Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Kwas benzoesowy. Metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Szewczyńska Małgorzata, Wasilewski Paweł

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2023

|

Nr 3 (117)

137-154

PL

Kwas benzoesowy jest organicznym związkiem należącym do grupy aromatycznych kwasów karboksylowych. Wykorzystuje się go głównie do produkcji fenolu, kaprolaktamu i soli benzoesowych, jako konserwant spożywczy i farmaceutyczny oraz przy produkcji herbicydów, środków owadobójczych i bakteriobójczych. Zgodnie z rozporządzeniem Parlamentu Europejskiego i Rady (WE 1272/2008) kwas benzoesowy został sklasyfikowany jako substancja działająca szkodliwie na płuca, drażniąca skórę i powodująca uszkodzenie oczu. Celem badań było opracowanie metody oznaczania kwasu benzoesowego do oceny narażenia zawodowego w zakresie 1/10 ÷ 2 zaproponowanej wartości NDS. Metoda polega na pobraniu frakcji wdychalnej kwasu benzoesowego zawartej w powietrzu na filtr z włókna szklanego pokryty węglanem(IV) sodu, desorpcji roztworem metanolu w wodzie, a następnie oznaczeniu zawartości kwasu benzoesowego w próbce z zastosowaniem chromatografii cieczowej z detektorem diodowym (UHPLC-DAD). Podczas wykonywania badań spełniono wymagania walidacyjne przedstawione w normie europejskiej PN-EN 482. Metoda umożliwia oznaczanie kwasu benzoesowego w powietrzu w stężeniach 0,05 ÷ 1 mg/m3. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Benzoic acid is an organic compound that belongs to the group of aromatic carboxylic acids. It is mainly used in the production of phenol, caprolactam and benzoic salts, as a food and pharmaceutical preservative, and in the production of herbicides, insecticides and bactericides. According to the Regulation of the European Parliament and of the Council (WE 1272/2008), benzoic acid is classified as a substance that is harmful to the lungs, irritates the skin and causes eye damage. The aim of the study was to develop a method for the determination of benzoic acid for the assessment of occupational exposure within 1/10–2 of the proposed MAC value. The method involves taking the inhalable fraction of airborne benzoic acid onto a glass fiber filter coated with sodium carbonate(IV), desorption with a solution of methanol in water and then determining the benzoic acid content of the sample by the use of liquid chromatography with diode array detector (UHPLC-DAD). Validation requirements presented in European standard PN-EN 482 were fulfilled during the tests. The method enables determination of benzoic acid in air at concentrations of 0.05 to 1 mg/m3 . The method for determining benzoic acid has been recorded in the form of an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

2

5-Chloro-2-metylo-2H-izotiazol-3-on i 2-metylo-2H-izotiazol-3-on (mieszanina CIT/MIT). Metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją spektrofotometryczną

Bonczarowska Marzena, Brzeźnicki Sławomir

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2023

|

Nr 4 (118)

79-93

PL

Masa poreakcyjna 5-chloro-2-metylo-2H-izotiazol-3-onu i 2-metylo-2H-izotiazol-3-onu (3: 1), określana jako CIT/MIT, w temperaturze pokojowej jest jasnożółtym ciałem stałym o strukturze krystalicznej. CIT/MIT bardzo dobrze rozpuszcza się w wodzie (>3 kg/l), natomiast słabiej w takich rozpuszczalnikach organicznych, jak: metanol, octan etylu czy toluen. CIT/MIT jest powszechnie stosowany jako środek biobójczy w produktach konsumenckich. Występuje zarówno w kosmetykach, jak i środkach czyszczących, a także produktach detergentowych (np. w farbach). Szkodliwe działanie mieszaniny CIT/MIT manifestuje się podrażnieniem skóry oraz błon śluzowych oczu. Substancja ta może również działać uczulająco zwłaszcza w stężeniach wyższych niż 0,0015%. Celem prac badawczych było opracowanie i walidacja metody oznaczania mieszaniny CIT/MIT w środowisku pracy. Opracowana metoda oznaczania mieszaniny CIT/MIT polega na pochłanianiu par lub aerozolu na płuczki z wodą destylowaną i oznaczeniu składników mieszaniny techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją spektrofotometryczną (HPLC-UV-VIS). Opracowana metoda jest liniowa w zakresie stężeń 0,2 ÷ 4 μg/ml, co odpowiada zakresowi 0,02 ÷ 0,4 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 100 l. Sporządzona metoda analityczna umożliwia oznaczanie mieszaniny CIT/MIT w powietrzu na stanowiskach pracy w obecności innych związków z grupy izotiazolanów. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania normy PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda oznaczania mieszaniny CIT/MIT w powietrzu na stanowiskach pracy została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia dotyczące zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy, będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Post reaction mixture of 5-chloro-2-methyl-2H-isothiazol-3-one and 2-methyl-2H-isothiazol-3-one (3: 1) named as CIT/MIT in room temperature is a light yellow crystalline solid. CIT/MIT is highly soluble in water (>3 kg/l) and slightly soluble in such organic solvents, as methanol, ethyl acetate or toluene. CIT/MIT is used as biocide in consumer products like cosmetics, cleaning fluids or paints. CIT/MIT may cause side effects such as skin or eye irritation. It may also cause skin sensitization especially in concentrations higher than 0.0015%. The aim of the work was to develop and validate a method of determination of CIT/MIT in workplace air. The method is based on collection of the vapors or aerosol of these substances in water filed impingers, and analysis of the resulted solution by means of HPLC-UV-VIS technique. The developed method is linear in the concentration range of 0.2–4 µg/ml, which corresponds to the range of 0.02–0.4 mg/m3 for a 100-L air sample. The analytical method described in this paper enables determination of CIT/MIT mixture in air at workplaces in the presence of other isothiazolones. The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedure for determination of chemical agents listed in Standard No. PN-EN 482. Developed method of determination of CIT/MIT at workplaces has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

3

Zastosowanie chromatografii gazowej i cieczowej w badaniach produktów ciekłych pirolizy mikrofalowej

