Ograniczanie wyników
Czasopisma help
Autorzy help
Lata help
Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 42

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 3 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  calorimetry
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 3 next fast forward last
EN
The flexible properties of the bone are essential for the movement and protection of vital organs. The ability of a bone to resist fractures under the influence of large muscles and physical activity depends on its established mechanical properties. This article discusses how exercise such as treadmill running and taking non-steroidal anti-inflammatory drugs (NSAIDs), such as diclofenac, affect the musculoskeletal system by modifying the elastic and thermal properties of the left femur of a mouse. Methods: The research was conducted using 9-week-old C57BL/6J female mice. In order to investigate the elastic and thermal properties of bones, dynamic mechanical analysis (DMA) and differential scanning calorimetry (DSC) were performed. Results: The study of elastic properties, followed by in-depth statistical analysis, shows that taking diclofenac slightly reduces the elastic parameters of the bones under study. These changes are more pronounced in DSC studies, the shift of the observed endothermic peaks is on the order of several degrees with a simultaneous increase in the enthalpy of this process. Conclusions: The opposite effect of the applied factors – diclofenac and running – on the elastic properties of the bones of the examined mice was found. The external factors – running and diclofenac – modify the basic parameters of the endothermic process associated with the release of water.
PL
Przedstawiono podstawowe informacje i przykłady dotyczące znaczenia badań (mikro)kalorymetrycznych w teorii i praktyce. Badania te umożliwiają pomiar efektów cieplnych wiązania i twardnienia, jak również ocenę jakościową mechanizmu i kinetyki reakcji. Przykładowe wyniki badań oraz cytowania odnoszą się do pomiarów mikrokalorymetrycznych prowadzonych przez autorkę w Katedrze Technologii Materiałów Budowlanych na Wydziale Inżynierii Materiałowej i Ceramiki AGH.
EN
Basic information and examples related to the (micro)calorimetric studies are highlighted to show their importance in theory and practice of cements and related materials. The heat evolution process, as well as the kinetics and mechanism of hydration can be thus investigated. The heat evolution measurements presented in this contribution were done in the Department of Building Materials Technology, Faculty of Materials Science and Ceramics AGH.
PL
W pracy przedstawiono dane dotyczące wpływu dodatku polimeru na ciepło hydratacji modyfikowanych gipsów. W badaniach wykorzystano hydroksyetylo metylocelulozę (HEMC) w różnych ilościach wagowych w zakresie od 1% do 5% w stosunku do gipsu. Do pomiaru wydzielanego ciepła podczas procesu hydratacji wykorzystano kalorymetr Calmetrix I-CAL 2000 HPC. W wyniku przeprowadzonych pomiarów zaobserwowano, że niewielka ilość polimeru w znaczący sposób zmieniała wartości wydzielającego się ciepła. Zauważono, że wraz ze wzrastającą ilością zastosowanego polimeru następował wzrost ciepła hydratacji w modyfikowanych kompozytach gipsowych.
EN
The work presents data on the influence of polymer addition on the heat hydration of modified gypsum. The studies used hydroxyethylmethyl cellulose (HEMC) in various amounts by weight in the range from 1% to 5%. The Calmetrix I-CAL 2000 HPC was used to measure the heat generated during the hydration process. As a result of the measurements it was observed that a small amount of polymer significantly changed the values of heat generated. It was noted that as the amount of polymer used increased, the heat of hydration increased in modified gypsum composites.
PL
Celem artykułu jest przedstawienie ogólnych wytycznych realizacji audytu instalacji przemysłowej, zagrożonej procesami egzotermicznymi i determinującymi samonagrzewanie, akumulację ciepła, samoprzyśpieszający się proces rozkładu termicznego i w konsekwencji wybuch cieplny, na przykładzie wytwarzania emulsji azotanu(V) amonu – emulsyjnych materiałów wybuchowych (EMW). Podstawą oceny ryzyka wybuchu cieplnego są badania kalorymetryczne stabilności termicznej metodami dynamicznymi i izotermicznymi. Na podstawie badań kalorymetrycznych wyznacza się parametry kinetyczne i cieplne procesu rozkładu termicznego. Po uzyskaniu parametrów kinetycznych wyznacza się parametry krytyczne stosując postulat Frank-Kamenetski’ego. Uzyskane wielkości kinetyczne i krytyczne, stosowane są podczas realizacji audytu instalacji przemysłowej, rozruchu, modyfikacji, realizacji procesu, zatrzymania oraz sytuacji katastroficznych – dla potrzeb opiniowania sądowego.
