Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników
Powiadomienia systemowe
  • Sesja wygasła!

Znaleziono wyników: 10

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  anodic stripping voltammetry
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
EN
The paper investigates the possibility of using commercially available screen-printed sensors with carbon nanomaterials modified working electrodes to anodic stripping voltammetric determination of trace concentrations of Tl(I). Each working electrode was additionally plated in-situ with a bismuth film (BiF). The highest analytical signal of Tl(I) at potential of -0.65 V (vs. pseudo- reference silver electrode) was achieved at the screen-printed carbon sensor with multiwalled carbon nanotubes and bismuth film modified working electrode (SPCE/MWCNTs/BiF). The calibration curve was linear in the range of Tl(I) concentrations from 1·10-8 to 1·10-6 mol·dm-3 (-0.9 V, 180 s). The developed procedure of Tl(I) determination at this sensor allowed to achieve the low limits of detection and quantification of Tl(I), 2.8·10-9 and 9.3·10-9 mol·dm-3 respectively. The method was used to determine thallium in the spiked water samples from the Vistula river.
2
EN
Cadmium and lead are generally taken as model heavy metal ions in water to scale the detection limit of various electrode sensors, using electrochemical sensing techniques. These ions interact with the electrochemically deposited antimony electrodes depending on the diffusion limitations. The phenomenon acts differently for the in-situ and ex-situ deposition as well as for porous and non-porous electrodes. A method has been adopted in this study to discourage the stripping and deposition of the working ions (antimony) to understand the principle of heavy metal ion detection. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) technique was used to establish the interaction between the working and dissolved ions. In addition to the distinct peaks for each analyte, researchers also observed a shoulder peak. A possible reason for the presence of this peak was provided. Different electrochemical tests were performed to ascertain the theory on the basis of the experimental observations.
3
Content available remote Use of anodic stripping voltammetry for determination of antimony in soils
EN
Conditions of determination of antimony(V) using anodic stripping voltammetry with differential pulse technique and hanging mercury drop electrode have been analyzed. Antimony was extracted from soils with HCl+HNO3 mixture (3:1). Deposition time was 15÷30 s, deposition potential –0.5 V and supporting electrolyte 3 M HCl. In the above conditions Sb(V) peak height vs its concentration dependence is linear up to 7·10–5 M antimony. The accuracy and precision of the proposed method is also satisfactory. The relative standard deviation for 1.5·10–7 M Sb(V) equals 7.5% and for 4·10–7 M Sb(V) equals 14.3%). The method has been applied to study the degree of contamination of soils in the vicinity of Huta Głogów copper smelter with antimony.
PL
W pracy opracowano metodykę oznaczania Sb(V) w ekstraktach glebowych, wykorzystując w tym celu woltamperometrię anodową. Antymon z gleb ekstrahowano mieszaniną HCl+HNO3 (3:1). Pomiarów dokonano w technice różnicowej pulsowej, stosując wiszącą rtęciową kroplową elektrodę. Elektrolitem podstawowym był 3 mol·dm -3 HCl. Czas zatężania wynosił 15÷30 s, potencjał zatężania –0,5 V wzgl. NEK. W tych warunkach krzywa kalibracji ma przebieg prostoliniowy aż do 7·10–5 mol·dm–3 Sb(V). Dokładność i precyzja opracowanej metodyki są zadowalające (względne odchylenie standardowe dla 1,5·10–7 mol·dm–3 Sb(V) wynosi 7,5%, dla 4.0·10–7 mol·dm–3 Sb(V) 14,3%). Opracowaną metodykę wykorzystano do oceny stopnia zanieczyszczenia antymonem terenów usytuowanych w zagłębiu miedziowym w pobliżu Huty Głogów.
4
Content available remote Voltammetric determination of thallium and lead in sediment samples
EN
For thallium and lead determination in sediment samples electrochemical techniques were applied. T! was determined by differential pulse anodic stripping voltammetry at a hanging mercury drop electrode. Diethylenetriaminepentaacetic acid (DTPA) added to the supporting electrolyte, allowed to determine Tl even in the presence of thousand-fold excess of Pb. Lead content was estimated by subtractive square wave anodic stripping voltammetry using Ag electrode. Additionally, in analysed samples Tl, Pb, Cd and Sn were also determined using TCP-MS and ICP-OES techniques. Samples of sediments collected from highly polluted region - Bukowno were digested using microwave high-pressure decomposition with a mixture of HNO3 HCI and HF.
PL
Do oznaczania talu i ołowiu w próbkach osadów zastosowano metody elektrochemiczne. Tal oznaczano metodą różnicowej pulsowej woltamperometrii inwersyjncj na wiszącej elektrodzie rtęciowej (HMDE). Zastosowanie DTPA pozwoliło na oznaczanie talu w obecności nawet tysiąckrotnych nadmiarów Pb. Oznaczanie ołowiu prowadzono na elektrodzie Ag techniką woltamperometrii inwersyjnej kwadratowej fali z odejmowaniem prądu tlą. Dodatkowo, w analizowanych próbkach oznaczano Tl. Cd, Pb i Sn metodami 1CP-MS i ICP-OES. Próbki osadów pochodzących z wysoce zanieczyszczonego rejonu Bukowna mincralizowano w systemie wysokociśnieniowym wspomaganym mikrofalami stosując mieszaninę kwasów HNO3, HCI i HF.
