A simple and direct method for spectrophotometric determination of molybdenum(VI) in steel, based on the formation of a coloured complex of Mo(VI) with gallein (Gal) in the presence of benzyldimethyldodecylammonium bromide (BDDA), has been developed. Optimum pH and the concentrations of Gal and BDDA ensuring maximum absorbance have been determined. The Mo-Gal-BDDA complex showed a maximum absorbance at 617 nm with molar absorptivity ε = 4,69x104 L mol-1 cm-1. Beer's law was obeyed within molybdenum concentration range 0.08÷ KJ.80 μg mL-1. The influence of severalinterfering ions has been discussed. The stoichiometry of the complex under optimum conditions was established as Mo:Gal = 2:3 by applying Job's method. The proposed method has been applied to the determination of molybdenum in steel and Armco iron. To evaluate the accuracy of the elaborated method, the determined content of Mo was compared to the declared value as well as to the result obtained by the reference ICP-OES method.
PL
Opracowano spektrofotometiyczną metodę oznaczania molibdenu(Vl) oparta na tworzeniu się barwnego kompleksu molibdenu z galleiną(Gal) w obecności bromku benzylodimetyio-dodecyloamoniowego (BDDA). Wyznaczono optymalne pH reakcji oraz stężenia odczynników kompleksu) ących. Kompleks Mo-Gal-BDDA wykazuje maksimum absorpcji przy di. fali γ = 617 nm, a molowy współczynnik absorpcji wynosi ε = 4.69 x 10 4/ L mol4 cm-1. Badany układ spełnia prawo Beera w zakresie stężeń 0.08-0.80 mg mL-1.. Określono wpływ obcych jonów na wyniki oznaczania molibdenu proponowaną metodą. Stosując metodęJoba ustalono skład tworzącego się kompleksu. Stwierdzono, że molibden łączy się z galleiną w obecności BDDA w stosunku 2:3. Proponowaną metodę zastosowano do oznaczania molibdenu(VI) w stalach i żelazie Armco. Dokładność metody zweryfikowano porównując wyniki otrzymane opracowaną, spektrofotometryczną metodą z danymi deklarowanymi oraz z wynikami uzyskanymi techniką porównawczą ICP-OES.
2
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The analytical procedures for gallium determination in mineral fertilizers: dolomite and superphosphate were elaborated in this work. The sensitive, spectrophotometric method of Ga(III) determination based on the ternary complex with Chrome Azurol S and benzyldodecyldimethylammonium bromide was applied for the analysis. Before determination Ga(III) was separated from macro- and microcomponents using the solvent extraction with butyl acetate. Fe(III) was previously reduced to Fe(ll) with ascorbic acid. The percentage content of gallium found from the calibration graph (in the range: 0.12-0.60 ug mL(-1); a = 0.0485, b = -0.0079, r = 0.9997) obtained after extraction was 3.40 x 10(-3) % in dolomite and 9.35 x 10(-3)% in superphosphate. The precision of the results was generally good. RSD (%) was in the range from 0.9 to 5.7. The average recovery of gallium was 95.4% for dolomite and 91.6% for superphosphate. The ICP-AES method gave comparable results.
PL
Opracowano analityczną procedurę oznaczania galu w nawozach sztucznych: dolomicie oraz superfosfacie. Do analizy zastosowano czułą, spektrofotometrycznąmetodę oznaczania galu opartą na potrójnym kompleksie z chromazurolem S i bromkiem benzylododecylodimetyloamoniowym. Oznaczenie galu poprzedzano oddzieleniem Ga(III) od makro- oraz mikroskładników nawozów stosując ekstrakcję rozpuszczalnikową octanem butylu. Fe(III) redukowano wstępnie do Fe(II) kwasem askorbowym. Procentowa zawartość galu odczytana z krzywej wzorcowej (w zakresie stężeń: 0.12-0.60 ug mL(-1); a - 0.0485, b = - 0.0079, r = 0.9997) poprzedzonej ekstrakcją Ga(lll) wynosiła 3.40 x 10(-3) % w dolomicie oraz 9.35 x 10(-3) % w superfosfacie. Precyzja wyników była zadawalająca: RSD (%) mieściło się w zakresie od 0.9 do 5.7. Przeciętny odzysk wzorca galu był równy 95.4% dla dolomitu oraz 91.6% dla superfosfatu. Uzyskane wyniki potwierdziła analiza nawozów metodą 1CP-AES.
The influence of benzyldodecyldimethylammonium bromide (BDMA) on the spectrophotometric properties and dissociation constans of phenylfluarone (PF) was studied. It was ascertained that in the presence of the tested surface active aubstance a change in the position and intensivity of the absorption bands takes place. The presence of BDMA also faciliatates the dissociation of the phenylfluorone protons, and this has the effect of shifting the region of occurence of the particular PF forms towards lower pH values and causes increase in the dissociation constants. This is observed both below and above the critical concentration of micelle formation of benzyldodecyldimethylammonium bromide.
PL
Zbadano wpływ bromku benzyldodecylodimetyloamoniowego (BDMA) na właściwości spektrofotometryczne i stałe dysocjacji fenylofluoronu (PF). Stwierdzono, iż w obecności badanej substancji powierzchniowo czynnej następuje zmiana położenia i intensywności pasm absorpcji. Obecność BDMA ułatwia również dysocjację protonów fenylofluoronu, a zatem przesuwa obszar występowania poszczególnych form PF w kierunku niższych wartości pH i powoduje wzrost stałych dysocjacji. Wpływ zaobserwowano poniżej i powyżej krytycznego stężenia tworzenia miceli bromku benzyldodecylodimetyloamoniowego.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.