Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Wykorzystanie danych retencyjnych uzyskanych przy pomocy techniki mikro-TLC w doborze warunków procesu ekstrakcji do fazy stałej (SPE) prowadzonej z użyciem faz odwróconych

Zarzycka M. B.

Camera Separatoria

|

2011

|

Vol. 3, No. 1

129--145

PL

W pracy dokonano omówienia wyników dostępnych w literaturze, a także z badań własnych dotyczących współczesnej chromatografii planarnej, oraz doboru składu eluentów stosowanych w ekstrakcji do fazy stałej (SPE) z wykorzystaniem danych retencyjnych, otrzymanych z mikro-TLC, zużyciem wysokosprawnych płytek typu HPTLC RP18W. Przedstawiono sposób optymalizacji składu eluentów stosowanych w procedurach SPE dla wybranych hormonów sterydowych z grup estrogenów oraz progestagenów. Zaprezentowano wykresy, które mogą być przydatne do bezpośredniego wyznaczenia składu binarnych metanolowo-wodnych faz wymywających oraz czyszczących. Krzywe ilustrujące zmiany objętości retencji zależnie od składu fazy ruchomej zostały obliczone na podstawie wyznaczonych w poprzednich pracach współczynników równań regresji liniowej typu logkSPE = aRM + b dla wybranych hormonów sterydowych chromatografowanych w układzie faz odwróconych.

EN

This short review communication presents modern planar chromatography, the general ideas of solid-phase extraction (SPE) and especially optimization of the extraction protocol involving retention data derived from micro-TLC plates under reversed phase conditions using wettable with water stationary phase (HPTLC RP18W). Particularly, the graphs that allow a direct selection of an appropriate cleaning end eluting solvents based on the binary methanol/water mixtures for selected estrogens and progestogens were plotted. The computations were based on available in literature slope and intercept coefficients of the linear-regression equation formed as logkSPE = aRM + b for given steroid hormones chromatographed under reversed- phase (RP) conditions.

2

Fast method for fractionation of lipids and related non-polar substances from birds’ feathers using thermostated micro-TLC

Baran M. J., Zarzycki P. K.

Camera Separatoria

|

2011

|

Vol. 3, No. 1

221--227

EN

Planar chromatography (TLC) is known as an effective tool for separation of complex biosamples highly loaded with interfering substances. The main goal of this research communication is to demonstrate a capability of micro-TLC methodology followed by simple one-step liquid extraction as fast fractionation tool for wide range of non-polar, low-molecular mass substances extracted from birds’ feathers samples. The main analytical problem concerning birds’ feathers is the presence of interfering matrix, mainly composed of waxes-like impurities. Such substances can be strongly adsorbed on the stationary phase. Proposed simple extraction protocol and fast micro-TLC separation procedure is based on dichloromethane: methanol mixtures. We used this methodology for fractionation of non-polar compounds present in feathers of buzzard, cormorant and little owl. Described methodology can be applied for fast fractionation or screening of whole range of target substances as well as chemo-taxonomic studies and fingerprinting of complex mixtures, which are present in raw biological samples. Particularly, the micro-TLC separation combined with PMA staining and UV light detection seems to be an effective tool for fast and low-cost characterization of non-polar compounds from birds’ feathers or uropygial gland secretion products.

PL

Pióra, ze względu na powszechną obecność ptaków w różnych typach środowisk, mogą znależć zastosowane jako materiał do badań biomonitoringowych. Wymaga to opracowania ekstrakcji niepolarnych związków zawartych w upierzeniu oraz metody ich skutecznego rozdzielania z wykorzystaniem technik chromatograficznych. Zasadniczym problemem analitycznym jest obecność w piórach substancji o charakterze wosków, które bardzo silnie oddziaływują z chromatograficzną fazą stacjonarną na bazie krzemionki lub oktadecylsilanu. Adsorbenty te powszechnie stosowane jako fazy stacjonarne w technikach cienkowarstwowych kolumnowych. Głównym problemem jest to, iż naniesienie na kolumnę chromatograficzną nieodpowiednio oczyszczonych ekstraktów próbek biologicznych zawierających woski jako zanieczyszczenia, zazwyczaj prowadzi do jej zniszczenia. Zaletą chromatografii planarnej jest w tym przypadku to, że dana płytka jest wykorzystywana do rozdzielania tylko raz. Celem niniejszej pracy było opracowanie szybkiej procedury analitycznej z wykorzystaniem prostej jednoetapowej ekstrakcji cieczą oraz rozdzielania uzyskanych ekstraktów substancji niepolarnych obecnych na powierzchni piór ptaków, za pomocą mikropłytek chromatograficznych. Uzyskane wyniki wskazują na przydatność metodologii ekstrakcji cieczą oraz detekcji fluorescencyjnej w badaniach chemotaksonomicznych oraz biomonitoringu.

