Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Application of gallein in the presence of benzyldimethyldodecylammonium bromide for spectrophotometric determination of molybdenum in steel

Pytlakowska K., Winkler W., Feist B

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 5

801-810

EN

A simple and direct method for spectrophotometric determination of molybdenum(VI) in steel, based on the formation of a coloured complex of Mo(VI) with gallein (Gal) in the presence of benzyldimethyldodecylammonium bromide (BDDA), has been developed. Optimum pH and the concentrations of Gal and BDDA ensuring maximum absorbance have been determined. The Mo-Gal-BDDA complex showed a maximum absorbance at 617 nm with molar absorptivity ε = 4,69x104 L mol-1 cm-1. Beer's law was obeyed within molybdenum concentration range 0.08÷ KJ.80 μg mL-1. The influence of severalinterfering ions has been discussed. The stoichiometry of the complex under optimum conditions was established as Mo:Gal = 2:3 by applying Job's method. The proposed method has been applied to the determination of molybdenum in steel and Armco iron. To evaluate the accuracy of the elaborated method, the determined content of Mo was compared to the declared value as well as to the result obtained by the reference ICP-OES method.

PL

Opracowano spektrofotometiyczną metodę oznaczania molibdenu(Vl) oparta na tworzeniu się barwnego kompleksu molibdenu z galleiną(Gal) w obecności bromku benzylodimetyio-dodecyloamoniowego (BDDA). Wyznaczono optymalne pH reakcji oraz stężenia odczynników kompleksu) ących. Kompleks Mo-Gal-BDDA wykazuje maksimum absorpcji przy di. fali γ = 617 nm, a molowy współczynnik absorpcji wynosi ε = 4.69 x 10 4/ L mol4 cm-1. Badany układ spełnia prawo Beera w zakresie stężeń 0.08-0.80 mg mL-1.. Określono wpływ obcych jonów na wyniki oznaczania molibdenu proponowaną metodą. Stosując metodęJoba ustalono skład tworzącego się kompleksu. Stwierdzono, że molibden łączy się z galleiną w obecności BDDA w stosunku 2:3. Proponowaną metodę zastosowano do oznaczania molibdenu(VI) w stalach i żelazie Armco. Dokładność metody zweryfikowano porównując wyniki otrzymane opracowaną, spektrofotometryczną metodą z danymi deklarowanymi oraz z wynikami uzyskanymi techniką porównawczą ICP-OES.

2

Application of chrome azurol S and benzyldodecyldimethylammonium bromide for determination of indium in zinc and its compounds

Połedniok J., Buhl F.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 4

631-638

EN

Analytical procedures for the determination of indium in zinc powder, zinc oxide, and zinc blende have been presented. A simple and very sensitive spectrophotometric method based on the mixed complex of In(III) with Chrome Azurol S and benzyldodecyldimethylammo-nium bromide (ε= 1.74 x 105 L mol105 cm-1) has been applied. Before determination, In(III)was separated from macro- and micro-components by extraction with butyl acetate. Fe(III)was previously reduced to Fe(TI) with ascorbic acid to prevent its co-extraction. The content of indium (in &mu g-1) was estimated from the calibration plot (constructed after extraction in the concentration range: 0.12-0.48 μg mL-1; r = 0.9991) and amounted to: for zinc powder- 33.1, for ZnO - 17.1, for zinc blende - 23.3, respectively. Precision was satisfactory - % RSD (n = 6) ranged from 4.9 for zinc powder to 8.5 for ZnO. Average recovery of indium standard was better than 95%. An ICP-AES comparative analysis gave very close results.

PL

Opracowano analityczne procedury oznaczania indu w proszku cynku, tlenku cynku oraz blendzie cynkowej. Do analizy zastosowano prostą i bardzo czulą spektrofotometryczną metodę oznaczania indu w postaci potrójnego kompleksu z chromazuroiern S i bromkiem benzylododecylodimetyloamoniowym (ε= 1.74 x 105 L mol105 cm-1). Przed oznaczeniem In(III) został oddzielony od makro- i mikroskładnikówpróbek za pomocą ekstrakcji octanem butylu. Przed ekstrakcja analitu Fe(III) zredukowano do Fe(II) kwasem askorbowym w celu uniknięcia wspólekstrakcji. Zawartość indu (&mu g-1) odczytana z krzywej wzorcowej (wyznaczonej po ekstrakcji analitu w zakresie stężeń: 0,12-0,48μg mL-1; r = 0.9991), r = 0.999 l) wynosiła odpowiednio: w cynku - 33, l, w tlenku cynku -17,1 oraz w blendzie

3

Application of Chrome Azurol S and benzyldodecyldimethylammonium bromide for gallium determination in mineral fertilizers

Buhl F., Połedniok J.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 1

163-167

EN

The analytical procedures for gallium determination in mineral fertilizers: dolomite and superphosphate were elaborated in this work. The sensitive, spectrophotometric method of Ga(III) determination based on the ternary complex with Chrome Azurol S and benzyldodecyldimethylammonium bromide was applied for the analysis. Before determination Ga(III) was separated from macro- and microcomponents using the solvent extraction with butyl acetate. Fe(III) was previously reduced to Fe(ll) with ascorbic acid. The percentage content of gallium found from the calibration graph (in the range: 0.12-0.60 ug mL(-1); a = 0.0485, b = -0.0079, r = 0.9997) obtained after extraction was 3.40 x 10(-3) % in dolomite and 9.35 x 10(-3)% in superphosphate. The precision of the results was generally good. RSD (%) was in the range from 0.9 to 5.7. The average recovery of gallium was 95.4% for dolomite and 91.6% for superphosphate. The ICP-AES method gave comparable results.

PL

Opracowano analityczną procedurę oznaczania galu w nawozach sztucznych: dolomicie oraz superfosfacie. Do analizy zastosowano czułą, spektrofotometrycznąmetodę oznaczania galu opartą na potrójnym kompleksie z chromazurolem S i bromkiem benzylododecylodimetyloamoniowym. Oznaczenie galu poprzedzano oddzieleniem Ga(III) od makro- oraz mikroskładników nawozów stosując ekstrakcję rozpuszczalnikową octanem butylu. Fe(III) redukowano wstępnie do Fe(II) kwasem askorbowym. Procentowa zawartość galu odczytana z krzywej wzorcowej (w zakresie stężeń: 0.12-0.60 ug mL(-1); a - 0.0485, b = - 0.0079, r = 0.9997) poprzedzonej ekstrakcją Ga(lll) wynosiła 3.40 x 10(-3) % w dolomicie oraz 9.35 x 10(-3) % w superfosfacie. Precyzja wyników była zadawalająca: RSD (%) mieściło się w zakresie od 0.9 do 5.7. Przeciętny odzysk wzorca galu był równy 95.4% dla dolomitu oraz 91.6% dla superfosfatu. Uzyskane wyniki potwierdziła analiza nawozów metodą 1CP-AES.