Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Kierunki badań i możliwości analityczne w technice fluorescencyjnej spektroskopii atomowej dla oznaczeń rtęci w próbkach środowiskowych

Boszke L.

Wiadomości Chemiczne

|

2009

|

[Z] 63, 7-8

537-573

EN

Mercury is a global pollutant and is identified as a highly toxic element because of its accumulative and persistent character in the environment and living organisms. Therefore, routine monitoring and control of mercury are becoming increasingly important in natural environment. Several analytical techniques have been developed for the determination of mercury and cold vapor atomic absorption spectroscopy (CV-AAS) is the most widely used one. However, CV-AAS is not straightforwardly applicable to some environmental, clinical, or biological samples in view of low analyte content and matrix of the sample. Atomic fluorescence spectrometry (AFS) detection, especially coupled with the cold vapor (CV) technique, is becoming popular and replacing atomic absorption spectroscopy for mercury analysis due to its simple instrumentation, relatively low cost of operation, high sensitivity and selectivity and ultra low detection limits, which can be evidenced by its approval by the US Environmental Protection Agency for the analysis of mercury in uncontaminated water. Speciation analysis brings important information on the real toxicity and migration pathways of mercury. The need for this kind of information has stimulated development of analytical solutions allowing separation of mercury species such as sequential extraction procedures and hyphenated techniques. The paper presents perspectives of development and application of determinations of total mercury and mercury species in environmental samples by the atomic fluorescence spectroscopy method based on cold vapor generation (CV-AFS). The different sequential extraction procedures in estimation of mercury mobility and bioavailability were also critically reviewed. Ranges of published detection limits achievable for mercury species determination by using different hyphenated techniques are also given. High pressure liquid chromatography coupled to AFS has become a very important tool in determination of mercury species in environmental samples in last years. The paper presents the possibilities of current analytical methods available with use this technique.

2

Microcolumn preconcentration of mercury species from water samples prior to HPLC/CV-AFS speciation

Stepankova Z., Komarek J., Pelcova P., Kuban V.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 2

269-279

EN

Silica gel C18 microcolumns modified with sodium diethyldithiocarbamate (DDTC), ammo nium pyrolidine-1-yl-dithiocarbamate (APDC), 2-mercaptoethanole, 3-mercaptopropionic j acid, or dithizone were tested for preconcentration of MeHg+ and Hg(II) from river and lake -water samples. Recoveries higher than 85% were obtained. Baseline HPLC/CV-AFS separation of mercury species was possible at limits of detection (S/N = 3) of 10 ng L~l for Hg(II) and 12 ng L-1 for MeHg+ in the original samples. Performance of the analytical procedure was evaluated using river and lake water samples. Standard addition method was recommended for samples containing higher concentration of Fe3+.

PL

Do wstępnego zateżania MeHg* i Hg(II) z próbek wody rzecznej i jeziornej zastosowano kolumny z modyfikowanym żelem krzemionkowym Clg. Do modyfikacji stosowano diety-loditiokarbaminian sodu (DDTC), pyrolidyno-1-yl-ditiokarbaminian amonu (APDC), 2-merkaptoetanol, kwas 3-merkaptopropionowy lub ditizon. Uzyskano odzyski większe niż 85%. Rozdzielenie obu form rtęci w układzie HPLC/CV-AFS było możliwe przy granicy wykrywalności (S/N = 3) wynoszącej dla Hg(II) 10 ng L-1 oraz dla MeHg+ 12 ng L-1. Opracowaną procedurę sprawdzono analizując próbki wody rzecznej i jeziornej. W przypadku pro bek zawierających większe stężenia Fe3+ zalecane jest stosowanie metody dodatku standardu.

