Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

High-temperature carbothermal dephosphorization of Malaysian monazite

Udayakumar Sanjith, Sheikh Abdul Hamid Sheikh Abdul Rezan, Baharun Norlia, Pownceby Mark

Physicochemical Problems of Mineral Processing

|

2021

|

Vol. 57, iss. 6

140--155

EN

High-temperature carbothermal reduction experiments with graphite powder were conducted to assess the dephosphorization behavior of Malaysian monazite concentrate. Thermodynamic analysis of the possible dephosphorization reactions was conducted to evaluate the feasibility of the carbothermal reduction of the monazite phases. The effects of temperature, particle size, and monazite to carbon ratio were then investigated under different conditions. The carbothermal reduction experiments were conducted based on the Taguchi design method, and up to 97% of phosphorous removal was achieved under optimized conditions. The optimal conditions for dephosphorization were determined as; a reduction temperature of 1350 °C, a particle size of -75 μm, and monazite to carbon molar ratio of 0.3. Microstructural and phase characterization of the dephosphorized products revealed that CeO2, Nd2O3, La2O3, and Pr2O3 oxide phases were prominent, and no residual peaks of monazite remained in the reduced products. The information gained from the study can aid in the design of a suitable post-dephosphorization hydrometallurgical treatment for exploiting Malaysian monazite as a local source of REEs.

2

Microstructures and Microwave-Absorbing Properties of ZnO Smoke from Zinc Leach Residue Treated by Carbothermal Reduction

Ma Zhiwei, Wang Sheng, Du Xueyan, Zhang Ji, Zhao Ruifeng, Zhang Shengquan

Archives of Metallurgy and Materials

|

2021

|

Vol. 66, iss. 4

1163--1170

EN

Much zinc residue is produced during the traditional processes involved in zinc hydrometallurgy in the leaching stage: its composition is complex and valuable metals are difficult to recover therefrom. If not handled properly, it can lead to a waste of resources and environmental pollution. To solve this problem, zinc leach residue specimens were treated using the carbothermal reduction method (CTR) that is easy to operate and has a high energy utilisation rate. The methods, such as X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and scanning transmission electron microscopy (STEM) were used for analytical characterisation. Based on this, this research investigated a structure-function relationship between microstructures and microwave-absorbing properties of ZnO smoke from CTR-treated zinc leach residue. The results demonstrate that microstructures and macro-properties of ZnO smoke obtained at different temperatures differ greatly. Under conditions including a calcination temperature of 1250°C, holding time of 60 min, and addition of 50% and 10% of powdered coal and CaO separately, the ZnO content in the obtained smoke is 99.14%, with regular micron-sized ZnO particles therein. For these particles, the minimum reflection loss (RLmin) reached –25.56 dB at a frequency of 15.84 GHz with a matching thickness of 5 mm. Moreover, frequency bandwidth corresponding to RL < –10 dB can reach 2.0 GHz. ZnO smoke obtained using this method is found to have excellent microwave-absorbing performance, which provides a new idea for high-value applications of zinc-rich residue.

3

Synteza proszków węglika boru z nieorganicznych źródeł węgla

Kozień D., Bućko M.M.

Materiały Ceramiczne

|

2018

|

T. 70, nr 4

301--312

PL

Węglik boru w postaci polikrystalicznych spieków jest tworzywem, którego właściwości stanowią o jego potencjalnym zastosowaniu zarówno jako materiału konstrukcyjnego, jak i funkcjonalnego. Ostatnio proszki węglika boru wzbudzają zainteresowanie jako źródło boru w terapii BNCT. Proszki węglika boru są zazwyczaj syntezowane poprzez karbotermiczną redukcję tlenowych związków boru: kwasu borowego lub tlenku boru. Reakcja tego typu prowadzi do silnego wzrostu krystalitów B4C i ich łączenia się w duże, mocne agregaty. Ideą prezentowanej pracy jest przeprowadzenie reakcji w niewielkich obszarach, zawierających obydwa prekursory, izolowanych od siebie nadmiarem jednej z faz. Do syntezy wykorzystano zawiesiny grafenu lub cząstek węgla aktywnego oraz roztwór żywicy fenolowo-formaldehydowej z boranem amonu. Wysuszone prekursory poddano obróbce cieplnej w 1500 °C, 1600 °C i 1700 °C przez 1 h w atmosferze argonu. Stwierdzono postęp reakcji syntezy B4C ze wzrostem temperatury, a także zmiany wielkości i pokroju jego ziaren. Widoczny jest również wpływ użytej fazy węglowej zarówno na skład fazowy, jak i morfologie proszków.