Burnus Zygmunt, Markowski Jarosław

Nafta-Gaz

|

2022

|

R. 78, nr 1

64--79

PL

W niniejszej pracy zbadano możliwości wykorzystania technik chromatografii gazowej GC-FID oraz GC-MS wspomaganych klasyczną chromatografią cieczową LC do badania składników biooleju pochodzącego z pirolizy biomasy stałej. Badania biomasy i produktów jej przerobu mają na celu rozwój technologii paliw proekologicznych i/lub zawierających frakcje otrzymywane z biomasy lub surowców odpadowych. Celem tych działań jest stopniowe zwiększanie wykorzystania źródeł energii pochodzących z surowców odnawialnych przy jednoczesnym ograniczaniu zastosowania surowców kopalnych. Jest to jedno z działań, których efektem ma być ograniczenie emisji GHG. Działanie to jest związane z wytycznymi dyrektyw Unii Europejskiej nakazujących wzrost udziału odnawialnych źródeł energii w transporcie oraz energetyce. Są to dyrektywy 2003/30/WE oraz 2009/28/WE, dotyczące promowania użycia biopaliw lub innych paliw odnawialnych w transporcie oraz wzrostu udziału pozyskiwania energii ze źródeł odnawialnych w różnych sektorach krajów Wspólnoty Europejskiej. Energetyczne wykorzystanie biomasy to jeden z głównych obszarów zainteresowania polityki energetycznej Polski, zbieżnej z celami polityki wyznaczonymi przez Unię Europejską. W niniejszym artykule dokonano przeglądu literatury w zakresie rodzajów biomasy występującej w Polsce oraz zastosowania technik chromatografii gazowej i cieczowej (Py-GC, GC-MS, GC-FID) w badaniu ciekłych produktów procesu pirolizy biomasy. Opracowano warunki chromatograficzne badania produktów ciekłych pirolizy biomasy stałej przy wykorzystaniu reaktora mikrofalowego do pirolizy jako elementu aparatury umożliwiającego badania technikami chromatograficznymi. Przy zastosowaniu dobranych warunków analitycznych wykonano badania ciekłych produktów pirolizy biomasy: miskantu olbrzymiego, słomy, trocin sosnowych, łusek słonecznika i ziaren kawy. Zidentyfikowano składniki biooleju pochodzącego z pirolizy biomasy i zaproponowano metodę oznaczania ilościowego składników biooleju. Wykazano możliwość jednoczesnego zastosowania różnych technik chromatografii gazowej w celu poznania składu chemicznego biooleju pochodzącego z pirolizy mikrofalowej różnego rodzaju biomasy stałej.

EN

In this work, the possibilities of implementation of the GC-FID and GC-MS gas chromatography techniques supported by classic LC liquid chromatography to study the components of bio-oil derived from the pyrolysis of solid biomass were examined. Research on biomass and its processing products is aimed at the development of pro-ecological fuels and / or fuels containing fractions obtained from biomass or waste materials. The aim of these activities is to gradually increase the use of energy sources derived from renewable raw materials and limiting the use of fossil raw materials. It is one of the ways to reduce GHG emissions. This action is related to the guidelines of the European Union Directives describing an increase in the share of renewable energy sources in transport and energy – Directives 2003/30/EC and 2009/28/EC – the promotion of the use of biofuels or other renewable fuels in transport and the increase in the share of energy obtained from renewable sources in various sectors of the European Community. The use of energy obtained from biomass is one of the main areas of interest in Poland's energy policy, consistent with the policy objectives set by the European Union. This article describes the types of biomass found in Poland and the use of gas and liquid chromatography techniques (Py-GC, GC-MS, GC-FID) in the study of liquid products of the biomass pyrolysis process. The chromatographic conditions for testing liquid products of solid biomass pyrolysis with the use of a microwave pyrolysis reactor as an element of the apparatus enabling the research with chromatographic techniques were developed. Using selected analytical conditions, tests were carried out on liquid products of biomass pyrolysis: giant miscanthus, straw, pine sawdust, sunflower husks and coffee grounds. The components of bio-oil derived from biomass pyrolysis were identified and a method for the quantification of bio-oil components was proposed. The possibility of the simultaneous application of various gas chromatography techniques to understand the chemical composition of bio-oil from microwave pyrolysis of various types of solid biomass was demonstrated.

4

Chromatografia nadkrytyczna w przemyśle farmaceutycznym

Fularczyk Tymoteusz, Bulska Ewa

Analityka : nauka i praktyka

|

2022

|

nr 2

40--46

PL

Odkrycie kolejnego stanu skupienia, czyli cieczy w stanie nadkrytycznym, pozwoliło na rozwój nowej techniki chromatograficznej (chromatografia nadkrytyczna). Dzięki szczególnym właściwościom cieczy w stanie nadkrytycznym możliwe stało się opracowanie techniki łączącej zalety chromatografii gazowej i wysokosprawnej chromatografii cieczowej.

5

Nowe kierunki badań i wyzwania w analizie leków heparynowych

Sadowski Radosław, Krysztofiak Dominika, Gadzała-Kopciuch Renata, Buszewski Bogusław

Wiadomości Chemiczne

|

2021

|

[Z] 75, 7-8

935--942

EN

The complexity of the structure of heparin anticoagulants requires appropriate sample preparation to be able to perform the analysis correctly. This stage of the analytical procedure is the most time-consuming and has a key impact on the obtained information. Therefore, it is important to improve the current and search for new solutions for the preparation of samples of anticoagulants as well as the separation and identification of components of such drugs. This paper discusses heparin drugs and new research directions and challenges related to the analytics of heparin anticoagulants.

6

Opracowanie metody oznaczania tetrabromobisfenolu A (TBBPA) z wykorzystaniem chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS) oraz chromatografii cieczowej z detektorem diodowym (LC-DAD)

Szyposzyńska Monika, Spławska Aleksandra, Mirosz Danuta, Stela Maksymilian

Przemysł Chemiczny

|

2021

|

T. 100, nr 12

1203--1206

PL

Przedstawiono metodę oznaczania TBBPA za pomocą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas oraz chromatografii cieczowej sprzężonej z detektorem diodowym. Analizy za pomocą GC-MS przeprowadzono w kolumnie HP-5MS. Zaobserwowano satysfakcjonującą liniowość w zakresie stężeń 10-250 μg/mL. Granica wykrywalności wynosiła 10 μg/mL. Analizę z wykorzystaniem LC-DAD przeprowadzono, stosując jako fazę ruchomą mieszaninę metanol-woda (80:20% obj.), przy długości fali 206 nm i prędkości przepływu fazy ruchomej 1 mL/min. Granice wykrywalności i oznaczalności wynosiły odpowiednio: 0,12 μg/mL i 3,7 μg/mL.

