Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Inductively-coupled plasma mass spectrometric (ICP-MS) and graphite-furnace atomic absorption spectrometric (GF-AAS) determination of arsenic, cadmium and lead impurities in medical herbal raw materials

Sołtyk K., Fijałek Z.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 6

879-887

EN

Determination of arsenic, cadmium and lead in herbal pharmaceutical raw materials is of considerable importance for the complete control of drug quality and patient's safety. For the present investigations, popular herbal materials were selected including black-wrack, mint leaves, and nettle leaves. Plant specimens were first mineralized in a high-pressure microwave mineralizer and then used for inductively-coupled plasma mass-spectrometric and graphite-furnace atomic absorption spectrometric determinations. The ICP-MS method enabled the metals to be quantitatively determined by the standard calibration curve and a standard addition technique, over much larger concentration ranges, viz., 0.2-200 ppb (As), 0.1-20 ppb (Cd) and 0.1 ppb-10 ppm (Pb). The GF-AAS method developed, allows to determine quantitatively As, Cd and Pb by the standard addition technique within the following ranges: 0.05-0.25 ppm (As), 2-4 ppb (Cd), and 30-60 ppb (Pb). In arsenic determinations by the GF-AAS method a palladium modifier was used. Recoveries were found to oscillate within 91.8-106.3%; the errors of determination (RSD) were found to be 0.22-13.26% and 4.03-11.47% for the ICP-MC and the GF-AAS methods, respectively, varying with the nature of the element determined and its content in the raw material examined.

PL

Oznaczanie zawartości arsenu, kadmu i ołowiu w ziołowych surowcach farmaceutycznych ma duże znaczenie dla pełnej kontroli jakości leków i ich bezpieczeństwa dla pacjenta. Do badań wybrano surowce roślinne często stosowane w lecznictwie, takie jak morszczyn, liście mięty i liście pokrzywy. Przed wykonaniem oznaczeń próbki poddawano mineralizacji w wysokociśnieniowym aparacie mikrofalowym, a do oznaczeń zastosowano spektrometrię masową z plazmą indukcyjnie wzbudzoną oraz bezpło-mieniową absorpcyjną spektrometrię atomową. Opracowana metoda spektrometrii masowej z plazmą indukcyjnie wzbudzoną umożliwia ilościowe oznaczanie, metodą krzywej wzorcowej i metodą dodatku wzorca, w następujących zakresach stężeń: 0.2-200 ppb As, 0.1-20 ppb Cd i 0. l ppb-10 ppm Pb. Metoda absorpcyjnej spektrometrii atomowej z kuwetą grafitową pozwala na ilościowe oznaczanie As, Cd i Pb metodą dodatku wzorca, w następujących zakresach stężeń: 0.05-0,25 ppm As, 2-4 ppb Cd i 30-60 ppb Pb. Przy oznaczaniu arsenu metodą GF-AAS zastosowano modyfikator palladowy. Odzysk mieścił się w granicach: 91,8-106,3%, przy czym względne odchylenie standardowe wynosiło od 0.22 do 13.26% dla metody ICP-MS i od 4.03 do 11.47% dla metody GF-AAS w zależności od oznaczanego pierwiastka i poziomu jego zawartości w surowcu.

2

The modification of pretreatment of environmental samples for the determination of total mercury by cold vapour atomic absorption spectrometry (CVAAS)

Wieteska E., Drzewińska A.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 3B

547-557

EN

The transfer of mercury from environmental samples into solution, which was then mea-sured by cold vapour atomic absorption spectrometry method was investigated. The influence of acids used for the pretreatment of samples (HNO3, H2SO4, HCIO4, HCI) on the analytical signal of mercury were carried out. The interferences in the process of instrumentaI determination of mercury, caused by the presence of reagents added to the analyte soIution were eliminated using the stabilising effect of hydrochloric acid. Standard soIutions of organometalIic mercury compounds were used to investigate the isolation of the traces of analyte by extraction with hydrochloric and nitric acids. The possibility of using the method of mercury extraction in the anaIysis of real soiI samples -certified material NIST SRM 2709 San Joaquin soil, with the utilization of concentrated and diluted hydrochloric acid was investigated.