EN
The aim of the article is to present general guidelines for the audit of an chemical installations threatened by exothermic reaction and determining self-heating, heat accumulation, self-accelerating thermal decomposition and, as a consequence, thermal explosion. Problems are discussed on the example of explosive emulsion of ammonium nitrate(V). The paper presents the basics of technology of production of ammonium nitrate(V) emulsion. In the next step the risk of a thermal explosion was estimated by the calorimetry research of thermal stability using dynamic and isothermal methods. On the basis of the calorimetry research, the kinetic and thermal parameters of the thermal decomposition process were determined. After determining the kinetic parameters, critical parameters were calculated using the Frank-Kamenetsky postulate. For the forensic opinion, the obtained kinetic and critical values are used, in the audit of the chemical installation during its start-up, modification, chemical process implementation, stopping and after emergency accident.
EN
The paper presents the results of studies carried out using differential thermal analysis (DTA) and differential scanning calorimetry (DSC), conjugated with thermogravimetry (TG). Measurements were made for samples with differentiated compositions, mainly consisting of ammonium nitrate with fertilizer purity and compounds that may be present in nitrogen fertilizers as potential additives or contaminants. The possibilities of applied techniques and recommendations concerning proper selection of measurement conditions are described. Furthermore, the method of interpretation of the obtained results is presented, which allows evaluating the thermal stability of the tested mixtures for the safety and quality of nitrogen fertilizers.
6
Content available remote Badanie hydratacji spoiwa z wstępnie przetworzonego popiołu lotnego wapiennego
PL
W pracy dokonano oceny przebiegu hydratacji wstępnie przetworzonego popiołu lotnego wapiennego [PPW], oraz z dodatkiem zmielonego granulowanego żużla wielkopiecowego [MGŻW] oraz cementu portlandzkiego 42,5R [PC] i cementu siarczanowoglinianowego [CSG]. Uzyskane wyniki pokazują, że sam PCFA ma małą szybkość hydratacji, jak również niską wytrzymałość nawet po 28 dniach twardnienia. Dodatek MGŻW zwiększa szybkość hydratacji PCFA i wytrzymałość po 28 dniach. PC zwiększa wczesną i końcową wytrzymałość, jednak tylko przy dodatku 30% i wydaje się, że jest to głównie wpływ samego cementu. CSG przyspiesza hydratację PPW oraz wytrzymałość wczesną i po 28 dniach.
EN
In the study the hydration of pretreated calcareous fly ash [PCFA] without and with addition of ground granulated blastfurnace slag [GGBS], Portland cement 32.5R [PC] and calcium sulphoaluminate cement [CSA] was examined. The obtained experimental results are showing that PCFA without addition has the low rate of hydration as well as low strength even after 28 days of hardening. The GGBS is accelerating the hydration rate of PCFA and strength after 28 days. PC the early as well the strength after 28 days is increasing, however, only if the addition is high, equal to 30%. It seems that it is principally the effect of cement itself. CSA is accelerating the PCFA hydration and the early strength as well as after 28 days.
EN
The lightweight insulating cement mortars with expanded perlite reveal high porosity bound with the presence of this filler. However, their properties are lowered due to the absorption of water. The studies were performed with aim to improve the composition of cement – perlite mortars and their parameters, such as, density and the percentage of absorbed water by use of admixtures. The three series of mortars of similar consistency were produced with cement to perlite volume ratio of 1/3, 1/5 and 1/7 respectively. The water repellent and air entraining agents were used. The density and water absorption were measured and the observations of microstructure were carried out under SEM. The transport of water in the mortars was significantly slower and limited by use of admixtures. The proportions giving the lowered density at fairly low absorbability complying with the standard requirements have been pointed out. The advantageous effect of water repellent and air entraining agent has been proved.