EN

TBBPA assay was performed by GC-MS after derivatization with CF₃C[=NSi(CH₃)₃]OSi(CH₃)₃. GC-MS anal. were performed on HP-5MS column. The method showed a satisfactory linearity in the concn. range of 10-250 μg/mL. LC anal. was performed by measuring the absorbance at 206 nm and using water-MeOH mixt. (80:20 v/v) as mobile phase with a flow rate of 1 mL/min. The detection limits were 10 and 0.12 μg/mL for the GC-MS and LC methods, resp.

7

Zastosowanie cieczy jonowych jako modyfikatorów fazy ruchomej w chromatografii cieczowej

Kilanowska Anna, Zielak Judyta, Studzińska Sylwia

Wiadomości Chemiczne

|

2020

|

[Z] 74, 7-8

507--525

EN

Ionic liquids are molten salts composed of large, asymmetric, organic cations (e.g. imidazolium or piperidine) and inorganic anions such as e.g chloride or fluoroborate. These compounds are characterized by low melting point, below 1000C, however, they also have other interesting properties including high thermal stability, minor vapor pressure or negligible volatility. Moreover, by the appropriate selection of the cation and anion building the ionic liquid, it is possible to obtain the desired physicochemical properties of these salts. For this reason, ionic liquids are applied to the synthesis, catalysis, electrochemical methods, extraction methods, etc. Application of these compounds in separation techniques merits special attention, especially considering liquid chromatography. Ionic liquids are commonly used in this technique as free silanols suppressors, especially regarding the analysis of basic compounds. Moreover, the excess amount of ionic liquids ions may adsorb on the hydrophobic ligands present at the stationary phase surface, which also plays a significant role in the retention of analytes. Besides their application as silanols suppressors, these compounds were also used as ion pair reagents in the analysis of antisense oligonucleotides, which are short nucleic acid fragments with therapeutic potential due to the ability to bind with complementary sequences of ribonucleic acid. For this reason, antisense oligonucleotides are used in the treatment of several diseases. This article briefly presents structures, properties and the application of ionic liquids as mobile phase modifiers for the analysis of the wide range of different analytes using liquid chromatography. Moreover, a part of this paper was devoted to the analysis of antisense oligonucleotides with the use of the different chromatographic techniques, including the application of ionic liquids as mobile phase additives in ion pair chromatography.

8

Różne oblicza wodnej fazy ruchomej w chromatografii cieczowej

Dembek Mikołaj, Bocian Szymon

Wiadomości Chemiczne

|

2020

|

[Z] 74, 1-2

89--106

EN

Nowadays analytical chemistry, and especially chromatographic techniques, are becoming more and more popular, for example in the pharmaceutical industry [1]. Due to the increasing number of analyses, the amount of chromatographic waste is also increasing. They are harmful and toxic both to the environment and to humans. Therefore, there is a need to search for new solutions, apparatus and materials to achieve the so-called "green chromatography" [1]. Such a goal can be achieved by various methods. The most popular are miniaturization of analyses to reduce the amount of waste, reduction of analysis time, replacement of solvents with biodegradable ones, or application of aquatic conditions of analysis [2]. The following paper deals with the issue of using only water as a mobile phase for analysis in liquid chromatography. This mainly involves the use of appropriate conditions, materials and equipment. A change in the conditions of the analysis affects, first of all, the changes in the properties of water which is a mobile phase. When the temperature increases dielectric constant, viscosity and polarity of the water decreases. Optimizing these properties can allow successful separation using only water as a mobile phase [3, 4]. The following article also deals with the issue of the relatively new PALC [5] (per aqueous liquid chromatography) technique (see Fig. 3) and the analysis with the use of pure water as an eluent at room temperature, thanks to the use of polar-embedded and polar-endcapped stationary phases [6]. The latter technique is the most desirable, because it does not require the application of unusual conditions of chromatographic analysis, and at the same time fits perfectly into the assumptions of "green chromatography". The promising results of these techniques give a forward-looking view of liquid chromatography as an environmentally friendly technique.

9

5-Fluorouracyl – frakcja wdychalna : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Bonczarowska Marzena, Brzeźnicki Sławomir

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2020

|

Nr 2 (104)

63--77

PL

5-Fluorouracyl (5-FU) w temperaturze pokojowej występuje w postaci białego lub bezwonnego proszku. 5-FU jest jednym z najczęściej stosowanych cytostatyków, wykazującym silne działanie w przypadkach nowotworów układu pokarmowego, a zwłaszcza w przypadku raka jelita grubego. Zawodowe narażenie na 5-FU (przez skórę lub drogą inhalacyjną) dotyczy głównie pracowników służby zdrowia oraz osób zatrudnionych przy produkcji tego leku. Narażenie na 5-FU tymi drogami może skutkować uszkodzeniem szpiku kostnego, negatywnym wpływem na układ sercowo-naczyniowy oraz w przypadku kontaktu ze skórą podrażnieniami skóry i reakcjami alergicznymi. Celem prac badawczych było opracowanie i walidacja metody oznaczania stężeń 5-fluorouracylu w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie 1/10 ÷ 2 zaproponowanej wartości NDS, zgodnie z wymaganiami normy europejskiej PN-EN 482. Do badań wykorzystano zestaw do wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją spektrofotometryczną. Rozdziałów chromatograficznych dokonywano przy użyciu kolumny analitycznej XTerra C-18 o wymiarach 150 × 2,1 mm, o uziarnieniu 3,5 µm, którą wymywano mieszaniną acetonitrylu i wody z dodatkiem kwasu mrówkowego. Metoda polega na zatrzymaniu obecnego w powietrzu fluorouracylu na filtrze z włókna szklanego, ekstrakcji filtra za pomocą mieszaniny acetonitryl: woda z dodatkiem 0,1-procentowego kwasu mrówkowego i chromatograficznej analizie otrzymanego roztworu. Zaproponowany sposób ekstrakcji 5-FU z filtrów umożliwia wysoki odzysk analitu. Średnia (dla trzech stężeń) wartość współczynnika odzysku wynosi 0,93. Zależność wskazań detektora UV-VIS w funkcji stężeń 5-FU ma charakter liniowy (r = 0,999) w zakresie stężeń 0,052 ÷ 2,6 μg/ml. Obliczone granice wykrywalności i oznaczania ilościowego wynoszą odpowiednio 0,007 i 0,022 µg/ml. Zastosowanie w oznaczeniach detektora UV-VIS oraz kolumny XTerra pozwala na selektywne i specyficzne oznaczenie 5-FU w obecności innych leków cytostatycznych. Metoda zapewnia możliwość oznaczenia 5-FU na poziomie 0,00014 mg/m³, tj. na poziomie 1/25 obowiązującej wartości NDS. Opisana w załączniku w formie przepisu analitycznego metoda spełnia wymagania normy PN-EN 482 stawiane procedurom oznaczania czynników chemicznych. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

