Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: chromatografia wielowymiarowa

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Nowa metoda oznaczania komponentów skomplikowanych mieszanin typu specyfiki farmaceutyczne z wykorzystaniem rozdzielania grupowego i wielowymiarowej wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Gałęzowska G., Kamiński M.

Camera Separatoria

2011

Vol. 3, No. 1

201--219

Rozdzielanie i oznaczanie poszczególnych analitów w skomplikowanych mieszaninach jest bardzo trudnym zadaniem analitycznym. Obecnie coraz częściej stosowana jest wielowymiarowa chromatografia cieczowa. W pracy porównano różne techniki ekstrakcji/ługowania analitów ze skomplikowanych matryc (2 specyfiki farmaceutyczne) oraz wykazano korzyści ze stosowania różnego typu układów chromatograficznych do ich rozdzielania. Wykorzystano chromatografię wykluczania bez oraz z jednoczesnymi oddziaływaniami sorpcyjnymi i chromatografią w odwróconym układzie faz. Wyniki kilku tego typu analiz były podstawą do rozwiązania układów równań liniowych i opisu składników mieszaniny.

A detailed separation and content determination of very complicated mixtures is an extremely difficult analytical task. Moreover it is time- and solvent-consuming analysis. In researches comparative studies of extraction techniques were investigated for their time consuming and efficiency. The definition of analytical principles and standard procedures for content determination of complicated mixtures of compounds, especially of pharmaceutical specifics with the use of group–type chromatographic separation (GPC/SEC and NP-HPLC and RP-HPLC) under isocratic conditions with refractometric (RID) and spectrophotometric (UV-DAD) detection, the use of back-flow in the column (BF) - (GPC/SEC-NP/RP-BF-2E-HPLC) and solution of the linear equations based on the detector’s signal of partly resolved peaks – the part of the investigation concerns about cosmetics and pharmaceutical specifics. The number of equations (m) were more than number of unknowns (n). Such process should minimize uncertainty.

Group-type analysis of middle distillates by test method IP-391 / EN-12916 / ASTM D 6379 in terms of resolution and selectivity of chromatographic columns

Kartanowicz R., Gilgenast E., Kamiński M.

Chemia Analityczna

2007

Vol. 52, No. 2

265-280

This paper describes normal-phase column selectivity for group-type analysis of middle distillates (particular!; in diesel fuels) by method IP-391 / EN-12916 /ASTM D-6379. Apparatus and column requirements of the method have been reviewed and extended. Characteristic of the chromatographie column has been unequivocally defined in order to ensure the column meets the demands of the method and therefore provides accurate results in group-type analysis. It has been recommended that the number of compounds in the System Performance Standard (SPS) should be increased in order to improve evaluation of chromatographic columns and determination of the activation time of back Hush valve, and final!} to provide elution of polycyclic aromatic hydrocarbons as a single sharp peak. It has been found that multidimensional chromało gram s (iso-absorbance diagrams (3D)) acquired using UV diode-array detector in series with a refractive index detector enable verification of the activation time of the flow-switching valve and proper identification of elution range between mono- and di-aromatic hydrocarbons. This paper also describes the use of silica gel column packing coated m-s/mwith tetraamminocopper (II)[SiO₂-Cu(NH₃)] and aminopropyl-bonded silica modified with potassium dihvdrogen phosphate [NH₂KH_{2_{,PO₄].. Both columns meet the requirements of IP-391 / EN-12916 / ASTM D-6591 method and hence can be successfully applied for the determination of hydrocarbon group-types.}}

Na podstawie wyników badań wykonanych z zastosowaniem różnych kolumn typu NH2, opisano wpływ selektywności wypełnienia kolumny HPLC na wyniki analizy grupowej węglowodorów aromatycznych oraz określono wymagania jakie powinna spełniać kolumna do oznaczania grup węglowodorów aromatycznych w średnich destylatach ropy naftowej (np. w olejach napędowych). Badania przeprowadzono stosując metodykę analityczną według normy IP-391 / EN-12916, albo ASTM D-6379. Na tej podstawie oceniono krytycznie określone w normie wymagania dotyczące selektywności kolumny przydatnej do wykonywania tych oznaczeń. Zaproponowano sposób rozszerzania tych wymagań zapewniający dobór kolumny o selektywności gwarantującej uzyskanie dokładnych wyników oznaczania zawartości grup węglowodorów aromatycznych. Zaproponowano zwiększenie liczby substancji stosowanych do oceny przydatności kolumny, tzn. zmianę składu tzw. „systemowej mieszaniny testującej'" (System Performance Standard - SPS), opisanej w normie IP-391 /EN-12916 /ASTM D-6379. Parametry rozdzielania powyższej kolumny s!użą do oceny jej przydatności oraz do obliczania czasu przełączenia zaworu zwrotnego • wcelu elucji wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych w postaci pojedynczego piku. Stwierdzono także, że cechy charakterystyczne tzw. wielowymiarowego chromato-gramu detektora fotometrycznego typu UV-DAD (absorbancja, w funkcji długości fali i czasu - wykres „izo-absorbancyjny" (3D)), połączonego szeregowo z detektorem refraktometrycznym pozwalająocenić przydatność kolumny do analizy składu grupowego, określić w sposób poprawny punkt przełączenia zaworu przepływu zwrotnego, tzn.. granicę między węglowodorami dwu- i wielopierścieniowymi, a także granicę między grupą . jednopierś-cieniowych i dwupierścieniowych węglowodorów aromatycznych. Badania wykazały również przydatność 2elu krzemionkowego, ze związanym kompleksem tetraminomiedzi(II)-[SiO₂-Cu(NH₃)], a także kolumny ze związaną fazą aminopropylową, modyfikowaną KH_{2_{,PO₄] do oznaczania skiadu grupowego z zastosowaniem metody opisanej w IP-391/EN-12916/ ASTM D-6379.}}