EN

Boron carbide in the form of polycrystalline sinters is a material whose properties determine its potential use both as a constructional material and as a functional material. Recently, boron carbide powders have aroused interest as a source of boron in BNCT therapy. Boron carbide powders are usually synthesized by carbothermic reduction of boron oxy compounds: boric acid or boron oxide. The reaction of this type leads to a strong growth of B4C crystallites and their joining into large, strong aggregates. The idea behind the presented work is to conduct reactions in small areas containing both precursors, isolated from each other by an excess of one of the phases. For the synthesis, suspensions of graphene or activated carbon particles and a solution of phenol-formaldehyde resin with ammonium borate were used. The dried precursors were heat treated at 1500 °C, 1600 °C and 1700 °C for 1 h under argon. The progress of the B4C synthesis reaction with the increase in temperature as well as the change in the size and size of its grains was found. The influence of the used carbon phase on both the phase composition and the morphology of the powders is also visible.

4

Właściwości luminoforów Ca-α-Sialon:Eu2+ otrzymywanych metodą redukcji karbotermicznej i azotowania zeolitów

Pawlik T., Michalik D., Sopicka-Lizer M., Rzychoń T., Lisiecki R.

Materiały Ceramiczne

|

2015

|

T. 67, nr 4

372--377

PL

Nowoczesną alternatywą dla stosowanych obecnie materiałów na luminofory w białych diodach WLED mogą być materiały oparte na proszkach, Ca-α-sialonowe, domieszkowane Eu+2. Jednakowoż otrzymanie Ca-α-sialonu o założonym składzie chemicznym roztworu stałego nastręcza trudności technologiczne. W niniejszej pracy użyto komercyjnego zeolitu Z 500 (Zeolyst) o wysokim stopniu czystości i odpowiednim stosunku Al:Si, umożliwiającego pozyskanie luminoforu o składzie Eu0,05Ca0,8Si9,6Al2,4O0,8N15,2, wraz z wyliczonym dodatkiem sadzy potrzebnej do redukcji. Jako źródła aktywatora luminoforu używano Eu+2 w postaci Eu2O3. Syntezy prowadzono w zakresie temperatur 1550-1650 ºC w atmosferze azotu. Pozyskany materiał charakteryzował się właściwościami luminescencyjnymi. Otrzymany materiał charakteryzował się emisją w zakresie 530-680 nm z maksimum przypadającym dla długości fali 570-581 nm przy wzbudzeniu falą o długości 450 nm, co stwarza możliwości zastosowania go jako luminoforu w białych diodach LED, wzbudzanych światłem niebieskim z diody GaN.

EN

Materials based on Ca-α-sialons doped with Eu+2 can be an alternative for phosphors in white diodes WLED. However, manufacturing Ca-α-sialon powders with a designed chemical composition of the solid solution is a difficult task, so a lot of research is devoted to their synthesis. In the present work a commercial high purity zeolite powder Z 500 (Zeolyst) with an appropriate Al:Si ratio for a phosphor composition of Eu0.05Ca0.8Si9.6Al2.4O0.8N15.2 was used together with the appropriate amount of carbon black. Eu2O3 was used as a source of the phosphor activator Eu+2. The synthesis was carried out in a temperature range of 1550-1650 ºC under an atmosphere of nitrogen flow. The resulting material was characterized by the optical emission in a range of 530-680 nm with a maximum at 570-581nm, when the excitation wavelength of 450 nm has been applied. These parameters allow using it as a phosphor in white LEDs excited by blue light of GaN LEDs.

5

Aluminum Nitride Formation From Aluminum Oxide/Phenol Resin Solid-Gel Mixture By Carbothermal Reduction Nitridation Method

Mylinh D. T., Yoon D. H., Kim C.-Y.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2015

|

Vol. 60, iss. 2B

1551--1555

EN

Hexagonal and cubic crystalline aluminum nitride (AlN) particles were successfully synthesized using phenol resin and alpha aluminum oxide (α-Al2O3) as precursors through new solid-gel mixture and carbothermal reduction nitridaton (CRN) process with molar ratio of C/Al2O3 = 3. The effect of reaction temperature on the decomposition of phenol resin and synthesis of hexagonal and cubic AlN were investigated and the reaction mechanism was also discussed. The results showed that α-Al2O3 powder in homogeneous solid-gel precursor was easily nitrided to yield AlN powder during the carbothermal reduction nitridation process. The reaction temperature needed for a complete conversion for the precursor was about 1700°C, which much lower than that when using α-Al2O3 and carbon black as starting materials. To our knowledge, phenol resin is the first time to be used for synthesizing AlN powder via carbothermal reduction and nitridation method, which would be an efficient, economical, cheap assistant reagent for large scale synthesis of AlN powder.

