Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

1 Chemia Analityczna

1 2006

Powiadomienia systemowe

Sesja wygasła!
Sesja wygasła!
Sesja wygasła!

Znaleziono wyników: 1

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: chromatografia gazowa cienkowarstwowa nadpowierzchniowa

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Thin layer headspace gas chromatography for biological monitoring of persons exposed to volatile organohalogen compounds from water

Polkowska Ż., Kozłowska K., Konieczka P., Jakubowska N., Górecki T., Namieśnik J.

Chemia Analityczna

2006

Vol. 51, No. 1

109-122

Thin layer headspace (TLHS) technique with autogenous generation of liquid sorbent has been evaluated in terms of its applicability to the determination of volatile organohalogen compounds (mainly trihalomethanes - THMs) in human urine and blood. In this technique, volatile analytes are stripped at elevated temperature from a thin film of a liquid sample flowing continuously on the walls of a so-called TLHS column driven by a stream of purified gas. In the process, the gas becomes saturated with water vapour. The gas is then directed to the second, smaller TLHS column kept at subambient temperature. The water absorbed in the gas condenses inside the column, and volatile analytes partition to the condensate according to their Henry's law constants. This results in the analyte isolation from the complex matrix and their preconcentration. The aqueous extract (condensate) is analysed by direct injection onto a thick-film non-polar gas chromatographic column and electron capture detection. Basic characteristics of the method have been determined. The calibration plots were linear in the concentration range examined. Precision of the method was good, with RSD less than 22% for ail analytes. The limits of detection were below 0.02 μg L-1 for all analytes. The concentration factors did not differ significantly for water and urine samples, indicating little or no matrix effects. The method has been applied to the determination of THM levels in urine and blood in a group of volunteers. The results confirmed that these fluids can be used to monitor the exposure of individuals to THMs.

Technika analizy fazy nadpowierzchniowej z samoczynną generacją ciągiego strumienia (TLHS) została oceniona pod względem przydatności do oznaczania lotnych związków chlorowcoorganicznych (gtównie THM) w moczu i krwi ludzkiej. W tej technice lotne anality są wypłukiwane (przez oczyszczone powietrze) w podwyższonej temperaturze (ok. 90°C) z cienkiego filmu ciekłej próbki spływającej w sposób ciągły po ściankach kolumny TLHS. W tym procesie gaz nasyca się para wodną, następnie jest kierowany do drugiej kolumny TLHS utrzymywanej w temperaturze ok. 10°C. Woda zawarta w gazie ulega wykropleniu a lotne anality ulegają podziałowi między kondensat i fazę gazową zgodnie z prawem Henriego. Prowadzi to do izolacji analitów ze złożonej matrycy i ich wzbogaceniu. Wodny ekstrakt (kondensat) analizuje się za pomocą techniki bezpośredniego nastrzyku do kolumny chromatograficznej z grubym filmem niepolarnej fazy stacjonarnej. Do oznaczeń końcowych zastosowano technikę chromatografii gazowej w połączeniu z detektorem wychwytu elektronów (ECD). Przedstawiono podstawowa charakterystykę metodyki TLHS-D AI-GC-ECD z której wynika, że krzywe wzorcowe dla poszczególnych zwiazkówmają przebieg liniowy w określonym zakresie stężeń (charaktery zująsię wysokimi wartościami współczynników korelacji). Powtarzalność pomiarów stanowi główny składnik precyzji pośredniej - wartości względnych odchyleń (powtarzalność, precyzja pośrednia) są na tym samym poziomie. W zależności od analitu wartości niepewności mieszczą się w zakresie od 7,3% do 22%, tzn. są na tym samym poziomie wartości. Składniki matrycy moczu ludzkiego nie mają wpływu na efektywność procesu izolacji i wzbogacania z niej lotnych związków chlorowcoorganicznych - stopnie wzbogacenia analitów z próbki wody dejonizowanej i moczu nie różnią się od siebie w sposób statystycznie istotny (na poziomie prawdopodobieństwa 95%). Technikę tę zastosowano do oznaczania lotnych związków chlorowcoorganicznych w próbkach moczu i krwi ludzkiej wybranych ochotników. Wyniki badań potwierdzają, że lotne związki chlorowcoorganiczne wydalane saz moczem w postaci niezmienionej, wobec czego, taki rodzaj materiału biologicznego doskonale nadaje się do oceny procesu ich wchłaniania i ekspozycji.