Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Comparison of lipophilicity parameters of selected flavonoids determined by reversed-phase TLC and HPLC

Flieger J., Tatarczak M.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 5

739-750

EN

Reversed-phase (RP) TLC and HPLC behaviour has been examined for the series of flavo-noids using aqueous mobile phases wifh methano! and acetonitrile as organic modifiers. The effect of the type of the stationary phase was tested on two columns: Zorbax C18 and Chromolith RP-18, as well as on wcttable octadccyl silica-modified TLC plates. Retardation factors and chromatographic lipophilicity parameters have been determined. Experimental lipophilicity parameters: log kw, RMW, S, πo and calculated ones: log P.TLC and log PHPLC compared using calibration plots for sulfonamidc standard.

PL

Przebadano szereg flawonoidów metodami TLC i HPLC w odwróconym układzie faz używając jako fazy ruchomej roztworów wodnych z organicznymi modyfikatorami (acetonitryl i metanol). Stosowano kolumny Zorbax C18 i Chromolith RP-18 oraz piylki (do TLC) modyfikowane oktadecylem krzemionki. Wyznaczono współczynniki opóźnienia i chromatograficzne parametry lipofilowości. Wyznaczone doświadczalnie parametry: log kw, RMW, S, i π() oraz parametry obliczone: log PPHPLC i log PHPLC używając krzywych kalibrowania dla wzorców sulfonamidów.

2

HPLC separation of the mixture of tetracyclines and flumequine

Pilorz K., Choma I. M.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 5

749-758

EN

Tetracyclines and fluoroquinolones are used as human and veterinary antibiotics. Their extensive use as medicines and feed additives results in the appearance of their residues or metabolites in food. Therefore, it is important to develop a reliable method of detection of such residues. RP-HPLC isocratic separation of the mixture of four tetracyclines and flumequine has been proposed. The factors influencing retention of the analytes were investigated, including the content of the modifier, pH of the mobile phase, and concentration of the complexing agent. Addition of triethylamine was found to facilitate the separation. The best isocratic separation was obtained on C18 column packings with the methanol-oxalic acid mobile phase (40:60, v/v) with addition of triethylamine. pH of the aqueous phase was adjusted to 2.

PL

Tetracykliny i fluorochinolony są popularnymi antybiotykami w lecznictwie ludzi i zwierząt. Rezultatem ich powszechnego stosowania w weterynarii oraz jako dodatków do paszy jest pojawianie się w żywności niebezpiecznych dla zdrowia pozostałości tych leków oraz ich metabolitów. Istotne jest zatem opracowanie wiarygodnych metod oznaczania pozostałości antybiotyków w żywności. W niniejszej pracy przedstawiono izokratyczną metodę, rozdzielania czterech tetracyklin oraz flumechiny za pomocą metody RP-HPLC. Badano czynniki wpływające na retencję tych leków tj. zawartość modyfikatora, pH fazy ruchomej oraz stężenie czynnika kompleksującego. Stwierdzono, że dodatek trietyloaminy sprzyjał jakości rozdzielania. Najlepsze rozdzielenie czterech tetracyklin i flumechiny uzyskano przy zastosowaniu fazy C(18), oraz jako eluentu mieszaniny metanolu i kwasu szczawiowego (40:60, v/v) z dodatkiem trietyloaminy, pH fazy wodnej ustalono na 2.

3

Chromatographic retention of polybutadiene coated titania stationary phase using quantitative structure-retention relationships

Jiang Z. T., Zuo Y. M., Li R., Yu J. C.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 4

551-559

EN

Polybutadiene coated titania stationary phase (PBD-TiO2) for HPLC has been prepared by immobilisation of polybutadiene on porous spherical microparticles of titania. Chromatographic retention of PBD-TiO2 has been investigated using quantitative structure-retention relationships (QSRR). The logarithmic capacity factors (log k'(PBD-TiO2)) were measured on PBD-TiO2 in the methanol-water mobile phase (80:20, v/v) and compared with the nine structure descriptors of solutes. These studies were performed using the principal component analysis, cluster analysis, multiple linear regression and stepwise multiple regression. The results were compared with those obtained on the octadecyl silica stationary phase (ODS). The results obtained for PBD-TiO2 occurred to be very close to those for ODS. Hydrophobic interactions dominated in the retention of solutes. The retention of aromatic compounds on PBD-TiO2 stationary phase one can reasonably predict employing the empirical formula: log k'(PBD-TiO2) = 0.538 logP-1.099.

PL

Fazą stacjonarną dwutlenku tytanu pokrytego polibutadienem przygotowano przez immobilizację polibutadienu na porowatych mikrosferach tlenku tytanu (PBD-TiO2). Retencję chromatograficzna PBD-TiO badano stosując ilościowe zależności: struktura-retencja (QSRR). Logarytmy współczynników retencji zmierzone dla fazy PBD-TiO (log k(PBD ,Ti0(2) ) i fazy ruchomej metanol-woda (80:20) względem dziewięciu deskryptorów struktury, analizowano metodami: analizy głównych składowych (PCA), analizy skupień, liniowej regresji wielozmiennych (MLR), stopniowej regresji wielozmiennych (SMR) i porównano z danymi otrzymanymi dla stacjonarnej oktadecylowej fazy krzemianowej (ODS). Wyniki wskazują, że obie fazy stacjonarne są bardzo podobne i że oddziaływania hydrofobowe dominująw retencji analitów. Retencja związków aromatycznych na PBD-TiO(2) może być dobrze przewidzianą empiryczna zależnością log k'(PBDTi0 =0,538 IogP-1,099.