń w jednorodnych materiałach, tutaj możliwe jest przeprowadzenie pomiarów dla materiałów z gradientowym polem naprężeń, tekstury i gradientem składu chemicznego lub kombinacji powyższych. Koncepcja nowego 5-cio łukowego dyfraktometru pozwala na: spełnienie warunków odbicia Braggowskiego typu Theta-Theta, rotacji próbki ETA dookoła wektora rozproszenia dla stałej pozycji (Phi, Chi) w odniesieniu do systemu próbki. Informacje odnośnie głębokości dystrybucji gradientów porównane do klasycznej średniej penetracji mogą być opisane w zastosowaniach do cienkich folii lub gradientowych standardów.

6

Problemy kształtowania miniaturowych elementów z cienkich folii sposobami obróbki elektroerozyjnej

Kudła L.

Zeszyty Naukowe. Mechanika / Akademia Techniczno-Rolnicza w Bydgoszczy

|

2000

|

Z. 46 (225)

99-105

PL

Obróbka elektroerozyjna miniaturowych elementów z cienkich folii powoduje powstanie dużych nierówności na krawędziach. Przyczyną jest niewystarczające odprowadzanie ciepła, które równocześnie może wywoływać zmiany w strukturze materiału. Ograniczenie tych zjawisk jest możliwe nie tylko poprzez zmniejszanie energii pojedynczego impulsu, lecz także w wyniku stosowania dodatkowych okładek z materiału o dobrych własciwościach cieplnych. W opracowaniu przedstawiono rezultaty badań drążenia szczelin w folii tantalowej o grubości 20 mikrometrów oraz wycinania rdzeni głowic magnetycznych z folii o grubości 60 mikrometrów, wykonanej ze stopu amorficznego.

EN

Thin foil blanks, made of metals and amorphous alloys, have been used for fabrication of various small components. Shaping such components with electro-discharge machining needs special solutions as regular spark-erosion process generates a relatively big amount of heat and, consequently, creates a considerable high roughness on the component edges. The simplest way to avoid this effect is to diminish single pulse energy. Another possibility requires extra cover sheets made of a good heat conductor. A combination of both methods enables good machining results.

7

Mikrostruktura kompozytów ziarnistych z osnową tetragonalnych polikryształów ZrO2 i wtrąceniami węglikowymi.

Faryna M.

Inżynieria Materiałowa

|

2000

|

R. XXI, nr 2

62-75

PL

Tetragonalne polikryształy tlenku cyrkonu (TZP) charakteryzują się znaczną wytrzymałością mechaniczną i jedną z najwyższych wśród tworzyw ceramicznych odpornością na pękanie. Istotną z użytkowego punktu widzenia cechą tego materiału jest jego znaczna odporność na ścieranie. Okazuje się, że cecha ta może być wydatnie poprawiona wprowadzaniem do osnowy TZP wtrąceń węglików. Równocześnie obserwuje się w takich układach wzrost odporności na pękanie w porównaniu do czystej osnowy. Wyjaśnienie tego zjawiska leży w rozpoznaniu mikrostruktury tworzyw oraz zjawisk na kontakcie osnowa-wtrącenie. Zagadnieniom tym poświęcona była niniejsza praca. Uzyskane wyniki sprowadzają się do trzech grup problemów. Były to: a) opracowanie modelu kompozytu ze szczególnym uwzględnieniem stanu naprężeń wewnątrz tworzywa, b) weryfikacja modelu i próba powiązania wyników badań w transmisyjnym i skaningowym mikroskopie elektronowym z własnościami tworzyw, c) opracowanie metody przygotowywania cienkich folii kompozytów zdatnych do obserwacji w transmisyjnej mikroskopii elektronowej. Różnice współczynników rozszerzalności cieplnej wtrąceń i osnowy powodują powstawanie naprężeń w tworzywach. Dla analizowanych przypadków materiałów z wtrąceniami WC, TiC, (Ti, W)C, CrxCy i Cr2O3 oceniono wielkości tych naprężeń. Wykonane badania pozwoliły lepiej zrozumieć korzystne własności nowej klasy tworzyw, jaką są kompozyty z osnową TZP i wtrąceniami WC, TiC, (Ti, W)C, CrxCy i Cr2O3. Niewątpliwie wpłynie to na dalsze udoskonalenie tych materiałów.

EN

Tetragonal zirconia polycrystals (TZP) show good mechanical properties, i.e. high fracture toughness and strength. Such a material revels also better wear resistance comparing with other types of ceramics. All important mechanical properties can be significantly improved by the incorporation of hard and stiff carbide inclusions into the TZP matrix. Dense bodies with WC, TiC, (Ti, W)C, CrxCy and Cr2O3 additives were widely investigated during this work. Higher fracture toughness in these systems was correlated with the microstructure and interphase boundary behaviour. There were three main aims of this work: a) to present a theoretical model of composites, paying particularly attention to stress distribution around ridgid inclusion in a sinterable matrix, b) to verify this model by electron microscopy investigations (both transmission and scanning) and correlate the results with mechanical properties of the composites, c) to elaborate a new way of the thin foil preparation in the composite samples containing two phases with different thermal expansion coefficients. The differences of these coefficients create internal stresses in the studied materials. They are negative in the zirconia matrix and positive in the inclusions. The values of stresses in the systems containing TZP with WC, TiC, (Ti, W)C, CrxCy and Cr2O3 additives were also calculated in this work. The results allow us to understand better the processes undergoing in these composites during sintering, mainly, to recognise the factors responsible for the toughness increase.