3

Technika generowania par z zawiesin: zastosowanie w analitycznej spektrometrii atomowej i spektrometrii mas

Matusiewicz H.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2007

|

Vol. 14, nr S4

427-454

PL

Omówiono metody i techniki analityczne opisane w literaturze, dotyczące generowania lotnych indywiduów (wodorków, par), jako techniki wprowadzania zawiesin do źródeł atomizacji, wzbudzania i jonizacji. Przedstawiono porównanie granic wykrywalności w analitycznej spektrometrii atomowej (AAS, OES, AFS) i spektrometrii mas (MS) oraz praktyczne zastosowanie techniki generowania par z zawiesin. Opisano rozwój tej techniki z uwzględnieniem jej zalet i wad.

EN

This review summarizes and discusses the analytical method; and techniques described in the literature for chemical vapor generation as a mode of slurry sample introduction into atomization, excitation and ionization cells. A brief comparison of detection limits for analytical atomic spectrometry and mass spectrometry methods and practical applications to analytical samples that utilize slurry cheimical vapor generation is discussed. The current state-of-the-art, including advantages and limitations of this approach is discussed.

4

Determination of total arsenic in traditional chinese medicines by flow injection hydride generation atomic fluorescence spectrometry

Yin X.-B., He X.-W., Jiang Y., Yan X.-P.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 1

45-53

EN

The samples were digested with a mixture of nitric acid and perchloric acid. Suitable amount of thiourea was added to reduce As(V) to As(III), and to minimize the interference from transition metal ions. Total arsenic was determined after transformation to arsine by the reaction with KBH4 solution. The interferences from Cu(II), Fe(IlI), Hg(II) and Se(IV) were studied and the mechanisms of interference were also discussed. In the flow injection mode the relative detection limit was 0.114 ng mL(-1), which corresponds to an absolute detection limit of 0.034 ng. Quantification was investigated with both standard additions technique and a simple calibration curve method. The recoveries for the spiked 4 ng mL(-1) As in the studied medicines ranged from 95 to 105%. The precision for eleven replicate measurements was 0.68% (RSD) at the 5 ng ml(-1) level. The developed method was successfully applied to the determination of total arsenic in a number of traditional Chinese medicines.

PL

Próbki rozkładano mieszaniną kwasu azotowego(V) i chlorowego(VII), dodawano tiomocz-nik w celu zredukowania arsenianow(V) do arsenianów(III) i zmniejszenia interferencji metali przejściowych. Arsen oznaczano po redukcji do arsenowodoru za pomocą roztworu KBH4. Badano interferencje Cu(II), Fe(III), Hg(II) i Se(IV) i mechanizm ich powstawania. W układzie analizy przepływowej ze wstrzykiwaniem próbki granica wykrywalności wynosiła 0,114 ng mL(-1), co odpowiada bezwzględnej granicy wykrywalności 0,034 ng. Ilościowy pomiar uzyskiwano metodą dodatku wzorca i krzywej wzorcowej. Odzysk w próbkach leków ze znanym dodatkiem As (4 ng mL(-1) wynosił od 95 do 105%. Względne odchylenie standardowe dla 11 pomiarów wynosiło 0,68% na poziomie 5 ng mL(-1). Opracowaną metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania całkowitej zawartości arsenu w tradycyjnych chińskich lekach.

5

Atomowa spektrometria fluorescencyjna z genereacją wodorków (HG-ASF), cz. II

Walas S.

Analityka : nauka i praktyka

|

2002

|

nr 3

9--12

PL

Powszechnie uważa się, że atomowa spekrometria absorpcyjna i atomowa spektrometria emisyjna stanowią dwa filary atomowej spektrometrii. Istnieje również trzecia, mniej znana metoda analityczna – atomowa spektrometria fluorescencyjna.

6

Atomowa spektrometria fluorescencyjna (ASF), cz. I

Walas S.

Analityka : nauka i praktyka

|

2002

|

nr 2

10--14

PL

Powszechnie uważa się, że atomowa spektrometria absorpcyjna i atomowa spektrometria emisyjna stanowią dwa filary atomowej spektrometrii. Istnieje również trzecia, mniej znana metoda analityczna - atomowa spektrometria fluorescencyjna.