PL

Wykonano badania nad modyfikacją procesu przeprowadzania rtęci z próbek środowiskowych do roztworu, który następnie analizowano metodą CVAAS. Zbadano wpływ użytych do roztwarzania próbki kwasów (HNO3, H2SO4, HCIO4, HCI) na sygnał analityczny próbki. Wpływy na oznaczanie rtęci, wywołane obecnością dodanych do roztworu analitu odczynników, usuwano wykorzystując stabilizujące działanie kwasu solnego. Badania wydzielania śladów analitu, za pomocą ekstrakcji kwasem solnym i azotowym, przeprowadzono na standardowych roztworach organometalicznych związków rtęci. Zbadano możliwości zastosowania metody ekstrakcji stężonym i rozcień-czonym kwasem solnym do oznaczania rtęci w próbkach rzeczywistych ( certifikowany materiał odniesienia NIST SRH 2709 San Joaquin soiI).

3

Chemometric characterization studies of marbles by atomic absorption spectrometry

Akçay H., Demir C., Özer U., Güçer Ş.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 3B

577-589

EN

A method is proposed for the characterisation of marble samples used in historical build-ings in Bursa, Turkey. Determination of heavy metals such as Cu, Pb, Ag, Ni, Mn, Cd, Zn, Fe, Co and Mg in original marbles have been carried out by atomic absorption spectro-photometer, and Na and K by atomic emission spectrophotometer. Information about geographical origin is often required of marble samples. In order to obtain such information, principaI component analysis, correlation analysis and cIuster analysis techniques can be used as valid tools for processing series of data from chemical analysis. The techniques were applied to the raw and standardised data, showing different clusters related to the origin of marble sampIes. Some predictions about the origin of samples are made and showing the potential of chemometric techniques and their possible contribution to the characterisation of marbles used in historical buildings.

PL

Analiza głównego czynnika, analiza korelacyjna i analiza kIasterów zostały wykorzystane do badania podobieństw chemicznych marmurów z różnych starożytnych budyn-ków w Turcji. Danymi do utworzenia odpowiednich matryc były wyniki oznaczeń Cu, Pb, Ag, Ni, Mn, Cd, Zn, F e iCo metodą AAS oraz Na i K metodą AES w próbkach marmurów. Przeprowadzona analiza chemometryczna pozwolił a na określenie miejsc pochodzenia marmuów.

4

A rapid and simple method for the determination of heavy metals content in hydroxyapatite by atomic absorption spectroscopy and anodic stripping voltammetry

Kowalska A., Migdalski J., Kubiak W.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 1

83-88

EN

Hydroxyapatite CalO(PO4)6(OH)2 has been recently extensively used in medicine and stomatology. It is necessary to determine the heavy metals content in such materials since their excess causes the colouring of the implants. Two analytical methods are applied: AAS and ASV. Copper, zinc, iron, arsenic and mercury are determined by AAS. Copper, cadmium and lead are determined by ASV, zinc and iron by differential pulse voltammetry, DPV. Concentrations of the determined metals in hydroxyapatite vary within the intervals: 3.5-22 ppm for copper, 4.4-15 ppm for zinc, 15-32 ppm for iron, 0.004-0.10 ppm for cadmium, 0.06-2.5 ppm for lead, 004-0.22 ppm for arsenic, 0.03-0.06 ppm for mercury. In the case of Cu, Zn, F e determined by AAS the concen-trations were practically the same as those obtained by ASV or DPV.

PL

Zastosowanie hydroksyapatytu CalO(PO4)6(OH)2 w medycynie i stomatologii stawia duże wymagania co do zawartości metali ciężkich takich jak: Cu, Cd, Pb, As, Hg i w niektórych przypadkach zawartości Z n i Fe. Opisano prostą i szybką procedurę anality-czną z wykorzystaniem AAS do oznaczeń Cu, Zn, Fe, As, Hg, oraz ASV do oznaczeń-Cd,Pb, i DPV do oznaczeń Zn, Fe. W przypadku Cu, Zn, F e zastosowano dwie metody oparte na różnych zasadach co pozwolilo na sprawdzenie skuteczności roztwarzania próbek i ich homogeniczności oraz ocenę blędów systematycznych. Wyniki oznaczeń Cu, Zn, Fe, szczególnie istotne przy ocenie jakości materialu, uzyskane metodą AAS i ASV lub DVP, wykazują bardzo dobrą zgodność potwierdzając rzetelność analizy. Ponadto uzyskane wyniki pozwalają na stwierdzenie, że matryca wapniowa i fosfora-nowa nie wplywa na oznaczane pierwiastki. Zawartości oznaczanych metali w hydro-ksyapatycie są w zakresach: dla miedzi 3.5-22 ppm, dla cynku 4.5-15 ppm, dla żelaza 15-32 ppm, dla kadmu 0.004-0 I ppm, dla olowiu 0.06-2.5 ppm, dla arsenu 0.04-0.22 ppm, dla rtęci 0.03-0.06 ppm i stanowią podstawę do zakwalifikowania przydatności materialu w medycynie.