Tematem artykułu jest porównanie i ocena wyników badań uzyskanych przez laboratoria chemiczne krajowych urzędów probierczych, uczestniczących w dwóch edycjach (2020 oraz 2021) międzynarodowego programu badań biegłości Round Robin, w zakresie badania zawartości metali szlachetnych w stopach jubilerskich. Przeprowadzone badania biegłości obejmowały analizę próbek testowych techniką spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej oraz metodami chemicznymi, w oparciu o które krajowe urzędy probiercze ustalają próby stopów jubilerskich i podejmują decyzje o umieszczaniu cech probierczych na wyrobach z metali szlachetnych. Stopy złota, srebra oraz platyny zostały zbadane przez laboratoria chemiczne okręgowych urzędów probierczych w Krakowie i w Warszawie oraz ich wydziałów zamiejscowych.
EN
The main topic of this article is comparison and evaluation of test results obtained by chemical laboratories of national assay offices participating in in two editions (2020 and 2021) of Round Robin proficiency testing program on testing of precious metals concentrations in jewelry alloys. The conducted proficiency testing covered analyses of test samples using X-ray fluorescence spectrometry technique and chemical methods, used by national assay offices to determine fineness of jewelry alloys and make decisions on hallmarking of precious metal articles. The gold, silver and platinum alloys were tested by chemical laboratories of Regional Assay Offices in Krakow and Warsaw and their Local Branch.
Biorąc pod uwagę, że program PT/ILC jest dla laboratorium doskonałym i obowiązkowym narzędziem monitorowania swoich działań, warto go potraktować jako swojego sprzymierzeńca a motywu udziału w danym programie nie ograniczać jedynie do konieczności „spełnienia wymogów jednostki akredytacyjnej”.
Udział w badaniach biegłości daje wyjątkową okazję do sprawdzenia swoich możliwości, a wynikające z tego korzyści powinny zachęcać do brania udziału w kolejnych programach.
The taking of samples is a very important stage in the process of preparing representative material for tests and obtaining reliable test results. The laboratories that strive for high quality of the services they offer should monitor their test results against the background of the results obtained by other reputable laboratories that provide similar services. In the pursuing of this objective, an excellent tool is the proficiency testing, which makes it possible to confirm the competence of laboratories to carry out fuel tests and/or to take fuel samples. The Automotive Industry Institute (PIMOT), as a leading body engaged in Poland in examining the quality of the propane-butane gas (LPG) used as a fuel, organized tests of the proficiency at taking LPG samples from a dispenser at a filling station. The tests were carried out for a number of laboratories that provided services within a similar scope. The laboratories participating in this project took fuel samples and sent them to the organizer for the samples to be tested and for the method of taking the LPG samples to be verified. In the article, the importance of taking the samples and of participating in the tests of proficiency at taking samples of liquefied propane-butane gas has been presented, the method of preparing representative material for tests and of verifying the homogeneity and stability of the batch under test has been described, and the approach to the examination of proficiency at taking LPG samples from a dispenser at a filling station has been discussed. The proficiency test results obtained from the participants have been presented, discussed, and analysed.
PL
Pobieranie próbek jest bardzo istotnym etapem w procesie przygotowania reprezentatywnego materiału do badań i uzyskania miarodajnego wyniku. Laboratoria, które chcą zapewnić wysoką jakość oferowanych przez siebie usług, powinny monitorować uzyskiwane wyniki na tle innych renomowanych laboratoriów świadczących podobne usługi. W tym celu doskonałym narzędziem są badania biegłości umożliwiające potwierdzenie kompetencji laboratoriów do wykonywania badań i/lub pobierania próbek. Przemysłowy Instytut Motoryzacji, jako wiodąca jednostka badająca w Polsce jakość gazu propan – butan stosowanego jako paliwo, zorganizował badania biegłości pobierania LPG z odmierzacza stacji paliw. Uczestnikami były laboratoria świadczące usługi w podobnym zakresie. Uczestnicy pobierali próbki i przesyłali je do organizatora celem wykonania badań i sprawdzenia sposobu pobierania gazu LPG.W artykule opisano znaczenie pobierania próbek oraz uczestnictwa w badaniach biegłości z zakresu pobierania skroplonego gazu propan – butan, omówiono sposób przygotowania reprezentatywnego materiału badawczego, weryfikacji jednorodności i stabilności partii oraz omówiono podejście do badań biegłości z zakresu pobierania LPG z odmierzacza. W artykule przedstawiono wyniki badań biegłości uzyskane od uczestników i dokonano ich omówienia oraz analizy.