PL
Lekkie zaprawy ciepłochronne sporządzone z udziałem perlitu ekspandowanego charakteryzują się podwyższoną porowatością, co skutkuje pogorszeniem niektórych właściwości użytkowych w obecności wilgoci. Praca stanowi podsumowanie badań mających na celu poprawę właściwości termoizolacyjnych tworzyw perlitowych poprzez wprowadzenie domieszek o działaniu hydrofobizującym i modyfikującym mikrostrukturę materiału. Sporządzono kilka serii zapraw cementowo-perlitowych o różnej zawartości perlitu. Przeprowadzono pomiary podciągania kapilarnego i standardową ocenę nasiąkliwości. Dokonano obserwacji pod elektronowym mikroskopem skaningowym, podczas których potwierdzono zwartą mikrostrukturę warstwy na granicy rozdziału: wypełniacz perlitowy – matryca cementowa. Ustalono proporcje cement/perlit/domieszka, zapewniające istotne zmniejszenie nasiąkliwości. Wskazano też na korzyści wynikające z zastosowania domieszki hydrofobizującej i napowietrzającej.
PL
Aktywowanie mieszanek popiołowo-cementowych o znacznej zawartości popiołu lotnego ma na celu przeciwdziałanie długiemu okresowi wiązania i twardnienia oraz obniżonej wytrzymałości na ściskanie. Potwierdzono, że kalorymetria może być stosowana do wstępnej oceny takich układów, umożliwiając szybkie uzyskanie informacji na temat celowości prowadzenia dalszych badań danej mieszanki, jak też kierunku ewentualnej modyfikacji jej składu lub metody aktywacji. Omówiono wyniki pomiarów ilości ciepła wydzielonego w czasie 48 h hydratacji i szybkości jego uwalniania dla mieszanek popiołowo-cementowych o różnych składach ilościowych oraz wyniki badań aktywacji chemicznej i mechanicznej spoiwa wysokopopiołowego. Wykazano m.in., że wskazane jest rozwijanie aktywacji mechaniczno- chemicznej z udziałem Na₂SO₄ i Ca(OH)₂ i prowadzenie dalszych badań np. w kierunku optymalizacji składu mieszanki oraz czasu i warunków aktywacji mechanicznej.
EN
The ash-contg. cement mixts. (ash content 80%) were activated mech. or/and chem. (Na₂SO₄ and Ca(OH)₂) to det. the thermal effects of hydration. The simultaneous activation was the most effective.
PL
Podstawowym celem pracy była próba określenia współczynnika korelacji pomiędzy wynikami badań ciepła hydratacji cementów wykonanych metodą izotermiczną i metodą semiadiabatyczną według PN-EN 196-9. Należy zaznaczyć, że taka korelacja istnieje dla wyniku badania ciepła hydratacji po 41 godzinach metodą semiadiabatyczną według PN-EN 196-9 i wyniku badania po 168 godzinach metodą rozpuszczania według PN-EN 196-8. Badania porównawcze ciepła hydratacji metodą izotermiczną i semiadiabatyczną według PN-EN 196-9 oraz próba określenia współczynnika korelacji pomiędzy tymi metodami prowadzono na wybranych cementach przemysłowych, zróżnicowanych z uwagi na rodzaj i ilość dodatku do cementu oraz stopień rozdrobnienia cementu. Współczynniki korelacji pomiędzy metodą semiadiabatyczną i izotermiczną obliczono i wyrażono jako stosunek ilości wydzielonego ciepła z kalorymetru semiadiabatycznego do ilości wydzielonego ciepła z kalorymetru izotermicznego, dla danego rodzaju cementu i dla danego okresu hydratacji. Porównując współczynniki korelacji badanych cementów, należy podkreślić ich zróżnicowanie dla poszczególnych rodzajów cementów. Wielkość współczynnika korelacji dla cementów portlandzkich CEM I i cementów portlandzkich wieloskładnikowych CEM II maleje z czasem hydratacji. W przypadku cementu hutniczego CEM III obserwujemy wzrost wielkości współczynnika korelacji w przedziale czasowym ok. 24–48 godzin.