5-Fluorouracil (5-FU) at room temperature is a fine white crystalline odorless powder. 5-FU is one of the most widely used cytotoxic drug and has a strong antitumor activity in gastrointestinal tract cancer, especially of colorectal cancer. Occupational exposure to 5-fluorouracile (mainly via skin contact or via inhalation route) may occur among group of healthcare workers or workers employed in the production of this drug. Exposure to 5-FU can cause suppression of bone marrow function, cardiotoxicity and in the case of skin contact, skin irritation or allergic skin reactions. The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for determining the concentration of 5-fluorouracil in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of standard PN-EN 482. The study was performed using a liquid chromatograph with spectrophotometric detection (HPLC-UV-VIS). All chromatographic analysis were performed with XTerra C-18 150 × 2.1 mm × 3.5 mm analytical column, which was eluted with mixture of acetonitrile and water with 0.1% of formic acid. This method is based on the collection of 5-FU on glass fiber filter, extraction with mixture of acetonitrile:water with addition of formic acid (0.1%), and chromatographic determination of resulted solution with HPLC-UV-VIS. The average recovery factor of 5-FU from filters was 0.93. The method is linear (r = 0.999) within the investigated working range of 0.052–2,6 µg/ml. The calculated limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 0.007 and 0.022 μg/ml, respectively. The analytical method described in this paper, thanks to the UV-VIS detection technique and Xterra analytical column, makes it possible to selectively determine 5-FU in workplace air in the presence of other compounds at concentrations from 0.00014 mg/m³ (1/25 MAC value). The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in standard EN 482. This method can be used for assessing occupational exposure to 5-FU and associated risk to workers’ health. The developed method of determining 5-FU has been recorded as an analytical procedure (see appendix). This article discussess the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

10

Porównanie metod oceny zanieczyszczeń jonowych na powierzchniach metalowych przed aplikacją powłok

Królikowska Agnieszka, Zacharuk Katarzyna

Ochrona przed Korozją

|

2020

|

nr 7

220--225

PL

Celem prac było porównanie wyników badań oznaczania zanieczyszczeń jonowych zdjętych z powierzchni stalowych przed aplikacją antykorozyjnych zabezpieczeń powłokowych stosowanymi powszechnie metodami polowymi i laboratoryjnymi. Do porównań wytypowano metodę konduktometryczną i metodę kolorymetryczną z użyciem gotowych zestawów testowych (metoda inspektorska) stosowane polowo i metodę z zastosowaniem elektrod jonoselektywnych stosowaną laboratoryjnie. Jako metodę odniesienia zastosowano oznaczanie metodą chromatografii cieczowej. Ustosunkowano się również do możliwości zastosowania tych metod w zakresie stężeń zanieczyszczeń jonowych istotnych w zabezpieczeniach antykorozyjnych (głównie w zakresie 3 ÷ 5 μg/cm2). Oznaczano jony chlorkowe, siarczanowe i azotanowe. Zbadano wpływ wybranych jonów towarzyszących na dokładność oznaczania jonów chlorkowych (najczęściej oznaczanego zanieczyszczenia jonowego przed aplikacją powłokowych zabezpieczeń antykorozyjnych). Wybrano metody nadające się do oznaczania badanych jonów w ww. zakresach.

EN

The aim of the work was to compare the results of tests for the determination of ionic impurities removed from steel surfaces before the application of anti-corrosive coatings, by commonly used field and laboratory methods. Conductivity and colorimetric methods using ready-made test kits (inspector’s method) applied in the field and laboratory- used ion selective electrodes were selected for comparisons. Determination by liquid chromatography was used as the reference method. It also referred to the possibility of using these methods in the range of concentrations of ionic impurities relevant for corrosion protection (mainly in the range of 3 ÷ 5 μg/cm2). Chloride, sulfate and nitrate ions were determined. The effect of selected accompanying ions on the accuracy of chloride ions (most often measured ionic impurity before applying coating corrosion protection) determination was investigated. Methods suitable for determining the ions tested in the abovementioned ranges were choisen.

11

But-2-enal : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Jeżewska Anna, Woźnica Agnieszka

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2019

|

Nr 1 (99)

5--18

PL

But-2-enal (aldehyd krotonowy) jest bezbarwną cieczą o nieprzyjemnym, duszącym zapachu. But-2-enal występuje naturalnie w żywności. Związek stosuje się głównie do produkcji kwasu sorbowego – substancji konserwującej żywność. But-2-enal jest substancją bardzo toksyczną, silnie drażniącą i uczulającą. Podejrzewa się, że powoduje wady genetyczne. Celem pracy było opracowanie metody oznaczania but-2-enalu, która umożliwi oznaczanie jego stężeń w powietrzu na stanowiskach pracy, w zakresie od 1/10 do 2 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS). Badania wykonano, stosując chromatograf cieczowy (HPLC) z detektorem diodowym (DAD), wyposażony w kolumnę Ultra C18 (250 × 4,6 mm; 5 µm). Opracowana metoda polega na: zatrzymaniu obecnego w powietrzu but-2-enalu na żelu krzemionkowym z naniesioną 2,4-dinitrofenylohydrazyną (2,4-DNFH), desorpcji 2,4-dinitrofenylohydrazonu but-2-enalu acetonitrylem i chromatograficznym oznaczaniu tak uzyskanego roztworu. Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Metoda umożliwia oznaczanie but-2-enalu w zakresie stężeń 0,1 ÷ 2 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 12 l. Uzyskano następujące parametry walidacyjne: − granica wykrywalności, LOD 1,26 ng/ml (0,21 µg/m3 ), − granica oznaczalności, LOQ 3,77 ng/ml (0,63 µg/m3 ), − całkowita precyzja badania 5,08%, − niepewność rozszerzona 22%. Opracowana metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczanie but-2-enalu w powietrzu na stanowiskach pracy o stężeniach od 0,1 mg/m3 , czyli od 1/10 wartości NDS w obecności substancji współwystępujących. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda oznaczania but-2-enalu została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

