Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Analiza specjacyjna Cr(lll) i Cr(VI) w wodzie. Cz. III - możliwości i problemy rozdzielania form specjacyjnych chromu wysoko sprawną chromatografią cieczową

Walkowiak G., Sęk K., Barałkiewicz D.

Analityka : nauka i praktyka

|

2010

|

nr 2

32-35

PL

Formy specjacyjne chromu można rozdzielać i oznaczać na wiele sposobów. Wśród metod rozdzielania najpowszechniej stosowana jest wysoko sprawna chromatografia cieczowa HPLC, ze względu na dostępność różnorodnych mechanizmów rozdzielania oraz faz ruchomych, pozwalających na zachowanie oznaczanej formy w stanach niezmienionych.

2

Simultaneous determination of sildenafil, its N-desmethyl metabolite and other drugs in human urine by gradient RP-HPLC method

Baranowska I., Markowski P., Baranowski J., Rycaj J.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 4

645-671

EN

A new, rapid, sensitive and accurate gradient reversed-phase high-performance liquid chroma-tography technique for simultaneous separation and analysis of sildenafil citrate (SC), its N-desmethy! active metabolite - N-desmethylsildenafil (UK-103,320) in the presence of different drugs in human urine was developed. The analysed drugs were extracted from urine by liquid-liquid extraction. Effective RP-HPLC separation of the examined drugs was performed using a Merck LiChroCART* analytical column (Purospher*STARRP-I8 endcapped, 125 x 3 mm, particle size 5 μrn) with a gradient mobile phase system and diode array or fluorescence detector. Linear ranges of detection for SC and UK-103,320 were found to be 0.03-8.5 μgmL-1 (r2 = 0.9994) for both compounds. Linear ranges for other drugs (analgesic, antibiotic, diuretic and demulcent), which could exist in urine from patients treated with SC were also detennined. Complete separation of all analytes was achieved below 25 min. The retention times for all studied analytes ranged from 4.76 to 18.84 min. The limits of detection and limits of quantification for both analysed compounds were calculated and recovery studies were also performed. The mean absolute recoveries of SC and UK-103,320 were > 94%. The new procedure was suitably validated and successfully applied for the analysis of SC, its active metabolite and other drugs in urine samples of patients with pulmonary hypertension.

PL

Opracowano nową, szybką, czułą i dokładną gradientową technikę wysokosprawnej chro- •., matografn cieczowej w odwróconym układzie faz do jednoczesnego rozdzielania i oznaczania cytrynianu sildenafilu (SC) i jego N-desmetylo aktywnego metabolitu -N-desmetyio-sildenafilu (UK-103,320) w obecności różnych leków w ludzkim moczu. Badane leki ekstra-howano z próbek moczu przy użyciu ekstrakcji ciecz-ciecz. Efektywne rozdzielanie badanych leków metodą RP-HPLC wykonywano z zastosowaniem kolumny analitycznej Merck LiChroC ART* (Purospher*- STAR RP-18 endcapped, i 25 x 3 mm, średnica ziarna 5μm) z gradientowym przepływem fazy ruchomej i detektorem z matrycą fotodiodową lub detektorem fluorescencyjnym. Liniowe zakresy detekcji SC i UK-!03,32Q mieściły się w przedziale 0.03-8.5 μg mL-1 (r2 = 0.9994) dla obu związków. Wyznaczono również zakresy liniowości dla pozostałych ieków (przeciwbólowe, antybiotyki, diuretyk i przeciwzapalne), które mogą współistnieć w moczu pacjentów leczonych SC. Całkowity rozdział wszystkich analitów osiągnięto w czasie poniżej 25 rnin. Czasy retencji dla wszystkich badanych analitów mieściły się w przedziale od 4.76 do 18.84 min. Wyznaczono granice wykrywalności i oznaczalności oraz odzyski wszystkich analizowanych związków. Wartości całkowitych odzysków dla SC i UK-103,320 były większe niż 94%. Nowa procedura została zwalidowana oraz z powodzeniem zastosowana do analizy SC, jego aktywnego metabolitu oraz innych leków w próbkach moczu pacjentów z nadciśnieniem płucnym.

3

Determination of metamitron residues in sugar beet plants and soil applying solid-supported liquid-liquid extraction followed by gradient RP-HPLC

Drożdżyński D., Folkman W.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 3

439-446

EN

Metamitron {4-amino-3-methyl-6-phenyI-l,2,4-triazin-5(4H)-one} is a triazinone herbicide widely used for weed control in sugar and fodder beet plantations. Its residues were found to be relatively stable not only in plants but also in soil, and have to be determined in these materials. In this paper a rapid, simple and inexpensive method for determination of metamitron residues in sugar beets and soil samples has been proposed. Detection limit of 20 μg kg-1-1 was 93% and 87% for the soil and sugar beet, respectively while relative standard deviations ranged from 4.0% for the soil to 3.7% in case of the plant material.