EN
The main goal of this work was the determination of the correlation coefficient, between results of the heat of hydration measurements carried out using isothermal method and semi-adiabatic method according to PN-EN 196-9. It should be underlined, that that correlation exists for results of heat of hydration after 41 hours semi-adiabatic method according to PN-EN 196-9 and solution method after 168 hours according to PN-EN 196-8. The comparative studies of heat of hydration by isothermal method and semi-adiabatic method according to PN-EN 196-9 and the determination of the correlation coefficient, between these methods, were carried out with using of the selected industrial cements differentiated by their type, the content of cement addition and its degree of fineness. The correlation coefficients between semi-adiabatic and isothermal methods were calculated and expressed as the ratio of the cumulated heat of hydration from semi-adiabatic calorimeter to the cumulated heat of hydration from isothermal calorimeter, for particular cement and hydration period. Comparing the correlation coefficients of studied cements, their differentiation for particular cement types should be underlined. The value of the correlation coefficient for Portland cements CEM I and Portland cements with additions CEM II decreases over the hydration time. However, in the case of blast-furnace cement, the increase of the correlation coefficient value in time interval about 24–48 hours is observed.
EN
The direct reaction calorimetric method was used for the determination of the formation enthalpy of alloys which concentrations correspond to the: Ga7Li2, Ga9Li5, GaLi, Ga4Li5, Ga2Li3, and GaLi2 intermetallic phases. The obtained experimental values of the formation enthalpy were: –18.1 ±0.8 kJ/mol at., –26.5 ±0.3 kJ/mol at., –34.7 ±0.3 kJ/mol at., –33.5 ±0.5 kJ/mol at., –32.8 ±0.3 kJ/mol at. and –24.6 ±1.4 kJ/mol at., respectively. After the calorimetric measurements, all the samples were checked by way of X-ray diffraction investigations to confirm the structure of the measured alloys. All the measured values of the formation enthalpy of the Ga-Li alloys were compared with literature data and the data calculated with use of the Miedema model.
PL
Zagadnienie ergonomii obuwia wiąże się z oceną efektu, jaki wywołuje elastyczność i jego masa na określone parametry kinematyczne i kinetyczne procesu lokomocji. Okazuje się bowiem, że zarówno masa, jak i sztywność obuwia wpływają na wielość wydatku energetycznego organizmu podczas chodu. Zjawisko to związane jest pośrednio ze zdolnością pochłaniania energii przez spód obuwia. Dodatkowo relacja między ilością energii dostarczonej i rozproszonej podczas cykli obciążania i odciążania przekłada się na poziom wysiłku fizycznego. Zmiany kontrolnych parametrów mechanicznych i metabolicznych, takich jak: długość fazy kontaktu stopy z podłożem, czas i częstość kroków, wartości składowych reakcji podłoża (w szczególności ich maksimów), wielkość pracy mechanicznej organizmu, poziom zużycia tlenu, czy też poziom sprawności organizmu są bezpośrednim następstwem tego zjawiska. W przeprowadzonych badaniach potwierdzono wpływ rodzaju obuwia, czyli takich jego parametrów, jak masa i elastyczność spodu na wielkość wydatku energetycznego.
EN
The matter of shoe ergonomics is rigidly connected with the effect of shoe mass and flexibility. These variabilities cause influence the value of energy cost of locomotion process. Moreover this phenomenon is associated with an absorptivity of shoe sole. It has been shown, that the relationship between the volume of absorbed and dissipated energy during the loading and unloading cycles is translated into the level of human exertion. This fact may lead to changes in mechanical and metabolic data i.e. contact time, stride duration, stride frequency, ground reaction patterns (specifically the maximum magnitudes of vertical, anterior posterior and medial lateral components), total work, oxygen consumption or net efficiency. In performed studies the influence of shoe mass and elasticity has been confirmed.