But-2-enal (crotonaldehyde) is a colourless liquid with an unpleasant suffocating odour. But-2-enal occurs naturally in food. It is mainly used for the production of sorbic acid, a food preservative. But-2-enal is a very toxic, highly irritating and allergenic substance – it is suspected of causing genetic defects. The aim of the study was to develop a method for determination of but-2-enal, which will enable determination of concentrations of this substance in the workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values. The tests were performed using a liquid chromatograph (HPLC) with a diode array detector (DAD), equipped with an Ultra C18 column (250 × 4.6 mm; 5 µm). The method consists in retaining the but-2-enal on a silica gel coated with 2,4-dinitrophenylhydrazine. The sample is extracted with acetonitrile and analyzed by HPLC. Validation of the method was carried out in accordance with the requirements of the European standard EN 482. The measuring range of the method is from 0.1 to 2 mg/m3 for a 12 l sample of air. The following validation parameters were obtained: limit of detection: 1.26 ng/ml (0.21 µg/m3 ), limit of quantification: 3.77 ng/ml (0.63 µg/m3 ), the overall accuracy of the method: 5.08%, expanded uncertainty: 22%. The developed analytical method enables selective determination of but-2-enal in workplace air at concentrations ranging from 0.1 mg/m3 , i.e. from 1/10 of the MAC value in the presence of co-occurring substances. The method is characterized by good precision and accuracy and meets the requirements of the European standard PN-EN 482 for procedures for determination of chemical agents. The developed method of determining but-2-enal has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

12

3,3’-Dimetoksybenzydyna : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Kowalska Joanna, Jeżewska Anna

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2019

|

Nr 2 (100)

113--125

PL

3,3’-Dimetoksybenzydyna (DMOB) jest substancją zaklasyfikowaną do grupy substancji rakotwórczych. W Polsce zaproponowano wartość najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS) dla tej substancji na poziomie 0,2 mg/m³ . Celem pracy było opracowanie i walidacja czułej metody oznaczania stężeń 3,3’-dimetoksybenzydyny w środowisku pracy w zakresie 1/10 ÷ 2 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS), zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN-482. Opracowana metoda oznaczania 3,3’-dimetoksybenzydyny polega na: przepuszczeniu badanego powietrza (zawierającego DMOB) przez filtr z włókna szklanego (pokryty kwasem siarkowym), elucji w środowisku alkalicznym do toluenu, przeniesieniu do acetonitrylu i oznaczeniu techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej. Badania wykonano techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) przy zastosowaniu chromatografu cieczowego Agilent Technologies (Niemcy) seria 1200 z detektorem fluorescencyjnym (FLD). Do badań wykorzystano kolumnę Ultra C18 o wymiarach: 250 x 4,6 mm, z przedkolumną o wymiarach: 10 x 4,0 mm (Restek, USA). Opracowana metoda jest liniowa w zakresie stężeń 1,08 ÷ 21,60 µg/ml, co odpowiada zakresowi 0,02 ÷ 0,4 mg/m³ dla próbki powietrza o objętości 54 l. Opisana metoda analityczna umożliwia oznaczenie 3,3’-dimetoksybenzydyny w powietrzu na stanowiskach pracy w obecności: 1,4-fenylenodiaminy, benzydyny, aniliny, 3,3’-dimetylobenzydyny, 2-nitrotoluenu, 3,3’-dichlorobenzydyny i azobenzenu. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda może być wykorzystana do oceny narażenia zawodowego na 3,3’-dimetoksybenzydynę w powietrzu na stanowiskach pracy. Metoda oznaczania 3,3’-dimetoksybenzydyny w powietrzu na stanowiskach pracy została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

3,3’-Dimethoxybenzidine (DMOB) is a substance classified as a carcinogen. The recommended maximum admissible concentration (MAC) value for this substance in workplace air is 0.2 mg/m³ . The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for the determination of 3,3’-dimethoxybenzidine concentrations in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of standard PN-EN 482. The method consists in passing air that contains DMOB through a sulfuric acid-treated glass fiber filters, washing out the substance settled on the filter, using water and solution of sodium hydroxide, liquid-liquid extraction with toluene, replacing dissolvent with acetonitrile and analyzing the obtained solution. Studies were performed using high-performance liquid chromatography (HPLC) technique. An Agilent Technologies (Germany) liquid chromatograph, series 1200, with a fluorescence detector (FLD) was used in the experiment. In the test, an Ultra C18 column of dimensions: 250 x 4.6 mm, with a 10 x 4.0 mm precolumn (Restek, USA) was applied. This method is linear within the 1.08 µg/ml to 21.60 µg/ml working range, which is equivalent to air concentrations from 0.02 to 0.4 mg/m³ for a 54-L air sample. The analytical method described in this paper allows for selective determination of 3,3’-dimethoxybenzidine in workplace air in the presence of 1,4-phenylenediamine, benzidine, aniline, 3,3’-dimethylbenzidine, 2-nitrotoluene, 3,3’-dichlorobenzidine and azobenzene. The method is characterized by good precision and accuracy and meets the criteria for the performance of procedures for the measurement of chemical agents, listed in EN 482. The method may be used for the assessment of occupational exposure to 3,3’-dimethoxybenzidine and the associated risk to workers’ health. The developed method of determining 3,3’-dimethoxybenzidine has been recorded as an analytical procedure (see appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

13

Woda jako faza ruchoma w chromatografii cieczowej

Dembek Mikołaj, Bocian Szymon

Analityka : nauka i praktyka

|

2019

|

nr 1

18--23

PL

Zastąpienie wodą rozpuszczalników organicznych w technikach chromatograficznych jest możliwą i przyszłościową techniką pozwalającą na zmniejszenie toksycznego działania odpadów zarówno na człowieka, jak i środowisko.

14

Ciecze jonowe jako medium sorpcyjne w mikroekstrakcji do pojedynczej kropli. Cz. 2 - praktyka analityczna

Konieczna Karolina, Marcinkowski Łukasz, Kloskowski Adam, Namieśnik Jacek

Analityka : nauka i praktyka

|

2019

|

nr 2

12--17

PL

Pomimo rosnącego zainteresowania metodami analitycznymi opartymi na użyciu cieczy jonowych ich sprzężenie wraz z techniką mikroekstrakcji do pojedynczej kropli nie osiągnęło zadowalającej popularności oraz akceptacji ze strony środowiska naukowego.