3

Spectrophotometric study of interaction between selected bile acids and cyclodextrins

Zarzycki P. K., Baran M. J., Harasimiuk F. B.

Pomiary Automatyka Kontrola

|

2010

|

R. 56, nr 4

355-359

EN

The main goal of present work was to explore the host-guest complex formation between selected bile acids (dehydrocholic, cholic, deoxycholic, taurodeoxycholic, glycodeoxycholic, glycocholic and chenodeoxycholic acid) and cyclodextrins (ß-cyclodextrin and its hydroxypropyl derivative) at sub-ambient and elevated temperature, using as a probe the phenolphthalein-cyclodextrin inclusion complex detected via UV-Vis spectrophotometry. In order to explore the general trends in the complexation ability of the bile acids by macrocycles investigated, the quantitative data set containing ?AU values was analyzed by principal component analysis.

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań nad oddziaływaniem wybranych kwasów żółciowych (kwas dehydrocholowy, cholowy, deoksycholowy, taurodeoksycholowy, glikodeoksycholowy, glikocholowy oraz chenodeo-ksycholowy; rys. 1) z substancjami makrocyklicznymi (ß-cyklodekstryna i jej hydroksypropylowa pochodna) w różnych temperaturach (0 oraz 30oC), wykorzystując jako detektor kompleks inkluzyjny makrocykli z fenoloftaleiną (rys. 2 i 3). Z punktu widzenia chemii analitycznej i diagnostyki medycznej kwasy żółciowe są grupą związków trudnych w detekcji i analizie ilościowej. Zastosowanie kompleksów supramolekularnych typu gość-gospodarz, w których skład wchodzi substancja barwna np. fenoloftaleina, umożliwia zastosowanie spektroftometrii do detekcji kwasów żółciowych oraz badań ich oddziaływania ze związkami makrocyklicznymi. Jest to istotne z punktu widzenia zastosowań praktycznych np. analizy kwasów żółciowych w materiałach biologicznych rozdzielanych metodami chromatograficznymi. W prezentowanej pracy dane eksperymentalne (?AU) uzyskane za pomocą spektrofotometrii UV-Vis (rys. 4) były analizowane metodą PCA (Principal Component Analysis; rys. 5). Wyniki analizy wskazują na kluczową rolę temperatury oraz podstawnika przy węglu C12 szkieletu sterydów na siłę oddziaływania badanych kwasów żółciowych z cyklodekstrynami (rys. 6). Zaobserwowano, iż w warunkach mikrochromatografii planarnej jest bardzo trudno rozdzielić parę kwasów chenodeoksycholowy/ deoksycholowy (rys. 7). Uzyskane wyniki wskazują na możliwość poprawy rozdzielania chromatograficznego wybranych par kwasów zółciowych przy zastosowaniu faz ruchomych modyfikowanych cyklodekstrynami (rys. 8).

4

Fast separation and detection of main components in complex raw biological materials using temperature-controlled planar micro-chromatography (micro-TLC)

Zarzycki P. K., Ślączka M. M., Zarzycka M. B., Włodarczyk E., Baran M. J., Heese T., Głód B. K.

Pomiary Automatyka Kontrola

|

2010

|

R. 56, nr 4

360-364

EN

This paper is a continuation of our previous research focusing on development of micro-TLC methodology. The main goal of present paper is to demonstrate the separation and detection capability of micro-TLC technique involving simple analytical protocols without multi-steps sample pre-purification. In present studies components of interest were isolated from biological samples including fish bile and spirulina cells. Described methodology can be applied for fast fractionation or screening of target substances as well as chemo-taxonomic studies and fingerprinting of complex mixtures, which are present in raw biological or environmental samples.

