Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 Chemia Analityczna

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: chromatografia cienkowarstwowa wysokosprawna

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Stability-indicating HP TLC method for determination of donepezil hydrochloride in bulk drug and pharmaceutical dosage form

Ali J., Ali M., Ahmad S., Bhavna M.

Chemia Analityczna

2009

Vol. 54, No. 6

1501-1516

A sensitive, selective, precise and stability-indicating high-performance thin layer chroma-tographic (HPTLC) method for analysis of donepezil hydrochloride (DH) as bulk drug and in formulations was developed and validated. TLC aluminum plates pre-coated with 60 F-254 silica gel (20 x 10 cm) were used as the stationary phase. The solvent system consisted of butanol-water-glacial acetic acid (5:4:1, v/v/v). Densitometric analysis of DH was carried out in the absorbance mode at 260 nm. This system was found to give compact spots for DH (RF= 0.53 š 0.03 for six replicates). DH was subjected to acidic and alkaline hydrolysis, oxidation, dry and wet heat treatment, and photodegradation; under all these conditions the drug underwent degradation. Degradation products had significantly different RF values and thus were well separated from the pure drug. The method was validated with respect to linearity, precision, robustness, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), ruggedness and accuracy. Linearity was observed in the range 50—1000 ng per spot with a significantly high value of the correlation coefficient r2 = 0.9979; 95% confidence interval of r2 was 0.9908-0.9995. The mean S.E. value of the slope was 0.1316 with respect to the peak area. LOD and LOQ were 15.40 and 50.90 ng per spot, respectively. Statistical analysis proved that the method was repeatable and specific for the estimation of the studied drug. As the method could effectively separate the drug from its degradation products, it can be employed as a stability-indicating procedure.

Opracowano i zwalidowano czułą, selektywną i precyzyjną, metody wysokosprawnej TLC do analizy chlorku donezepilu (DH) jako substancji chemicznej i w preparatach. Metoda umożliwia również ocenę trwałości leku. Zastosowano płytki na podłożu aluminiowym o wymiarach 20 * l O cm, pokryte żelem krzemionkowym 60 F-254. Jako eluent zastosowano butanol-wodę-lodowaty kwas octowy (5:4:1, v/v/v). DH wykrywano densytometrycznie przy 260 nm. W tych warunkach otrzymano zwarte plamki DH z RF= 0,53 š 0,03 dla sześciu powtórzeń. DH poddawano hydrolizie kwasowej i zasadowej, utlenianiu, ogrzewaniu na mokro i na sucho oraz naświetlaniu. We wszystkich tych przypadkach lek ulegał degradacji. Produkty degradacji miały wyraźnie różne wartości RFi były dobrze oddzielone od wyjściowego leku. Metodę walidowano uwzględniając liniowość, precyzje, odporność, wykrywalność, oznaczalność i dokładność. Liniowość obserwowano w zakresie 50—1000 ng w plamce, ze współczynnikiem korelacji r2 = 0,9979. Średnia wartość nachylenia wynosiła 0,1316 w odniesieniu do powierzchni piku. Wykrywalność i oznaczalność wynosiła odpowiednio 15,40 i 50,90 ng w plamce. Za pomocą analizy statystycznej wykazano, że metoda oznaczania badanego związku jest powtarzalna i specyficzna, umożliwia też oddzielanie leku od produktów jego degradacji, dzięki czemu może być zastosowana do badania trwałości leku.

Quantitative relationships between retention coefficient and the mobile phase composition in liquid chromatography

Matysik G., Wójciak-Kosior M., Polak B., Sadlej N., Rapa D.

Chemia Analityczna

2004

Vol. 49, No. 2

177-189

High-performance thin-layer chromatography and HPLC have been used the 5-H and 6-H indolo[2,3-b]quinolines. A series of methyl derivatives of 5-H and 6-H indolo [2,3-b]quinolines were synthesized according to the modified Graebe-Ullman reaction. To characterize retention and selectivity of the separation of eighteen indolo[2,3-b] quinolines the relationships between hRF values and modifier concentration were determined for silica gel (eluents: ethyl acetate + dichloromethane, methanol + acetonitrile, methanol + acetone) and aminopropyl silica gel (eluents: ethyl acetate + dichloromethane). The relationships between log(k) and the concentration (molar fraction) of the organic modifier (ethanol) in aqueous-organic mobile phase were investigated in the reversed-phase HPLC on RP-18 stationary phases. The interactions between the investigated compounds and the stationary phase were quantitatively reflected in the slopes of the Snyder-Soczewiński equations. The method was satisfactorily applied to the pharmaceutical preparations.

Wysokosprawną chromatografię cienkowarstwową oraz HPLC zastosowano do badań 5-H i 6-H indolo[2,3-b]chinolin. Metylowe pochodne 5-H i 6-H indolochinolin otrzymano w reakcji Graebe-UlImana. Określono zależność hRF od stężenia modyfikatora (bardziej polarnego składnika fazy ruchomej) dla 18 indolochinolin na żelu krzemionkowym Si6O (fazy ruchome: octanu etylu + dichlorometan, metanol -t- acetonitryl, metanol + aceton) i żelu aminopropylowym (fazy ruchome: octanu etylu + dichlorometan). Zbadano także zależności między log(k) a stężeniem {ułamkiem molowym) polarnego modyfikatora (etanol) w wodno-organicznej fazie ruchomej na niepolarnym adsorbencie RP-18. Oddziaływania między badanymi substancjami a fazą stacjonarną przedstawiono ilościowo w postaci współczynników kierunkowych równań Snydera-Soczewińskiego.