EN
This paper is showing the results of study devoted to determination of the chemical composition and strengthening process parameters effect on the precipitation sequence of intermetallic phases in the supersaturated 2xxx aluminium alloys. This study was based on a calorimetric study where temperature’s effects were determined when precipitation process occurred during heating with different heating rate of the supersaturated alloys group of 2xxx. Based on the calorimetric curves and estimated values of ln(Q/T2) and 1000/RT an activation energy for precipitation and dissolution of phase components were evaluated.
PL
Największe właściwości wytrzymałościowe stopy aluminium grupy 2xxx uzyskują na drodze odpowiedniego doboru składu chemicznego oraz parametrów obróbki cieplnej. Procesem zapewniającym uzyskanie najlepszych właściwości wytrzymałościowych przy zachowaniu dobrej plastyczności jest umacnianie wydzieleniowe. Pomimo przeprowadzenia bardzo wielu badań zagadnienia wydzielania faz umacniających z przesyconych stopów grupy 2xxx są nadal aktualne. Dlatego celem pracy była analiza wpływu składu chemicznego oraz szybkości nagrzewania na procesy wydzielania umacniających cząstek z przesyconych stopów aluminium 2017 i 2024. W celu określenia energii aktywacji, sekwencji i kinetyki wydzielania faz umacniających wykonano badania kalorymetryczne (DSC) oraz przeprowadzono obserwacje mikrostruktury (TEM).
EN
Available data on the kinetics of polymorphic transitions (PTs) in energetic compounds under isothermal conditions are summarized and discussed. It is shown that the general kinetic regularities of these processes (stepwise and continuous regimes) depend on their topotactic mode (frontal or quasi-homogeneous, respectively). In reverse PTs, a nucleation stage is not observed, which is explained by the presence of nuclei of the low-temperature polymorph in the preheated sample. The influence of mechanical effects on the kinetics of PTs in molecular crystals is discussed.
EN
Assessment of mixtures reactivity under certain conditions is essential for safe and conscious designing and improving manufacturing processes. One commonly used compound, the reactivity of which is very important, is ammonium nitrate and its solutions. The biggest influence on the reactivity of ammonium nitrate has the temperature and presence of other compounds, including impurities, that catalyze reactions leading to degradation. One of such impurities are organic compounds which impact on the ammonium nitrate has not yet been clearly described. The aim of the research was to investigate the influence of selected organic impurities on the reactivity of aqueous solutions containing up to 50 wt % ammonium nitrate, buffered with 15 wt % diammonium phosphate. The measurements were carried out using differential scanning calorimetry. Solution without organic compounds showed no reactivity up to 240 oC. The addition of 8 wt % ammonium oxalate did not increase the reactivity of ammonium nitrate. It was observed an endothermic decomposition reaction of oxalic acid, beginning at 185 oC. During the measurement of a solution containing 6 wt % phenidone, it was registered an exothermic complex reaction, beginning at 189 oC and showing relatively small thermal effect. Addition of 6 wt % pyrogallol caused a significant increase in reactivity of ammonium nitrate solution. Strongly exothermic reaction beginning at 192 oC was observed. Spectrophotometric measurement showed a clear nitrate concentration loss in the sample after calorimetric measurement. The results show that the nitrate ion selectively oxidizes certain functional groups in organic compounds.