15

Fazy stacjonarne do chromatografii cieczowej z wbudowanymi grupami polarnymi : synteza i właściwości powierzchniowe

Bocian S., Krzemińska K.

Wiadomości Chemiczne

|

2018

|

[Z] 72, 9-10

685--701

EN

In recent years high performance liquid chromatography (HPLC) has gained a dominant position in the life sciences. The widespread use of this technique allows to perform an analysis of compounds which are used in various areas of human life. Currently, there are wide and fully untapped opportunities for synthesis of chromatographic packings with chemically bonded stationary phases. Some of the liquid chromatographic analyses needs the application of water-rich mobile phases (more than 85% water or a buffer). In such condition the performance of hydrophobic stationary phases indicate that the bonded ligands might be collapsing. This problem could be solved by increasing of organic content in the mobile phase which should improve solvation and bring bonded ligands back to the original conformation. To avoid this procedure, which reduces the retention and selectivity of the separation, it is possible to apply stationary phases with incorporated polar groups mixed with the original alkyl ligands (polar embedded stationary phases). Another possibility is to add some polar groups during endcapping procedure (polar end-capped stationary phases). This produces variation in the bonding. Chemically bonded stationary phases which include both hydrophobic and hydrophilic ligands are so-called mixed mode stationary pahses. These materials can be used in reversed phase liquid chromatography (RPLC) and there is also a possibility to use them in hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC). They allow to separate polar and non-polar analytes. Following the idea of green chemistry, especially green analytical chemistry, a series of stationary phases was synthesized. The obtained materials connect polar and hydrophobic groups in the structure of bonded ligands. These specific surface properties provide the stability of the stationary phase in pure water as a mobile phase. Surface properties of novel material were analyzed using various instrumental and chromatographic methods. Finaly, the mixtures of various compounds were applied to test the separation selectivity of stationary phases in various chromatographic system, including purely aqueous conditions.

16

Nitrobenzen : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Jeżewska A., Woźnica A.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2018

|

Nr 1 (95)

87--97

PL

Nitrobenzen jest żółtawą oleistą cieczą o zapachu gorzkich migdałów. Na skalę przemysłową jest otrzymywany przez nitrowanie benzenu mieszaniną nitrującą. Substancja ta jest wykorzystywana głównie do produkcji aniliny. Podejrzewa się, że powoduje raka. Celem pracy było opracowanie metody oznaczania nitrobenzenu, która umożliwi oznaczanie jego stężeń w powietrzu na stanowiskach pracy, w zakresie od 1/10 do 2 wartości NDS. Opracowana metoda polega na: adsorpcji nitrobenzenu na żelu krzemionkowym, ekstrakcji metanolem i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Badania wykonano z zastosowaniem chromatografu cieczowego (HPLC) serii 1200 firmy Agilent Technologies z detektorem diodowym (DAD). Oznaczenia prowadzono z zastosowaniem kolumny Ultra C18 (25 cm x 4,6 mm, o uziarnieniu 5 µm). Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482+A1: 2016. Na podstawie wyników przeprowadzonych badań ustalono zakres pomiarowy metody 1,8 ÷ 36 µg/ml, co odpowiada 0,1 ÷ 2 mg/m3 przy pobieraniu 18 l powietrza. W podanym zakresie uzyskana krzywa kalibracji miała przebieg liniowy, o czym świadczy współczynnik regresji na poziomie 1. Całkowita precyzja badania wyniosła 5,38%, a niepewność rozszerzona metody 23,42%. Opisywana metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczanie nitrobenzenu w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,1 ÷ 2 mg/m3w obecności takich substancji współwystępujących, jak: metanol, benzen i anilina. Metoda oznaczania nitrobenzenu została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

EN

Nitrobenzene is a pale yellow oil with an almond like odor. On an industrial scale it is obtained by nitration of benzene with a mixture of concentrated sulfuric acid, water and nitric acid. The compound is used in the production of aniline. Nitrobenzene is possibly carcinogenic to humans. The aim of this study was to develop a method for determining concentrations of nitrobenzene in workplace air in the range from 1/10 to 2 of MAC values. The developed method is based on the adsorption of nitrobenzene on a silica gel, extraction with methanol and chromatographic analysis of the resulting solution. The tests were performed using a liquid chromatograph (HPLC) 1200 series of Agilent Technologies with a diode array detector (DAD). Determinations were performed using an Ultra C18 column (25 cm × 4.6 mm, dp = 5 µm). The procedure was validated according to Standard No. EN 482. On the basis of obtained results, the concentration range was established as 1.8–36 µg/ml, which corresponds to 0.1–2 mg/m3 for 18-L air sample. In the following range, the obtained calibration curve was linear, as evidenced by the regression coefficient at the level of 1. The overall accuracy of the method was 5.38% and its relative total uncertainty was 23.42%. This method enables selective determination of nitrobenzene in workplace air at concentrations of 0.1–2 mg/m3 in the presence of other compounds, such as methanol, benzene and aniline. The method for determining nitrobenzene is presented in the form of analytical procedure in the Annex.

17

Fenoloftaleina – frakcja wdychana : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Bonczarowska M., Mikołajewska K., Brzeźnicki S.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2018

|

Nr 3 (97)