6

Analiza procesów syntezy ceramiki w układach zawierających molibden, krzem i węgiel

Biedunkiewicz A., Figiel P., Gabriel-Półrolniczak U., Krawczyk M.

Inżynieria Materiałowa

|

2012

|

Vol. 33, nr 6

597--600

PL

Badano przebieg syntezy ceramik w układzie (NH4)6Mo7O24·4H2O-Si(OC 2H5)4-węgiel aktywny metodą termograwimetryczną. Mieszaniny zawierające krzem otrzymano w niskiej temperaturze metodą zol-żel. Syntezę prowadzono w argonie w zakresie 1000÷1250°C. Produkty gazowe oznaczano metodą spektrometrii mas. Produkty stałe określano metodą XRD. Proces przebiega etapami. W temperaturze t ≤ 400°C (NH4)6Mo7O24·4H2O rozkłada się do MoO3. Potem w zakresie temperatury 773 ≤ t ≤ 792°C MoO3 jest redukowany do MoO2 (lub także do Mo). Synteza Mo2C przebiega w temperaturze rzędu 1000°C (rys. 2). Przed karbotermiczną redukcją SiO2 i syntezą związków zawierających molibden i krzem ma się do czynienia z mieszaninami Mo2C-SiO2-węgiel aktywny. W jednym etapie w 1250°C w argonie następuje synteza SiC i synteza związków zawierających molibden i krzem. W szerokim zakresie składu początkowego mieszanin jako główną fazę otrzymano Mo≤ 4,8Si3C≤ 0,6. Zaproponowany sposób przebiegu procesu potwierdzono badaniami rozkładu (NH4)6Mo7O24·4H2O w argonie, syntezą Mo2C w układzie (NH4)6Mo7O24·4H2O-węgiel aktywny [25] i syntezą SiC w układzie SiO2-węgiel aktywny [24].

EN

The course of synthesis process of ceramic materials in (NH4)6Mo7O24·4H2OSiO 2-active carbon system was investigated by thermogravimetric method. The mixtures containing silicon were obtained at low temperature by solgel method. The synthesis was conducted in argon in the temperature range 1000÷1250°C. The gaseous products were determined by mass spectrometry method, while the solid products were determined by XRD method. The process proceeded in the following way. At the temperature T ≤ 400°C (NH4)6Mo7O24·4H2O decomposes to MoO3. Then at the temperature range 773 ≤ T ≤ 792°C MoO3 is reduced to MoO2 (or also to Mo). The synthesis of Mo2C proceeds at the temperature in the order of 1000°C (Fig. 2). Before the carbothermal reduction of SiO2 and synthesis of compounds containing molybdenum and silicon we deal with the mixtures Mo2C-SiO2-active carbon. In one stage, at 1250°C in argon, synthesis of SiC and compounds containing molybdenum and silicon takes place. In the wide range of initial compositions Mo≤ 4.8Si3C≤ 0.6 was obtained as the main phase. The proposed course of the process was confirmed by the studies on decomposition of commercial (NH4)6Mo7O24·4H2O in argon, synthesis of Mo2C in (NH4)6Mo7O24·4H2Oactive carbon system [25] and synthesis of SiC in SiO2-active carbon system [24].

7

Ceramika sialonowa - właściwości i perspektywy rozwoju.

Sopicka-Lizer M.