PL
Ocena reaktywności mieszanin w określonych warunkach jest niezbędna, aby móc w sposób bezpieczny i świadomy projektować oraz usprawniać procesy technologiczne. Jednym z powszechnie stosowanych związków, którego reaktywność jest niezwykle ważna, jest azotan amonu i jego roztwory. Największy wpływ na reaktywność azotanu amonu ma temperatura oraz obecność innych związków, w tym zanieczyszczeń, katalizujących reakcje rozkładu. Jednym z takich zanieczyszczeń są związki organiczne, których wpływ na azotan amonu nie został do tej pory jednoznacznie opisany. Celem pracy było określenie wpływu zanieczyszczeń organicznych na reaktywność wodnych roztworów zawierających do 50 % wag. azotanu(V) amonu, buforowanych wodorofosforanem(V) amonu w ilości 15 % wag. Pomiary wykonano z wykorzystaniem skaningowej kalorymetrii różnicowej. Roztwór pozbawiony zanieczyszczeń organicznych nie wykazał reaktywności do 240 oC. Dodatek 8 % wag. szczawianu amonu nie zwiększył reaktywności azotanu amonu. Zaobserwowano endotermiczną reakcję rozkładu kwasu szczawiowego, rozpoczynającą się w 185 oC. Podczas pomiaru roztworu zawierającego 6 % wag. fenidonu, zarejestrowano w 189 oC egzotermiczną reakcję o złożonym przebiegu, której efekt cieplny jest niewielki. Dodatek 6 % wag. pirogalolu spowodował znaczny wzrost reaktywności roztworu azotanu amonu. Zaobserwowano silnie egzotermiczną reakcję rozpoczynającą się w 192 oC. Pomiar spektrofotometryczny wykazał wyraźny ubytek stężenia azotanów w próbce po pomiarze kalorymetrycznym. Wyniki badań wskazują na to, że jon azotanowy selektywnie utleniania wybrane grupy funkcyjne w związkach organicznych.
15
EN
The standard enthalpy of formation of the B78Li22 alloy was measured with the use of the water reaction calorimetric method at 25 °C (298 K). An X-ray diffraction study of the prepared sample was conducted. The obtained diffraction pattern was different from the patterns for the B3Li and B14Li3 phases. The standard enthalpy of formation obtained for the B78Li22 alloy was -39.0 ± 0.7 kJ/mole of atoms. This value corresponds well with the formation enthalpies of the phases from the boron-lithium system. Theoretical calculations of the standard enthalpy of formation were conducted for the B78Li22 alloy and the phases from B-Li system, which were investigated earlier. A discussion of the deviations observed between both sets of data (experimental and calculated) was performed. Additionally, DTA studies were performed for 14 alloys of the concentrations from 40 to 100 at. % of Li.
PL
Standardowa entalpia tworzenia stopu B78Li22 została zmierzona metodą kalorymetrii reakcyjnej wodnej. Próbka stopu po wyżarzaniu była poddana badaniom strukturalnym metodą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego. Uzyskany dyfraktogram jest inny od dyfraktogramów dla faz B3Li ora B14Li3. Zmierzona standardowa entalpia tworzenia stopu B78Li22 wyniosła -39.0 ± 0.7 kJ/mol atomów. Wartość ta dobrze koreluje z entalpią tworzenia faz z układu bor-lit. Przeprowadzone zostały również obliczenia teoretyczne standardowej entalpii tworzenia dla stopu B78Li22 oraz faz z układu B-Li, wcześniej badanych. Zaobserwowane rozbieżności między teoretycznymi i eksperymentalnymi wartościami entalpii tworzenia zostały przedyskutowane. Ponadto, wykonano pomiary DTA dla 14 stopów o stężeniach od 40 do 100 % at. Li.
PL
Celem pracy było zbadanie wpływu wybranych związków organicznych na stabilność termiczną wodnych roztworów zawierających do 50% mas. azotanu(V) amonu, buforowanych wodorofosforanem(V) amonu w ilości 15% mas. Pomiary wykonano z wykorzystaniem skaningowej kalorymetrii różnicowej. Roztwór pozbawiony związków organicznych wykazał stabilność termiczną do 240ºC. Dodatek 8% mas. szczawianu amonu nie zwiększył reaktywności azotanu amonu. Zaobserwowano endotermiczną reakcję rozkładu kwasu szczawiowego, rozpoczynającą się w 185ºC. Podczas pomiaru roztworu zawierającego 6% mas. fenidonu zarejestrowano w 189ºC egzotermiczną reakcję o złożonym przebiegu, której efekt cieplny jest niewielki. Dodatek 6% mas. pirogalolu spowodował znaczne obniżenie stabilności termicznej roztworu azotanu amonu. Zaobserwowano silnie egzotermiczną reakcję rozpoczynającą się w 192oC. Pomiar spektrofotometryczny wykazał wyraźny ubytek stężenia azotanów w próbce po pomiarze kalorymetrycznym. Wyniki badań wskazują na to, że jon azotanowy selektywnie utlenia wybrane grupy funkcyjne w związkach organicznych.