119--129

PL

Fenoloftaleina w temperaturze pokojowej występuje w postaci bezwonnych, bezbarwnych lub żółtawych kryształów. Substancja jest związkiem chemicznym powszechnie stosowanym w laboratoriach jako wskaźnik pH. Fenoloftaleina jest również stosowana do oceny stopnia nasycenia betonu ditlenkiem węgla lub podczas wytrawiania powierzchni metali przed malowaniem proszkowym. Narażenie na fenoloftaleinę może powodować podrażnienia skóry. Zgodnie z klasyfikacją Unii Europejskiej fenoloftaleina została zaklasyfikowana jako związek prawdopodobnie rakotwórczy (kategoria zagrożenia 1.B) i mutagenny (kategoria zagrożenia 2.) dla ludzi, może również wpływać negatywnie na płodność. Celem pracy było opracowanie i walidacja metody oznaczania stężeń fenoloftaleiny w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 zaproponowanej wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS), zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN EN 482+A1:2016-01. Do badań wykorzystano zestaw do wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją spektrofotometryczną (UV-VIS). Rozdziałów chromatograficznych dokonywano przy zastosowaniu kolumny analitycznej Supelcosil LC-18 150 mm × 3 mm o uziarnieniu 3 µm. Jako fazę ruchomą stosowano mieszaninę metanolu i wody z dodatkiem kwasu octowego. Metoda polega na: zatrzymaniu obecnej w powietrzu fenoloftaleiny na filtrze z włókna szklanego, ekstrakcji filtra za pomocą mieszaniny metanol: woda z dodatkiem kwasu octowego i chromatograficznej analizie otrzymanego roztworu. Średnia wartość wydajności odzysku fenoloftaleiny z filtrów wynosi 99,9%. Zależność wskazań detektora w funkcji stężeń fenoloftaleiny ma charakter liniowy (r = 0,9997) w zakresie stężeń 0,008 ÷ 0,4 mg/ml (0,33 ÷ 16,7 mg/m3 dla próbki powietrza 240 l). Obliczone granice wykrywalności i oznaczania ilościowego wynoszą odpowiednio 0,33 i 0,99 µg/ml. Opisana w niniejszym artykule metoda analityczna pozwala na oznaczanie fenoloftaleiny w środowisku pracy. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN482+A1:2016-01 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowaną metodę oznaczania fenoloftaleiny w powietrzu na stanowiskach pracy zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

EN

Phenolphthalein at room temperature is present in a form of solid, odorless, white or yellowish crystals. It is commonly used in analytical laboratories as a pH indicator. It is also used to determine the depth of concrete carbonation or for metal surface preparation in galvanizing and powder painting processes. Exposure to phenolphthalein can cause skin irritation. In the European Union, phenolphthalein has been classified as carcinogenic category 1.B and mutagenic category 2. It is also suspected to have a negative effect on human fertility. The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for determining phenolphthalein concentrations in the workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard No. PN-EN 482. The study was performed using a liquid chromatograph with spectrophotometric detection. All chromatographic analysis were performed with Supelcosil LC 18 150 × 3 mm analytical column, which was eluted with mixture of methanol, water and acetic acid. The method is based on the collection of phenolphthalein on glass fiber filter, extraction with methanol, water and acetic acid mixture, and chromatographic determination of resulted solution with HPLC technique. The average extraction efficiency of phenolphthalein from filters was 99.9%. The method is linear (r = 0.9997) within the investigated working range 0.008–0.4 mg/ml (0.33–16.7 mg/m3 for a 240-L air sample). Calculated limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 0.33 μg/ml and 0.99 μg/ml, respectively. The analytical method described in this paper enables determination of phenolphthalein in workplace air. The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in Standard No. PN-EN 482+A1:2016-01. The method can be used for assessing occupational exposure to phenolphthalein and associated risk to workers’ health. The developed method of determining phenolphthalein has been recorded as an analytical procedure (see appendix).

18

Etopozyd – frakcja wdychana : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Bonczarowska M., Mikołajewska K., Brzeźnicki S.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2018

|

Nr 2 (96)

161--173

PL

Etopozyd w temperaturze pokojowej jest ciałem stałym występującym w postaci białego lub żółto-brązowego, krystalicznego proszku bez zapachu. Jest substancją bardzo dobrze rozpuszczalną w metanolu i chloroformie. Głównym skutkiem toksycznego działania etopozydu jako leku jest supresja czynności szpiku kostnego oraz objawy ze strony układu pokarmowego, np.: nudności, wymioty, skurcz oskrzeli, stany zapalne błon śluzowych, uczucie niesmaku w ustach, łysienie oraz wtórne białaczki. Narażenie zawodowe na etopozyd dotyczy głównie pracowników służby zdrowia oraz osób zatrudnionych przy produkcji tego leku. Etopozyd może dostawać się do organizmu przez skórę lub drogą inhalacyjną. Eksperci Międzynarodowej Agencji ds. Badań nad Rakiem (IARC) zaklasyfikowali etopozyd jako czynnik prawdopodobnie rakotwórczy dla ludzi (grupa 2.A). Celem pracy było opracowanie i walidacja metody oznaczania stężeń frakcji wdychalnej etopozydu w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 zaproponowanej wartości NDS, zgodnie z wymaganiami normy europejskiej PN-EN 482+A1:2016-01. Do badań zastosowano zestaw do wysokosprawnej chromatografii cieczowej z tandemową detekcją mas. Rozdziałów chromatograficznych dokonywano przy użyciu kolumny analitycznej Supelcosil LC-18 o wymiarach 150 x 3 mm, o uziarnieniu 5 μm, którą wymywano mieszaniną metanolu i wody z dodatkiem kwasu mrówkowego. Metoda polega na: wyodrębnieniu frakcji wdychalnej i zatrzymaniu obecnego w powietrzu etopozydu na filtrze z włókna szklanego, ekstrakcji filtra za pomocą mieszaniny metanol: woda z dodatkiem (0,1%) kwasu mrówkowego i chromatograficznej analizie otrzymanego roztworu. Zaproponowany sposób ekstrakcji etopozydu z filtrów umożliwia wysoki odzysk analitu. Średnia (dla trzech stężeń) wartość współczynnika odzysku wynosi blisko 95%. Zależność wskazań detektora mas w funkcji stężeń etopozydu ma charakter liniowy (r = 0,9985) w zakresie stężeń 0,036 ÷ 1,44 μg/ml. Obliczone granice wykrywalności i oznaczania ilościowego wynoszą odpowiednio 0,0026 i 0,0086 μg/ml. Zastosowanie w oznaczeniach tandemowego spektrometru mas pozwala na selektywne i specyficzne oznaczenie etopozydu z frakcji wdychalnej w obecności innych leków cytostatycznych. Metoda zapewnia możliwość oznaczenia etopozydu na poziomie 0,0001 mg/m3, tj. na poziomie 1/20 zaproponowanej wartości NDS oraz spełnia wymagania normy PN-EN 482+A1:2016-01 stawiane procedurom oznaczania czynników chemicznych. Metoda oznaczania etopozydu została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