Inżynieria Materiałowa

|

1999

|

R. XX, nr 3-4

167-176

PL

Związki tlenoazotkowe glinu i krzemu są potencjalnymi materiałami inżynieryjnymi o znakomitych właściwościach mechanicznych odpornościowych i cieplnych zachowywanych aż do wysokiej temperatury. Zastępowanie silnie kowalencyjnych wiązań Si-N przez dużo bardziej jonowe wiązanie Al-O tej samej długości stwarza możliwość tworzenia roztworu stałych w układzie Si-Al-O-N, a co za tym idzie obniżenia prężności par i poprawy spiekalności tych proszków. Spośród faz występujących w tym układzie największe znaczenie dla ceramiki inżynieryjnej posiadają sialony alfa i beta, roztwory stałe azotku krzemu, wywodzące się z odpowiednich odmian polimorficznych. Ceramikę sialonową można zasadniczo wytwarzać dwiema metodami: jednostopniową, polegającą na reakcyjnym spiekaniu zaformowanej mieszaniny azotku krzemu z dodatkiem tlenku i azotku glinu oraz dodatku spiekającego, a także dwustopniową, która obejmuje najpierw syntezę fazy sialonowej a następnie formowanie i spiekanie materiału w azocie. W pierwszej z nich dodatek spiekający [(Y, La)2O3] jest źródłem fazy ciekłej, w której rozpuszczają się składniki azotkowe, a na skutek przesycenia wykrystalizowuje odpowiedni sialon. Beta-sialon tworzy wydłużone ziarna, a pozostała faza ciekła zastyga w postaci amorficznej fazy międzyziarnowej dając materiał o znakomitych własnościach mechanicznych aż do temperatury transformacji fazy szklistej. Alfa-sialon otwiera możliwość inkorporacji dodatku spiekającego w strukturę Me-Si-Al-O-N ale duże, bardzo twarde i izometryczne ziarna tej fazy pogarszają odporność na pękanie. Najbardziej atrakcyjnie przedstawiają się właściwości kompozytów alfa-beta-sialonowych, ale odwracalna przemiana polimorficzna alfa<-->beta-sialon w zakresie temperatur 1350-1750 stopni Celsjusza, jak i konieczność stosowania spiekania pod ciśnieniem w celu uzyskania pełni właściwości ograniczają zakres stosowania tej ceramiki. W metodzie tradycyjnej konieczne jest wcześniejsze wyprodukowanie odpowiedniej jakości proszku sialonowego, który może być spiekany nawet bez udziału fazy ciekłej i dodatków spiekających, jeżeli uda się uzyskać proszek o odpowiednio drobnym uziarnieniu. Takie możliwości stwarzają metody redukcji karbotermicznej czystych materiałów glinokrzemianowych lub SHS a proces spiekania w azocie do gęstości teoretycznej można przeprowadzić przy normalnym ciśnieniu.

EN

Silicon and aluminium oxynitride compounds are assumed as potential engineering ceramic materials because of their excellent mechanical and thermal properties well above those where most steels and alloys cease to function. Equivalent replacement of the strong covalent Si-N bonds by the more ionic Al-O bonds of the same lengths offers possibilities of formation of solid solutions in the Si-Al-O-N system leading to les volatility and better sinterability of the compouns. Alpha and beta-sialons, solid solutions of the alpha and beta crystal structures of silicon nitride have attracted more attention among the other compounds in the Si-Al-O-N system. Sialon ceramics could be produced in two ways: a single stage procedure involving reaction sintering of silicon and aluminium nitride as well as alumina mixture with sintering additive and in a two-stage processing which includes synthesis of the relevant sialon powder followed by shaping and sintering in nitrogen. In the first procedure the sintering additive (yttria or La2O3) and alumina react with the silica on the surface of the silicon nitride powder, dissolve nitrides giving an oxynitride liquid from which the relevant sialon precipitates. Beta-sialon forms the elongated grains and the residual melt solidifies in the form of the intergranular glassy phase resulting in a material with a very impressive high-temperature strength retained up to glass-soltening temperature, alpha-sialon, unlike beta-sialon, can accommodate additional cations into its structure, densifies more easily than beta-sialon and final material shows increased hardness but hard, equiaxed grains reduce the fracture toughness of the material. The multiphase ceramics based on alpha-beta-sialons offer a variety of properties because of the different grain morphologies and the intrinsic properties of the phases but reversible alpha<-->beta transformation at 1350-1750 degrees centigrade as well as necessity of application of hot isostatic pressing technique restrict the area of application. The two step procedure involves production of the relevant sialon powder followed by sintering even without additives and liquid if the powder with sufficient small grain size has been achieved. Carbothermal reduction and simultaneous nitridation of pure alumina-silicate starting materials or self-propagating high-temperature synthesis (SHS) offer the possibility of production of such powders which can be pressureless sintered to a dense material.