PL

Metamitron {4-amino-6-fenylo-3-metylo-l,2,4-triazyn-5(4H)-on} należy do grupy herbicydów triazynonowych często stosowanych w ochronie upraw buraka cukrowego oraz pastewnego. Jego pozostałości, ze względu na sposób aplikacji w praktyce rolniczej, powinny być oznaczane nie tylko w materiale roślinnym ale i w glebie. Przedstawiona metoda analityczna pozwala na nieskomplikowaną, szybką i niedrogą analizę pozostałości metamitronu zarówno w próbkach buraka jak i w próbkach gleby na poziomie 20 ug kg-1 z bardzo dobrymi parametrami statystycznymi. Podstawą tej metody jest ekstrakcja metamitronu z próbek, materiału roślinnego i gleby za po mocą mieszaniny metanoi-woda (95:5). a następnie po odparowaniu matanolu, oczyszczanie ekstraktu wodnego na kolumnie SLE (solid supported liquid-liquid extraction). Ostatnim etapem procedury analitycznej jest oznaczanie herbicydu z wykorzystaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej w odwróconym układzie faz z detektorem UV. Średni odzysk metamitronu z próbek wzbogaconych dodatkiem standardu analitycznego na poziomie 0,1 mg kg-1 wynosił odpowiednio 93% oraz 87% dlapróbek gleby i buraka cukrowego; względne odchylenie standardowe obliczone dla odzysku wynosiło 4,0% w przypadku próbek gleby oraz 3.7% w przypadku materiału roślinnego.

4

RP-HPLC separation of acetic and trifluoroacetic acids using mobile phase with ion interaction reagent and without buffer

Bielejewska A., Głód B. K.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 2

387-395

EN

Ion interaction reagent, OR, is traditionally added to the mobile phase to improve separation and to increase retention of the ions. Buffer is also added to the mobile phase to stabilize dissociation coefficient. However, it was shown that it is possible to use the mobile phase containing small concentration of IIR without buffer. In the present paper it has been proved that the use of high concentration of IIR without buffer is possible. It enabled us to elaborate a simple, rapid and sensitive RP-HPLC IIR method for the determination of acetic and trifluoroacetic acids (AA and TFA) in synthetic peptides. Separation was carried out using a C 18 column and a mobile phase consisting of 4.5 mmol L-1 tetra-n-butylammonium hydrogen sultatc (TBAHS), as IIR, in a mixture of rnethanol and water (40:60%, v/v). The analyles were determined spectrophotometrically at wavelength of 200 nm. The calibration curves for AA and TFA showed good linearity (the correlation coefficients were better than 0.99 for both compounds) in the concentration range of 2-200 mmol L-1 and 1-10 mmol L-1 for AA and TFA, respectively. Limits of detection (defined as a signal-to-noise ratio 3), were approximately 40 ng (0.03 mmol L-1) and 74 ng (0.05 mmol L-1) for AA and TFA, respectively.

PL

W celu polepszenia rozdzielenia i zwiększenia retencji jonów tradycyjnie stosuje się związki jonowo-asocjacyjne. Czynnik oddziaływujący z jonami stosuje się na ogól jednocześnie z buforem, który stabilizuje stosunek formy zdysocjowanej do niezdysocjowanej analizowanej substancji. Przy zastosowaniu małych stężeń związków jonowo-asocjacyjnych użycie buforu nie zawsze jest konieczne. W prezentowanej pracy przedstawiono możliwość zastosowania dużego stężenia związkówjonowo-asocjacyjnych bez buforu do oznaczania kwasu octowego i trifluorooctowego \v próbkach peptydów syntetycznych. Pomiary prowadzono na fazie CC 18 z zastosowaniem fazy ruchomej o następującym składzie: 4.5 mmol L-1 wodorosiarczanu tetra-n-butyloamoniowego w mieszaninie mctanol-woda, 40:60 (v/v). Otrzymane wyniki wykazują dobrą liniowość dla badanych kwasów w zakresie stężeń 2—200 mmol L-1 dla kwasu octowego i l-l0 mmol L-1 dla kwasu trifluorooctowego. Wykrywalność (zdefiniowana jako trzykrotna wysokość szumów) wynosi dla kwasu octowego 40 ng (co odpowiada stężeniu 0,03 mmol L-1) i 74 ng (0,05 mmol L-1) dla kwasu trifluorooctowego.