PL

Chromatografia cienkowarstwowa jest powszechnie wykorzystywaną metodą analityczną stosowaną w rozdzielaniu substancji obecnych w złożonych próbkach biologicznych, środowiskowych oraz preparatach farmaceutycznych. Związane jest to głównie z prostotą sprzętu, możliwością jednoczesnej analizy wielu próbek w trakcie jednego procesu analitycznego. Dodatkowo, istotna jest możliwość bezpośredniego analizowania złożonych próbek bez ich wstępnego oczyszczenia. Obecna publikacja jest kontynuacją badań dotyczących zastosowania mikrochromatografii planarnej prowadzonej w warunkach kontrolowanej temperatury (rys. 1). W szczególności, w pracy wykazano potencjał analityczny mikrochromatografii planarnej w rozdzielaniu złożonych próbek, bez potrzeby ich uprzedniego wieloetapowego oczyszczania.Jako materiały badane wykorzystano spirulinę oraz żółć rybią (rys. 2 - 4). Wykazano, iż detekcja analitów może być znacząco poprawiona poprzez umieszczenie uprzednio rozwiniętych płytek chromatograficznych w parach jodu lub poprzez wybarwienie plamek odczynnikiem wywołującym (kwasem fosforomolibdenowym). Niskocząsteczkowe substancje z próbek środowiskowych (wody z jezior, ścieki surowe oraz oczyszczone) były zatężane przy pomocy ekstrakcji do fazy stałej. Badania wykazały obecność szeregu pasm na mikrochromatogramach cienkowarstwowych, które są specyficzne dla poszczególnych ekosystemów wodnych Pomorza Środkowego. Opisana metodologia może znaleźć zastosowanie w szybkim frakcjonowaniu oraz oznaczaniu ilościowym substancji niskocząsteczkowych pochodzących ze złożonych materiałów biologicznych, jak również w badaniach przesiewowych dużej ilości próbek środowiskowych (rys. 5 - 8).

5

Electroosmotic thin-layer chromatography

Berezkin V. G., Litvin E. F., Balushkin A. O., Różyło J. K., Malinowska I.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 2

349-364

EN

Electroosrnotic thin-layer chromatography is one of the newest technique of planar chro-matography. In this technique laminar flow of mobile phase in classical TLC is replaced by electroosmotic one. In the presented paper a history, development, different variant of electroosmotic thin-layer chromatography , theoretical principles and the prospects development of electroosmotic TLC are discussed.

PL

Elektroosmotyczna chromatographia cienkowarstwowa jest jedną z nowszych technik chromatografii planarnej. W tej metodzie, laminarny przepływ fazy ruchomej istniejący w klasycznej TLC jest zastąpiony przez przepływ elektoosmotyczny. W prezentowanej pracy przedstawiono historię, osięgnięcia, różne warianty technik oraz podstawy teoretyczne i perspektywy rozwoju elektroosmotycznej chromatografii cienkowarstwowej.

6

Application of HPTLC with densitometry to the quantitative determination of PAHs in water

Tyrpień K., Dobosz C., Bodzek D.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 6

1007-1012

EN

The aim of this work was isolation from water and the determination of PAHs, which are the most dangerous for human health. It was done by the use of solid phase extraction and planar chromatography with densitometric detection. Planar separations were performed using HPTLC impregnated with caffeine. Standards and samples were applied to the chromatographic plates by Nanomat, and then developed with dichloromethane in horizontal chamber. Limits of detection of six PAHs were evaluated as well as their quantitation by means of a densitometer was perfornled.

PL

W pracy wydzielano i oznaczano w wybranych wodach sześć wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA), które są najbardziej niebezpieczne dla zdrowia ludzkiego. W tym celu wykorzystano ekstrakcję do fazy stałej oraz chromatografię planarną z detekcją densytometryczną. Rozdziały techniką chromatografii planarnej przeprowadzono stosując płytki HPTLC z warstwą żelu krzemionkowego impregnowaną kofeiną. Wzorce i próbki nanoszono na płytki chromatograficzne za pomocą aplikatora i rozwijano dichlorometanem w komorze poziomej. Wyznaczono granice wykrywalności sześciu WWA oraz przeprowadzono ich analizę ilościową w wodzie.

7

Aparatura do rotacyjnej chromatografii planarnej i jej zastosowanie

Mazurek M., Witkiewicz Z., Stefaniak Z.

Aparatura Badawcza i Dydaktyczna

|

1998

|

T. 3, nr 2

6--18

PL

Na tle ogólnych technik, stosowanych w chromatografii cienkowarstwowej, omówiono szczegółowo: podstawy teoretyczne, aparaturę oraz zastosowanie rotacyjnej chromatografii planarnej. Zwrócono szczególną uwagę na zalety tej metody, podając szereg przykładów zastosowań do rozdziałów analitycznych i preparatywnych, zarówno substancji naturalnych, jak i syntetycznych.