EN
The aim of the research was to investigate the effect of selected organic compounds on the thermal stability of aqueous solutions containing up to 50 wt. % ammonium nitrate, buffered with 15 wt. % diammonium phosphate. The measurements were carried out using differential scanning calorimetry. Solution without organic compounds showed thermal stability up to 240oC. The addition of 8 wt. % ammonium oxalate did not increase the reactivity of ammonium nitrate. It was observed an endothermic decomposition reaction of oxalic acid, beginning at 185oC. During the measurement of a solution containing 6 wt. % phenidone, it was registered an exothermic complex reaction, beginning at 189oC and showing relatively small thermal effect. Addition of 6 wt. % pyrogallol caused a significant decrease in the thermal stability of ammonium nitrate solution. Strongly exothermic reaction beginning at 192oC was observed. Spectrophotometric measurement showed a clear nitrate concentration loss in the sample after calorimetric measurement. The results show that the nitrate ion selectively oxidize certain functional groups in organic compounds.
17
Content available Formation Enthalpy of BLi Intermediate Phase
EN
The formation enthalpy of the BLi (B48Li52) intermetallic phase was measured with the use of the water reaction and the direct reaction calorimetric method. The phase was prepared of weighed amounts of B and Li in a glove-box filled with high purity argon. The BLi phase was confirmed with using the X-ray diffraction investigations. The experiments were carried out with the use of a water reaction calorimeter (water reaction calorimetric technique) at 25°C (298 K) in air, as well as a direct reaction calorimeter at 752°C in high purity argon. The formation enthalpy value obtained for the BLi phase in the case of the water reaction calorimetric method equaled -30.3±2.2 kJ/mole of atoms and in the case of the direct synthesis technique - 29.4±2.0 kJ/mole of atoms.
PL
Entalpia tworzenia fazy międzymetalicznej BLi (B48Li52) została zmierzona przy użyciu metody rozpuszczania w wodzie oraz metody bezpośredniej reakcji. Faza była wytworzona w komorze manipulacyjnej w atmosferze oczyszczonego argonu z odpowiednich naważek B oraz Li. Eksperymenty zostały przeprowadzone przy użyciu kalorymetru wodnego (technika kalorymetryczna pozwalająca na pomiar reakcji z wodą) w 25°C (298 K) w powietrzu, a także przy użyciu metody bezpośredniej reakcji w 752°C w atmosferze argonu o wysokiej czystości. Uzyskana wartość entalpii tworzenia fazy BLi w przypadku kalorymetrycznej metody reakcji z wodą wynosiła -30,3±2,2 kJ/mol atomów a w przypadku metody bezpośredniej reakcji: - 29,4±2,0 kJ/mol atomów.
EN
The knowledge of the properties and a surface structure of catalysts and adsorbents is of great importance in the selection of these materials to the relevant objectives. Interesting structural information can be obtained in many ways, for example: with the use of spectroscopic or microscopic techniques or in direct examination of the adsorption isotherms. This article focuses on these last-mentioned methods, which can be a source of information on energy heterogeneity of the catalyst or adsorbent surface. Heterogeneity is usually determined by measuring adsorption isotherms of a selected adsorbate on the examined adsorbent, which is dependent of adsorbate coverage on the adsorbent relative to the equilibrium pressure under isothermal conditions. Among the many mathematical models describing this relationship particularly interesting is the adsorption isotherm model described by generalized integral Fredholm equation. The solution of this equation is density function with the assumed local isotherm model. There are different ways to solve the Fredholm equation, depending on measurement methods of obtained adsorption isotherms. For example, an application of static techniques (gravimetric or volumetric) needs to use advanced, sophisticated numerical methods for directly solving integral equations, other techniques (e.g. such as calorimetric or chromatographic) provide specific values that simplify these calculations. The resulting energy density function allows to observe active centers as peaks or inflections of the curve on the energy spectrum graph.
