Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Atomizery w absorpcyjnej spektrometrii atomowej (cd.)

Kozak. L., Niedzielski P.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2011

|

R. 16, nr 6

24-25

2

Evaluation of a direct slurry sampling electrothermal atomic absorption spectrometry for the trace determination of cobalt in sewage sludge samples

Barałkiewicz D., Kanecka A., Gramowska H.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2006

|

Vol. 13, nr 11

1217-1224

EN

The slurry technique was applied for determination of cobalt in sewage sludge by electrothermal atomic absorption spectrometry. The graphite furnace temperature programme was optimized. The diluent was 5 % HNO3 Standard atomization condition for cobalt determination were used and no matrix modifier was applied. The slurries were homogenised by ultrasonic disintegration for 20 s at power of 50 W. Finally 20 mi of the homogenised suspension was injected by the autosampler into the furnace. The procedure was validated by analyzing the certified reference material CRM 007-040 Sewage Sludge (USA). The samples of sewage sludge from Koziegłowy (Poland) were analysed using the optimized slurry procedure. In all cases recoveries in the range of 94-99 % were obtained; aqueous standards were used for calibration. The instrumental limit of detection (LOD) for cobalt was 0.36 žg/dm3 and limit of quantization (LOQ) was 0.72 žg/dm3.

PL

Celem badań było opracowanie metody oznaczania kobaltu w osadach ściekowych z zastosowaniem atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją elektrotermiczną i dozowaniem zawiesiny. Optymalizowano program temperaturowy, a jako medium ciekłe użyto 5 % HNO3; do oznaczenia kobaltu w osadach ściekowych nie stosowano modyfikatorów chemicznych. Aby prawidłowo wykonać analizę zawiesiny, konieczna była jej homogenizacja przed każdorazowym pomiarem przez 20 s za pomocą sondy ultradźwiękowej. Oznaczenie przeprowadza się in situ w kuwecie grafitowej, autosampler pobiera z przygotowanej zawiesiny jedną z jej podczęści, każdorazowo 20 mi. W celu zwalidowania metody został użyty certyfikowany materiał odniesienia CRM 007-040 (USA). Zoptymalizowana metoda została użyta do oznaczenia kobaltu w rzeczywistych próbkach osadów ściekowych z oczyszczalni ścieków w Koziegłowach (Polska). Dla wszystkich oznaczeń w opracowanej metodzie dokładność wahała się od 94 do 99 %. Instrumentalna granica wykrywalności (LOD) wynosi 0.36 žg/dm3, natomiast granica oznaczalności (LOQ) była równa 0.72 žg/dm3.

3

Bezpośrednia analiza próbek stałych. Cz. II. Kolejne etapy procedury analitycznej. Stabilizacja zawiesiny

Kanecka A., Barałkiewicz D.

Analityka : nauka i praktyka

|

2006

|

nr 2

16-18

PL

Media ciekłe, w których przygotowuje się zawiesinę oraz substancje ją stabilizujące, należą do najważniejszych czynników decydujących o reprezentatywności próbki wprowadzanej do kuwety grafitowej.

4

Analiza próbek stałych na zawartość pierwiastków śladowych metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej. Cz. I

Dobrowolski R., Kuryło M.

Analityka : nauka i praktyka

|

2006

|

nr 4

16-20

5

Instrumentalne metody analityczne w badaniach procesów fitoremediacji. Część I: atomowa spektrometria absorpcyjna z atomizacją elektrotermiczną i dozowaniem zawiesiny SS ETAAS

Kózka M., Barałkiewicz D., Tomaszewska B.

Analityka : nauka i praktyka

|

2005

|

nr 2

16-19

PL

Bezpośrednie oznaczanie pierwiastków metodą SS ETAAS umożliwia 10-krotne zwiększenie czułości przy zastosowaniu próbki materiału roślinnego w ilości 50-krotnie mniejszej w stosunku do metod klasycznych.

6

About matrix modification in perchloric acid containing digests for the determination of Mo, V, and Co by graphite furnace AAS

Sager M.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2004

|

Vol. 11, nr 10

1097--1104

EN

In case perchloric acid has been used for sample digestion, electrothermal atomization determinations in the graphite furnace suffer from signal depression and peak broadening, which is shown for the carbide-forming elements cobalt, molybdenum, and vanadium. In case of Co, ammonium citrate and ammonium tartrate additions improved the peak shape, and overcame the depression effects of perchloric acid. For V, addition of ammonium citrate and ammonium tartrate moderately improved both peak area and peak shape with respect to dilute perchloric acid only. For Mo, signal depression happened in any case, but the effects were not additive, and somehow dependent on the charring temperature and the age of tube. Ammonium chloride addition made all signals worse throughout. For practical work, addition of ammonium citrate can be recommended to improve the determination of vanadium and cobalt in perchloric acid digests, whereas for the determination of molybdenum, such additions should be avoided.

PL

Stosując kwas chlorowy(VII) (nadchlorowy] do mineralizacji próbki, podczas elektrotermicznej atomizacji w piecu grafitowym AAS ma miejsce osłabienie sygnału i poszerzenia piku, co przy oznaczaniu: kobaltu, molibdenu i wanadu przypisuje się tworzeniu węglików tych pierwiastków. W przypadku kobaltu dodanie cytrynianu amonu i winianu amonu poprawia kształt piku i usuwa negatywny wpływ kwasu chlorowego(VII), natomiast przy oznaczaniu wanadu dodanie tych soli amonu jedynie w pewnym stopniu poprawiało zarówno kształt, jak i powierzchnie piku i to tylko w przypadku użycia rozcieńczonego roztworu tego kwasu. Dla molibdenu zawsze miało miejsce osłabienie sygnału, jednakże ten wpływ nie był addytywny i nieco zależał od temperatury rozkładu i wieku grafitowej kuwety pieca. Dodanie chlorku amonu zawsze powodowało pogorszenie się sygnału. A zatem przy oznaczaniu kobaltu oraz wanadu (za pomocą AAS w kuwecie grafitowej) w próbce rozkładanej w kwasie chlorowym(VII) należy zalecać dodawanie cytrynianu amonu, natomiast należy unikać tego dodatku w przypadku oznaczania molibdenu.

7

Absorpcyjna spektrometria atomowa z atomizacją w piecu grafitowym jako metoda analityczna wykorzystywana do oznaczania próbek środowiskowych

Siepak M., Niedzielski P., Siepak J.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2001

|

Vol. 8, nr 5

427-445

PL

Omówiono podstawy absorpcyjnej spektrometrii atomowej (AAS) jako metody analitycznej wykorzystywanej do oznaczania próbek środowiskowych. Opisano technikę atomizacji piecowej, budowę pieca ogrzewanego elektrotermicznie, kuwetę grafitową, strukturę i reaktywność grafitu, program temperaturowy, interferencje, metody korekcji zakłóceń tła, modyfikację powierzchni kuwety grafitowej, chemiczną modyfikację próbki oraz problemy związane z dozowaniem próbki. Ponadto omówiono zastosowanie AAS w analizie specjacyjnej oraz przedstawiono zalety i wady atomizacji elektrotermicznej.

EN

The method of atomic absorption spectrometry (AAS) is described in the aspect of application for determination of environmental samples. The technique of furnace atomisation, construction of the electrothermally heated furnace and the graphite cell are described. Moreover, the demanded structure and reactivity of graphite, temperature program, possible interferences, methods for correction of background effect, modification of the graphite cell surface, chemical modification of the sample and problems with sample dosage are discussed. The application of AAS in speciation analysis, as well as the advantages and disadvantages of the method are examined.