8

Rola dyslokacji w mechaniźmie umacniania staliwa Hadfielda.

Stradomski Z., Morgiel J., Olszewski J.

Inżynieria Materiałowa

|

1999

|

R. XX, nr 5

398-401

PL

W referacie przedstawiono wyniki badań mikrostrukturalnych staliwa Hadfielda (L120G13 wg PN) wstępnie umocnionego metodą wybuchową, która ze względów technicznych, ekonomicznych czy organizacyjnych stanowi atrakcyjną alternatywę obróbki powierzchniowej tworzyw metalicznych. Prezentowane wyniki uzyskano drogą ilościowej i jakościowej analizy cienkich folii pobranych z różnych głębokości od umacnianej powierzchni staliwa, poddanego zabiegom jedno lub trzykrotnej eksplozji trzymilimetrowego ładunku. Wysokie, rzędu 18 GPa ciśnienie, wywołuje głębokie zmiany w strukturze dyslokacyjnej, austenitycznej osnowy. Podstawą umacniania się struktury staliwa Hadfielda w czasie eksplozji jest kilku lub kilkunastokrotny w stosunku do stanu przesyconego wzrost gęstości dyslokacji oraz powstanie pasm dyslokacyjnych, złożonych z krótkich, gęsto splątanych dyslokacji. Mechanizmy odkształcania plastycznego to znaczy linie poślizgu i mikrobliźniaki mają zdecydowanie drugorzędne znaczenie . Metodą rezonansu jądrowego wykazano również, że eksplozja nie wywołuje zmian w redystrybucji atomów węgla w najbliższym otoczeniu atomów Fe oraz brak transformacji austenitu w martenzyt alfa czy heksagonalną fazę epsilon.

EN

The paper presents the results of microstructural examination of Hadfield cast steel (L120G13 according to Polish Standards) strengthened by the explosion method, which is an attractive alternative of the surface treatment of metal materials regarding its technological, economic and organizational aspects. The presented results have been obtained by means of qualitative and quantitative analysis of thin foils taken at different distances from the material surface being strengthened by single, double, or triple detonation of the 3 mm thick charges of explosive. The high pressure, order of 18 GPa, causes significant changes in dislocation structure of the austenite matrix. The strengthening of Hadfield cast steel during explosion is based on the increase of the dislocation density by several times as related to the supersaturated state and on the creation of dislocation bands consisting of short, densely tangled dislocations. Plastic deformation mechanisms, i.e. slip lines and micro-twins, are definitively of minor importance. It has been also proved by means of the nuclear resonance method that an explosion does not cause changes in distribution of carbon atoms in the nearest neighbourhood of Fe atoms and that austenite is not transformed into the alpha-martensite or the hexagonal epsilon-phase.

9

Mikroobszary rezystywne na cienkich drutach i foliach wytwarzane laserem - właściwości i perspektywy zastosowania.

Pawlak R.

Prace Naukowe Instytutu Podstaw Elektrotechniki i Elektrotechnologii Politechniki Wrocławskiej. Konferencje

|

1998

|

Vol. 34, nr 10

285-290

PL

W pracy przedstawiono laserową metodę wytwarzania mikroobszarów o dużej rezystywności. Dla uzyskania takich obszarów wykorzystano lokalny charakter oddziaływania impulsowej wiązki promieniowania, pozwalający w procesie domieszkowania laserowego wytworzyć stop w ograniczonym obszarze przestrzennym (o objętości 0.01-1mm3), w przypadku cienkich drutów i folii obejmującym cały przekrój elementu poddanego obróbce. Dla różnych konfiguracji elementów w obszarze oddziaływania wiązki laserowej wyznaczono granicę obszaru. Określono dla niektórych przypadków pożądane parametry energetyczne wiązki. Wytworzono mikroobszary rezystywne Cu-Ni; Al.-Ni; Ag-Al. Zbadano strukturę mikroobszarów rezystywnych i określono warunki uzyskania jednorodności obszaru stopowego. Przedstawiono wyniki badań własności elektrycznych elementów zawierających mikroobszary rezystywne. Zaproponowano zastosowanie takich mikroobszarów na topiki bezpieczników. Porównano niektóre właściwości modelowych topików zawierających mikroobszary rezystywne z właściwościami topików wytwarzanych tradycyjnie. Z wykorzystaniem metody mikroskopowej termografii w podczerwieni zbadano nagrzewanie się topików modelowych przy przepływie prądu o ustalonej wartości oraz przy skokowych zmianach natężenia.

EN

In the paper a laser method for producing micro-areas of a high resistivity has been presented. To obtain such areas, a local character of the pulsed radiation beam interaction was used, which - in the laser alloying process-allowed the generation of an alloy in a limited spatial area ( of a volume of 0.01 - 1 mm3); in the case of thin wires and foils comprising the whole section of the element subjected to treatment. For different configurations of elements in the area of a laser beam interaction a boundary of the area has been determined. For some cases, required energetic parameters of the beam have been established. Resistive micro-areas Cu-Ni, Al.-Ni and Ag-AL. Have been produced. The structure of the resistive micro-areas has been investigated and conditions for obtaining homogeneity of an alloyed area have been determined. Results of investigations into electrical properties of elements containing resistive areas have been presented. The use of such areas for fuse-links has been suggested. Some properties of models fuse-links containing resistive areas have been compared with those of traditionally produced fuse-links. Using the microscopic infrared thermography method, the heating of model fuse-links with the flow of current of a fixed value with jump changes in current intensity.