PL
W pracy analizowano przyczyny występowania efektu egzotermicznego, z maksimum w temperaturze –55°C, tworzącego się przy odpuszczaniu próbek ze stali X153CrMoV12. Ciepło, które wydziela się w pierwszym etapie grzania próbek poddanych głębokiemu wymrażaniu długookresowemu (rys. 1b), ujawnia procesy porządkowania się atomów węgla w martenzycie, od chaosu w ich rozmieszczeniu do tworzenia klasterów i wydzieleń węglikowych. Substruktura martenzytu po głębokim wymrażaniu była porównywana z substrukturą uzyskaną po standardowej obróbce cieplnej na podstawie badań z wykorzystaniem mikroskopii elektronowej SEM/TEM. Głębokie wymrażanie powoduje deformację kryształów martenzytu kompensowaną systemem równoległych i mało ruchliwych dyslokacji, a także ogólne rozdrobnienie ziaren (rys. 2b). Przeprowadzone badania pozwalają na lepsze zrozumienie przyczyn zmian w strukturze stali narzędziowych poddawanych głębokiemu wymrażaniu. Uzyskane wyniki umożliwiają poznanie sposobów kształtowania struktury w celu zapewnienia wymaganej twardości wtórnej i trwałości eksploatacyjnej.
EN
The study analyses the cause of the exothermic effect with its maximum at a temperature of –55°C, occurring during tempering of X153CrMoV12 steel. The heat, that is dissipated in the first phase of heating up of the samples subjected to deep cryogenic treatment (Fig. 1b), reveals the processes of ordering of carbon atoms in the martensite, from the chaos in their distribution to creating of clusters and carbide precipitations. Martensite substructure after deep cryogenic treatment is compared with the substructure obtained by standard heat treatment, using SEM/TEM electron microscopy. DCT causes a deformation of martensite crystals compensated with parallel, low-mobile dislocations, and general refinement of the grains (Fig. 2b). The studies allow a better understanding of the causes of changes in the microstructure of tool steels subjected to deep cryogenic treatment. The obtained results enable to know how to form the microstructure of steel in order to provide the required secondary hardness and durability.
EN
The solution calorimetric method was used for the measurement of the formation enthalpy of the binary FeTi and Fe2Ti intermetallic phases and of the FeNiTi2 phase from the region of the ternary B2 one. The FeNi and FeNiTi2 phases were prepared by levitation melting and the Fe2Ti phase - by melting the metals in a glove-box under high purity argon. The alloys obtained were identified by the X-ray diffraction analysis. The structural study of the alloys with the composition equal to the FeTi and Fe2Ti phase confirmed the mentioned phases mainly in the samples. In the case of the ternary alloy of the composition of the FeNiTi2 phase, a slight amount of iron was also found. The obtained values of the formation enthalpy equal as follows: -27.2±1.3 kJ/mole of atoms, -22.5±1.4 kJ/mole of atoms and -34.2±1.3 kJ/mole of atoms for the Fe2Ti, FeTi and FeNiTi2 phase, respectively.
PL
Stosując kalorymetryczna metodę rozpuszczania zostały zmierzone entalpie tworzenia dwóch dwuskładnikowych faz międzymetalicznych FeTi i Fe2Ti oraz z obszaru fazy trójskładnikowej B2. Fazy FeTi i FeNiTi2 zostały przygotowane metoda lewitacyjnego topienia a faza Fe2Ti metoda metalurgiczna przez stopienie metali w komorze manipulacyjnej z atmosfera ochronna argonu wysokiej czystości. Otrzymane stopy były poddane identyfikacji metoda analizy dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego. Badania te potwierdziły występowanie w próbkach dwuskładnikowych głównie faz FeTi i Fe2Ti. W przypadku stopu trójskładnikowego oprócz fazy FeNiTi2 została wykryta niewielka ilość żelaza. Zmierzone wartości entalpii tworzenia faz wynoszą: -27.2±1.3 kJ/mol atomów dla Fe2Ti, -22.5±1.4 kJ/mol atomów dla FeTi oraz -34.2±1.3 kJ/mol atomów dla FeNiTi2.
first rewind previous Strona / 3 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.