5

RP-HPLC and RP-TLC in the analysis of flavonoids

Baranowski R., Kabut J., Baranowska I.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 1

301-313

EN

Effect of mobile phase composition on the separation of flavonoids from five major classes (catechins, flavonols, flavanones, flavones and anthocyam'dins) has been investigated on RP-18 TLC plates. Water-acetonitrile mixtures and trifl no ro acetic acid in waier-acetoni-trile mixtures have been used as the mobile phases. An RP-HPLC system for these compounds has also been developed. Interferences from vitamins and methyixanthines in the new RP-HPLC system have been investigated. Flavonoids were determined in fruit, vegetables, wine, tea and urine samples.

PL

Rozdzielano flawonoidy z pięciu gtównych klas (katechiny, flawony. flawanony, flawonole i antocyjanidyny) metodą chromatografii cienkowarstwowej na płytkach RP-18, stosując jako fazę ruchomąmieszaniny wody i acetonitrylu z dodatkiem kwasu trifluorooctowego. Dla tej samej grupy flawonoidów opracowano układ RP-HPLC. W opracowanym układzie badano wpływ interferencji ze strony witamin i metyłoksantyn. Oznaczono zawartość flawonoidów w próbkach: owoców, warzyw, win, herbat i w moczu.

6

Quantification of a selenium-containing protein in yeast extract via an accurate determination of a tryptic peptide by species-specific isotope dilution capillary HPLC-ICP MS

Polatajko A., Encinar J. R., Schaumlöffel D., Szpunar J.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 1

265-278

EN

A method based on the species-specific isotope dilution analysis was developed for the accurate determination of an Asp-Tyr-SeMet-Gly-Ala-A!a-Lys pcptide directly in a tryptic digest of an aqueous extract of selenized yeast. For this purpose a 77Se labeled peptide to be used as a standard had been purified by 2D liquid chromatography from yeast grown on 77SeO3,-rich culture and quantified by reversed-phase isotope dilution analysis. The sample mixed with the 77Se-!abeled peptide spike was analyzed by capillary HPLC-ICP collision cell MS. The isotopic labeling allowed the unequivocal identification of the peptide among all the Se species detected. It compensates for retention time shift and possible peak distortion due to the injection of a complex sail-rich matrix onto a capillary column. The isotoperatio of selenium (77Se80/) was measured in the peak corresponding to the peptide of interest enabling its accurate quantification by isotope dilution. The determined concentration of the peptide, which was quantitatively formed from a selenized 12 kDa heat-shock protein, made the quantification of the latter possible by capillary HPLC-ICP MS directlyin a yeast extract, without any additional purification.

PL

Opracowano specyficzną metodę analizy z zastosowaniem rozcieńczenia izotopowego w celu dokładnego oznaczenia peprydu Asp-Tyr-SeMet-Gly-Ala-Ala-Lys bezpośrednio w wodnym ekstrakcie selenowych drożdży po trawieniu za pomocątrypsyny. W tym celu peptyd znakowany 77Se stosowany jako standard oczyszczano chromatografią cieczową 2D z drożdży hodowanych na kulturze wzbogaconej 77SeO77 i oznaczano ilościowo z zastosowaniem rozcieńczenia izotopowego metodą chromatografii cieczowej w odwróconym układzie faz. Próbkę mieszano z peptydem znaczonym ^Se i analizowano kapilarną chromatografią cieczową i spektrometrią rnas z komorą zderzeniową oraz jonizacją w plazmie indukcyjnie sprzężonej. Izotopowe znakowanie pozwala na jednoznaczną identyfikację peptyclu zawierającego selen. Umożliwia kompensacje przesunięcia czasu retencji i ewentualnego zniekształcenia piku wywołanego wstrzykiwaniem do kapilarnej kolumny matrycy o dużej zawartości soli. Stosunek zawartości izotopów selenu(7777Se(/80Se) mierzono dla piku odpowiadającego peptydowi, co pozwala na dokładne oznaczenie ilościowe me to da rozcieńczenia izotopowego. Oznaczenie stężenia peptydu, utworzonego z selenizowanego białka 12 kDa w szoku term icznym, było możliwe za pomocą kapilarnej HPLCICP MS bez dodatkowego oczyszczania.

7

Analysis of some non-selective calcium-channel blockers in normal- and reversed-phase high performance liquid chromatography

Skibiński R., Misztal G., Asarabowski K.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 3

561-573

EN

Chromatographic separation conditions for seven non-selective calcium-channel blockers were optimised. The separations were performed via normal- and reversed-phase high performance liquid chromatography using three different column packings: C18 , C8 and Si, and applying isocratic elution and spectrophotometric detection. The effect of the pH and the concentration of methanol, acetonitrile and propan-2-ol in the mobile phase on the retention and separation quality of the studied compounds were examined.