EN

Etoposide at room temperature is a fine white to yellow-brown crystalline odorless powder. Etoposide is one of the most widely used cytotoxic drugs and has strong antitumour activity in cases of small-cell lung cancer, testicular cancer or lymphoma. Occupational exposure to etoposide (mainly via skin contact or via inhalation route) may occur among group of healthcare workers or workers employed in the production of this drug. Exposure to etoposide can cause suppression of bone marrow function and gastrointestinal symptoms such as nausea, vomiting, bronchospasm, inflammation of mucous membranes, hair loss and secondary leukemia. Agency for Research on Cancer (IARC) has classified etoposide as a compound probably carcinogenic to humans (Group 2.A) and in combination with cisplatin and bleomycin as carcinogenic to humans (Group 1). The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for determining inhalable fraction of etoposide concentrations in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard PN-EN 482. The study was performed using a liquid chromatograph with tandem mass detection (HPLC-MS/MS). All chromatographic analysis were perfomed with Supelcosil LC 18 150 × 3 mm analytical column, which was eluted with a mixture of methanol and water with 0.1% of formic acid. This method is based on collecting inhalable fraction of etoposide on glass fiber filter, extracting with a mixture of methanol: water with addition of formic acid (0.1%), and chromatographic determining of resulted solution with HPLC-MS/MS technique. The average extraction efficiency of etoposide from filters was 90%. The method is linear (r = 0.9985) within the investigated working range from 0.036 µg/ml to 1.44 µg/ml. The calculated limit of detection (LOD) and the limit of quantification (LOQ) were 0.0086 and 0.0026 μg/ml, respectively. The analytical method described in this paper, thanks to HPLC MS/MS technique, enables specific and selective determination of inhalable fraction of etoposide in workplace air in the presence of other compounds at concentrations from 0.0001 mg/m3 (1/20 proposed MAC value). The method is precise, accurate and it meets the criteria for measuring chemical agents listed in Standard No. EN 482. The method can be used for assessing occupational exposure to etoposide and associated risk to workers’ health. The developed method of determining etoposide has been recorded as an analytical procedure (see appendix).

19

2-Toliloamina Metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Jeżewska A., Woźnica A.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2018

|

Nr 1 (95)

99--109

PL

2-Toliloamina, znana jako o-toluidyna (2-TA), występuje jako lekko żółta ciecz ciemniejąca pod wpływem światła i na powietrzu. 2-Toliloamina jest stosowana przede wszystkim do produkcji barwników, a także: pestycydów, gumy i w syntezie organicznej. 2-Toliloamina może powodować raka. Celem pracy było opracowanie metody oznaczania 2-toliloaminy, która umożliwi oznaczanie stężeń tej substancji w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 wartości proponowanego najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS). Badania wykonano, stosując chromatograf cieczowy (HPLC) z detektorem diodowym (DAD), wyposażony w kolumnę Ultra C18 (250 x 4,6 mm; 5 µm). Metoda polega na: zatrzymaniu obecnej w powietrzu 2-toliloaminy na filtrze z włókna szklanego z naniesionym kwasem siarkowym(VI) i wymyciu substancji z filtra roztworem wodorotlenku sodu. Po deprywatyzacji chlorkiem 3,5-dinitrobenzoilu pochodna 2-toliloaminy jest analizowana chromatograficznie. Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Metoda umożliwia oznaczanie 2-toliloaminy w zakresie stężeń 0,05 ¸ 1 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 36 l. Uzyskano następujące parametry walidacyjne: granica wykrywalności 3,48 ng/ml, granica oznaczalności 10,43 ng/ml, całkowita precyzja badania 5,22%, względna niepewność całkowita 11,45 %. Opracowana metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczanie 2-toliloaminy w powietrzu na stanowiskach pracy o stężeniach od 0,05 mg/m3, czyli od 1/10 proponowanej wartości NDS w obecności substancji współwystępujących. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur oznaczania czynników chemicznych. Opracowaną metodę oznaczania 2-toliloaminy zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

EN

o-Toluidine (2-TA) exists at ambient temperature as a light yellow liquid which rapidly darkens when exposed to air and light. It is used primarily in manufacturing dyestuffs, it is also used in the production of pesticides, rubber and in organic synthesis. 2-TA may cause cancer. The aim of this study was to determine concentrations of 2-TA in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values. The study was performed using a liquid chromatograph (HPLC) with a diode array detector (DAD) with a column Ultra C18 (250 × 4.6 mm; 5 µm). This method is based on the adsorption of 2-TA on a glass fiber filter coated with sulfuric acid and extraction with sodium hydroxide solution. After derivatization with 3,5-dinitrobenzoyl chloride, 2-TA is analyzed as derivative with chromatography. The method was validated in accordance with Standard No. EN 482. The working range was from 0.05 to 1 mg/m3 for a 36-L air sample. The following validation parameters were determined: detection limit 3.48 ng/ml, determination limit 10.43 ng/ml, overall accuracy of the method 5.22%, relative total uncertainty of the method 11.45%. The analytical method described in this paper enables selective determination of 2-TA in workplace air in the presence of other substances at concentrations from 0.05 mg/m³ (1/10 MAC value). The method is precise, accurate and it meets the criteria for the procedures for measuring chemical agents listed in Standard No. EN 482. The developed method of determining 2-TA has been recorded as an analytical procedure (see Appendix).

20

Barwniki roślinne w estrach metylowych kwasów tłuszczowych. Część 1: Metodyki badań barwników roślinnych

Burnus Z.

Nafta-Gaz

|

2018

|

R. 74, nr 5

406--411

PL

Przedstawiono nowy obszar badań substancji śladowych w estrach metylowych kwasów tłuszczowych wytworzonych z oleju rzepakowego, wykorzystywanych jako samoistne paliwo lub jako biokomponenty paliwa do silników z zapłonem samoczynnym. Dokonano przeglądu literatury w zakresie zastosowania techniki HPLC do badania różnych olejów roślinnych pod kątem zawartości barwników roślinnych. W odniesieniu do uzyskanych wyników badań olejów roślinnych, dla celów przyszłościowych badań, wytypowano barwniki roślinne, które mogą występować w handlowych próbkach FAME. Zebrane informacje wykorzystano przy doborze metodyki badania barwników roślinnych w próbkach FAME wytworzonych z oleju rzepakowego.

EN

A new area of research of trace components in fatty acid methyl esters obtained from rapeseed oil, for use as a fuel or as a biocomponent of fuel for diesel engines is presented. A review of the literature in the area of the use of HPLC technique for the determination of selected plant dyes in various vegetable oils was done. Regarding the available results of vegetable oil tests, plant dyes were selected. As a result of the review of analytical methods, the methods for the determination of plant dyes in commercial FAME samples produced from rapeseed oil were selected.