W artykule przedstawiono wymagania normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 dotyczące zapewnienia spójności pomiarowej w pracy laboratorium chemicznego. Podkreślono rolę certyfikowanych materiałów odniesienia. Omówiono również ogólne założenia dotyczące nadzoru nad wyposażeniem pomiarowo-badawczym oraz korzyści płynące z uczestnictwa w badaniach biegłości.
EN
The article presents the requirements of PN-EN ISO/IEC 17025: 2005 concerning guarantee of treacebility in chemical laboratory work. It emphasizes the importance of certified reference materials. It also describes the general guidelines for supervision of measuring and test equipment and the benefits of participation in proficiency testing.
7
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Na podstawie analizy wyników oznaczeń zebranych podczas wieloletnich międzynarodowych badań biegłości laboratoriów działających w obszarze analizy produktów naftowych pokazano problemy związane z obserwowanymi różnicami w precyzji powszechnie stosowanych metod analitycznych. Wskazano, że wartości odtwarzalności większości metod analitycznych przekraczają wartości deklarowane w odpowiednich normach. Podczas oceny zgodności jakości towaru z wymaganiami przyjmowana do tej oceny tolerancja parametrów jakościowych towaru jest obliczana z wartości odtwarzalności metody. Obserwowane zawyżenia odtwarzalności metod analitycznych utrudniają zarówno porównywanie wyników analiz uzyskiwanych w różnych laboratoriach, jak i ocenę zgodności towaru z wymaganiami. Sytuacja ta wymaga podjęcia działań weryfikujących przez odpowiednie organizacje normalizacyjne.
EN
In this article, based on the tests results, collected during multiannual, international laboratory proficiency assessments, the problems associated with the differences in precision of commonly used analytical methods are shown. It was shown that the reproducibility values of the majority of test methods exceed the values presented in the relevant standards. In the process of evaluation of product compliance with the requirements, the tolerance of quality parameters of the product is calculated from the reproducibility value. Observed increase of the reproducibility value of the analytical methods hinders both comparison of test results obtained in different laboratories and evaluation of product compliance to the requirements. This situation requires verification actions by the relevant standardization bodies.
Pobieranie próbki stanowi kluczowy element procesu analitycznego i znacząco wpływa na wynik pomiaru. Jednym z podstawowych elementów wykazania kompetencji laboratorium w zakresie pobierania próbek jest uczestnictwo w badaniach biegłości. Zespół autorów zorganizował pierwsze w Polsce badania biegłości pobierania próbek LPG z cysterny samochodowej. Niewłaściwy nadzór laboratorium nad pobieraniem próbek LPG może spowodować niemiarodajne wyniki badań, a co za tym idzie przekazywanie niewłaściwej informacji klientowi laboratorium. Może się zatem przyczynić do błędnych decyzji podejmowanych przez klienta na podstawie wyników badań.
EN
Sampling is a key part of the analytical process and significantly affect the result. One of the key elements to demonstrate competence in the field of laboratory sampling is to participate in proficiency tests. The team of authors organized the first Polish proficiency testing for LPG sampling from cistern. Wrong supervision of LPG sampling can lead to obtaining inaccurate test results, and thus the transmission of incorrect information to laboratory customer. This may lead to wrong decisions taken by the customer based on the test results.