PL

W pracy zoptymalizowano warunki rozdziału siedmiu nieselektywnych blokerów kanałów wapniowych. Rozdział przeprowadzono za pomocą wysoko sprawnej chromatografii cieczowej w normalnym i odwróconym układzie faz. Zastosowano kolumny z trzema rodzajami wypełnień: C18, C8 i Si, elucję izokratycznąoraz detekcję spektofotometryczna. Zbadano wpływ pH oraz stężeń metanolu, acetonitrylu i propan-2-olu w fazie ruchomej na retencję i rozdział analizowanych związków.

8

Validation and simultaneous determination of paracetamol and caffeine in pharmaceutical formulations by RP-HPLC

Prodan M., Gere-Paszti E., Farkas O., Forgacs E.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 6

901-907

EN

The novel rapid reversed phase isocratic chromatographic method for simultaneous determination of paracetamol and caffeine in drug formulations has been developed. The analysis was performed with LiChroCART 250-4 Purospher RP-18 column (4.6 * 250 mm, particle size 5 Jim) using methanol-water eluent (40:60) at the flow rate of 0.5 mL min"1. For each component a dual wavelength detection mode: 249 and 273 nm has been applied. After the investigation of important validation categories, such as selectivity, precision and accuracy, the range of linearity, recovery and stability it has been established that the newly developed method meets the requirements of validation. Therefore, due to its high separation efficiency, its applicability to the routine quality control analyses, separation of impurities and other degradation products has been proved. Significant retention time delay between paracetamol and caffeine peaks enables to collect fractions for the further preparative processing.

PL

Opracowano nową, szybką izokratyczną metodę chromatograficzną w odwróconym układzie faz do równoczesnego oznaczania paracetamolu i kofeiny w lekach. Analizę przeprowadzono na kolumnie LiChroCART 250-04 Purospher RP-18 (4,6 x 250 mm, wielkość cząstek 5 nm), stosując eluent: metanol-woda (40:60) z szybkością przepływu 0,5 mL min"1. Do wykrywania każdego składnika zastosowano dwie dł. fal: 249 i 273 nm. Po zbadaniu istotnych elementów walidacji takich jak: selektywność, precyzja i dokładność, zakres liniowości, odzysk i stabilność stwierdzono, że nowoopracowana metoda może być stosowana w rutynowych analizach kontroli jakości, dzięki wysokiej rozdzielczości do usuwania zanieczyszczeń i innych produktów rozkładu. Znaczna różnica w czasach retencji pików paracetamolu i kofeiny umożliwia wyodrębnienie ich frakcji w postępowaniu preparatywnym.

9

Wykorzystanie chromatografii z odwróconym układem faz do izolowania białek

Wójcik M., Koziołkiewicz M.

Analityka : nauka i praktyka

|

2003

|

nr 2

8--11

PL

Jedną z najbardziej popularnych technik stosowanych w analizie peptydów i białek jest chromatografia z odwróconym układem faz (ang. Reversed-Phase Chromatography, RPC). Termin "odwrócony układ faz" został wprowadzony przez Howarda i Martina dla określenia chromatografii hydrofobowej, w której używa się niepolarnej fazy stacjonarnej i polarnej fazy ruchomej.

10

Remarks of the USP recommendations for quantitative determination of idarubicin hydrochloride by HPLC

Kalska-Kowalska A., Cendrowska I., Beczkowicz H., Cholewińska A., Zagrodzka J., Ramza J., Grynkiewicz G.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 1

73-81

EN

A discrepancy between the official requirements (USP 23 and USP 24) for experimental conditions set for idarubicin hydrochloride certification by high-performance reverse-phase liquid chromatography and characteristics of the commercially available columnsis pointed out and discussed in some detail. Based on experimental findings a switch from C-1 to C-18 has been recommended for accurate and reproducible idarubicin hydrochloride determination.

PL

W wyniku przeglądu właściwości różnego rodzaju dostępnych handlowo kolumn do HPLC w odwróconym układzie faz dokonano krytycznej oceny oficjalnych wymagań (USP 23 and USP 24) do certyfikacji i oznaczeń ilościowych chlorowodorku idarubi-cyny. Zaproponowana zmiana warunków analizy (zamiana kolumn typu C-1 na C-18) skutkuje wyższą dokładnością i znacznie lepszą powtarzalnością wyników.