Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 Chemia Analityczna

2 2009

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: chlorowodorek donepezilu

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Stability-indicating HP TLC method for determination of donepezil hydrochloride in bulk drug and pharmaceutical dosage form

Ali J., Ali M., Ahmad S., Bhavna M.

Chemia Analityczna

2009

Vol. 54, No. 6

1501-1516

A sensitive, selective, precise and stability-indicating high-performance thin layer chroma-tographic (HPTLC) method for analysis of donepezil hydrochloride (DH) as bulk drug and in formulations was developed and validated. TLC aluminum plates pre-coated with 60 F-254 silica gel (20 x 10 cm) were used as the stationary phase. The solvent system consisted of butanol-water-glacial acetic acid (5:4:1, v/v/v). Densitometric analysis of DH was carried out in the absorbance mode at 260 nm. This system was found to give compact spots for DH (RF= 0.53 š 0.03 for six replicates). DH was subjected to acidic and alkaline hydrolysis, oxidation, dry and wet heat treatment, and photodegradation; under all these conditions the drug underwent degradation. Degradation products had significantly different RF values and thus were well separated from the pure drug. The method was validated with respect to linearity, precision, robustness, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), ruggedness and accuracy. Linearity was observed in the range 50—1000 ng per spot with a significantly high value of the correlation coefficient r2 = 0.9979; 95% confidence interval of r2 was 0.9908-0.9995. The mean S.E. value of the slope was 0.1316 with respect to the peak area. LOD and LOQ were 15.40 and 50.90 ng per spot, respectively. Statistical analysis proved that the method was repeatable and specific for the estimation of the studied drug. As the method could effectively separate the drug from its degradation products, it can be employed as a stability-indicating procedure.

Opracowano i zwalidowano czułą, selektywną i precyzyjną, metody wysokosprawnej TLC do analizy chlorku donezepilu (DH) jako substancji chemicznej i w preparatach. Metoda umożliwia również ocenę trwałości leku. Zastosowano płytki na podłożu aluminiowym o wymiarach 20 * l O cm, pokryte żelem krzemionkowym 60 F-254. Jako eluent zastosowano butanol-wodę-lodowaty kwas octowy (5:4:1, v/v/v). DH wykrywano densytometrycznie przy 260 nm. W tych warunkach otrzymano zwarte plamki DH z RF= 0,53 š 0,03 dla sześciu powtórzeń. DH poddawano hydrolizie kwasowej i zasadowej, utlenianiu, ogrzewaniu na mokro i na sucho oraz naświetlaniu. We wszystkich tych przypadkach lek ulegał degradacji. Produkty degradacji miały wyraźnie różne wartości RFi były dobrze oddzielone od wyjściowego leku. Metodę walidowano uwzględniając liniowość, precyzje, odporność, wykrywalność, oznaczalność i dokładność. Liniowość obserwowano w zakresie 50—1000 ng w plamce, ze współczynnikiem korelacji r2 = 0,9979. Średnia wartość nachylenia wynosiła 0,1316 w odniesieniu do powierzchni piku. Wykrywalność i oznaczalność wynosiła odpowiednio 15,40 i 50,90 ng w plamce. Za pomocą analizy statystycznej wykazano, że metoda oznaczania badanego związku jest powtarzalna i specyficzna, umożliwia też oddzielanie leku od produktów jego degradacji, dzięki czemu może być zastosowana do badania trwałości leku.

Determination of donepezil hydrochloride in pharmaceutical formulation and human serum by square-wave adsorptive cathodic stripping voltammetry

Ghoneim E. M., El-Attar M. A., Ghoneim M. M.

Chemia Analityczna

2009

Vol. 54, No. 3

389-402

Cyclic voltammograms of donepezil hydrochloride (donepezil HC1, DPH) recorded on a hanging mercury drop electrode in Britton-Robinson universal buffer of pH < 10 contai-ninglO % (v/v) methane! exhibited a single 2-electron irreversible cathodic peak corresponding to reduction of C=O bond. Adsorption of DPH on the mercury electrode surface was detected; each adsorbed molecule was found to occupy an area of 0.83 nm2. Based on the adsorptive behaviour of DPH on the mercury electrode surface, a simple and reliable square-wave adsorptive cathodic stripping voltammetric method for its determination in a bulk form at the trace level was developed. Limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were respectively 9.3 x 10--1 mol L--1and 3.1 x 10-9mol L--1. The described method was validated with respect to linearity, precision, accuracy, specificity, robustness,and inter-laboratory precision. It was successfully applied to the determination of DPH in its pharmaceutical formulation — Aricept tablets and in DPH-spiked human serum (LOD = 1.5 x 10Q mol L-1 and LOQ = 5 x 10-9 mol L-9).No electroactive interferences from endogenous substances or excipients present in human serum or tablets, respectively, were found. This means that the proposed method does not require any extraction step prior to drug analysis, which makes the procedure superior over most of the reported methods for determination of DPH.

Na cyklicznych woltamperogramach chlorowodorku donepezilu (DPH) otrzymanych na wiszącej, kroplowej elektrodzie rtęciowej w buforze Brittona-Robinsona o pH < I O, zawierającym 10% objętościowych metanolu pojawił się nieodwracalny, dwuelektronowy pik katodowy odpowiadający redukcji wiązania C=O. Stwierdzono, że na elektrodzie adsor-bowal się DPH, a każda zaadsorbowana cząsteczka zajmowała powierzchnię 0,83 nm2. : Wykorzystując fakt adsorbowania się DPH opracowano prostą i wiarygodną metodę oznaczania jego śladów. W metodzie wykorzystano zateżanie adsorpcyjne, katodowy striping i woltamperometrię kwadratowej fali. Granica wykrywalności i oznaczalności wynosiła dopowiednio: 9,3 x 10-10 i 3, l x 10-9 mol L-1. Metodę zwalidowano względem liniowości, precyzji, dokładności, specyficzności, odporności i międzylaboratoryjnej precyzji oraz z powodzeniem zastosowano do oznaczania DPH w tabletkach farmaceutycznych ,,Aricept"i w ludzkiej surowicy. W próbkach naturalnych granica wykrywalności i oznaczalności wzrosła odpowiednio do: 1,5 x 10-9 i 5,0 x 1-9 L-1. W badanych próbkach nie stwierdzono obecności innych elektroaktywnych składników, które mogłyby zakłócić analizę.Oznacza to. że proponowana metoda nie wymaga stosowania wstępnej ekstrakcji.