9
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
W artykule przedstawiono wymagania zawarte w trzech nowych dokumentach z obszaru badań biegłości: normy PN-EN ISO/IEC 17043:2011 Ocena zgodności. Ogólne wymagania dotyczące badania biegłości, wytycznych EA – (European Co-operation for Accreditation) EA-4/18:2010 Wytyczne dotyczące poziomu i częstości uczestnictwa w badaniach biegłości oraz dokumentu Polskiego Centrum Akredytacji DA-05 wyd. 5. z dnia 17.11.2011 r. Polityka Polskiego Centrum Akredytacji dotycząca badań biegłości w procesach akredytacji i nadzoru.
EN
The paper presents the requirements contained in three new documents describing proficiency testing: PN-EN ISO/IEC 17043:2011 Conformity assessment. General requirements for proficiency testing. EA guidelines – (European Co-operation for Accreditation) EA-4/18: Guidance on the level and frequency of proficiency testing participation. and the Polish Centre for Accreditation document DA-05 5th edition 11.17.2011 Policy of the Polish Accreditation Centre on proficiency testing in accreditation and supervision processes.”
Publikacja poświęcona jest ocenie biegłości laboratorium zgodnie z normą PN-EN ISO/IEC 17043:2011 "Ocena zgodności - Ogólne wymagania dotyczące badania biegłości" [1], która w zakresie oceny jednorodności i stabilności obiektów badań oraz analizy statystycznej wyników powołuje się na normę ISO 13528:2005 "Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons".
EN
The article is devoted to laboratory proficiency assessment in accordance with requirement of PN-EN ISO / IEC 17043: 2011 "Conformity assessment - General requirements for proficiency testing" standard [1]. According to the above mentioned standard, homogeneity and stability determination of test objects and results of statistical analysis is conducted in accordance with the requirements of ISO 13528: 2005 "Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons".
Zasadniczym potwierdzeniem kompetencji technicznych laboratorium jest pozytywny wynik uzyskany w badaniach biegłości realizowanych najczęściej poprzez badania międzylaboratoryjne. Publikacja poświęcona jest ocenie biegłości laboratorium zgodnie z normą PN-EN ISO/IEC 17043:2011 "Ocena zgodności - Ogólne wymagania dotyczące badania biegłości" 1. Zgodnie z ww. normą, ocena jednorodności i stabilności obiektów badań oraz analiza statystyczna wyników badań prowadzona jest zgodnie z wymaganiami normy ISO 13528:2005 "Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons" 2. W niniejszej publikacji przedstawiono metody analizy statystycznej zgodne z ww. dokumentami normatywnymi, stosowane podczas realizacji rund badań biegłości, których organizatorem jest Ośrodek Badań Biegłości Instytutu Chemicznej Przeróbki Węgla w Zabrzu.
EN
The main confirmation of a laboratory's technical competence is a positive result obtained in proficiency testing carried out mostly through interlaboratory testing . The article is devoted to a laboratory's proficiency assessment in accordance with the standard of PN-EN ISO/IEC 17043:2011 "Conformity assessment - General requirements for proficiency testing" . According to the above mentioned standard, assessment of homogeneity and stability of test objects and results of statistical analysis is conducted in accordance with the standard of ISO 13528:2005 "Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons". This article presents statistical analysis methods consistent with the above mentioned normative documents, which was used during conduction of proficiency testing rounds, organized by the Proficiency Testing Centre of the Chemical Coal Processing Institute in Zabrze.
Niezmiernie ważnym elementem zapewnienia jakości wyników analitycznych jest systematyczny udział laboratoriów w badaniach biegłości prowadzonych przez niezależne instytucje. Dzięki temu możliwe jest uzyskanie obiektywnych dowodów dotyczących funkcjonowania laboratorium i uzyskiwanej przez nie jakości wyników analitycznych.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.