EN
In this paper we describe the stripping voltammetric method for the determination of metals in the presence of surfactants at the ppm level. The method employs fumed silica for selective adsorption of surfactants directly in the voltammetric cell. In the present work the suppressing effect of the surfactant is studied. The latter depends mainly on the kind of metal and on the parameters of the deposition stage. The fumed silica usually allows for the full restoration of the suppressed signal. In addition, it is possible to enhance the depolarizer signal in solution with silica suspension if high stirring rates are used during the deposition step. The method is validated by analyzing certified reference material and then tested with the natural sample.
EN
A new preconcentration and voltammetric method for determination of Pb(II) has been proposed. The method involved the application of bis[1-hydroxy-9,10-anthraquinone-2- methyl]sulfide-modified carbon paste electrode. Differential pulse anodic stripping voltammetry was used. Several experimental parameters such as modifier composition in the carbon paste electrode, pH and concentration of supporting electrolyte, deposition potential and deposition time were optimised. A linear response was obtained in the concentration range of Pb(II): 5.96 × 10-10 - 5.79 × 10-6 mol L-1 (n = 21, r = 0.9995) with a detection limit 3.90 × 10-10 mol L-1 for a 11 min deposition time. For eight replicate determinations of 2.00 × 10-8 mol L-1 and 2.00 × 10-6 mol L-1 Pb(II), the relative standard deviations were found to be 4.4% and 3.7%, respectively. Numerous foreign metal ions had little or no effect on the determination of lead(II). The developed method was applied to the determination of lead in wastewater samples. New electrode occurred to be advantageous in respect of high stability and self-cleaning ability. It can be used repeatedly without any regeneration of its surface.
PL
Zaproponowano nową woltamperometryczną metodę oznaczania Pb(II) po wstępnym zagęszczeniu. W metodzie posłużono się elektrodąz pastą węglową zmodyfikowaną bis[ 1-hydroksy-9,10-antrachinono-2-metyl[o]siarczkiem. Zastosowano stripingową woltamperometrię różnicową. Zoptymalizowano takie parametry metody jak: skład modyfikatora w elektrodzie z pastą węglową, pH i stężenie elektrolitu podstawowego, potencjał i czas wydzielania. Liniową odpowiedź otrzymano przy stężeniu Pb(II) w zakresie od 5,96 x 10(-10) do 5,79 x 10 (-10) mol L(-1) (n = 21, r = 0,9995). Granica wykrywalności wynosiła 3,90 x 10(-10) mol L(-10) przy czasie wydzielania 11 min. Względne odchylenie standardowe, obliczone z 8-krotnych oznaczeń, wynosiło 4,4% przy stężeniu Pb(II) 2,0 x 10(-8) mol L(-1) i 3,7% przy stężeniu Pb(II) 2,0 x 10(-6) mol L(-1). Szereg jonów metali miało niewielki wpływ lub nie wykazywało żadnego wpływu na oznaczenie ołowiu. Opracowaną metodę zastosowano do oznaczania ołowiu w ściekach. Zaletą nowej elektrody jest wysoka stabilność i zdoiność do samooczyszczania się. Może być wielokrotnie używana bez regeneracji powierzchni.
EN
A sensitive electroanalytical procedure for determination of bisphenol A at a glassy carbon electrode (GCE) modified with a multi-wall carbon nanotube (MWCNT) film has been developed. MWCNT film modified GCE exhibited excellent electrochemical behavior towards the oxidation of bisphenol A. At the accumulating potential of 0.3 V, it was preconcentrated at the electrode surface. After 10 s quiescent time the potential was linearly scanned to the anodic direction from 0.3 V to 0.9 V. The oxidation peak was recorded at approximately 0.58 V. Experimental parameters, such as the amount of MWCNT on GCE surface, the pH of the supporting electrolyte, and the scan rate have been optimised, since they might have influenced oxidation current of bisphenol A. Under the optimum conditions the magnitude of the current response of bisphenol A changed linearly with its concentration from 5.0 × 10-8 to 2.0 × 10-5 mol L-1. A detection limit of 2.0 × 10-8 mol L-1 was found. The proposed procedure was applied to the determination of bisphenol A in various samples of plastic wastes.
PL
Opracowano czułą metodę elektroanalityczną do oznaczania bisfenolu A przy pomocy elektrody z węgla szklistego zmodyfikowanej błonkązwielościanowych węglowych nano-rurek. Elektroda ta wykazuje bardzo dobrą zdolność utleniania bisfenolu, który przy potencjale 0,3 V można zatężyć na jej powierzchni. Po zatężeniu bisfenolu A i zarejestrowaniu woltamperogramu w kierunku potencjałów dodatnich, pojawia się pik anodowy przy ok. 0,58 V. W pracy zoptymalizowano takie parametry jak: grubość błonki, pH roztworu i szybkość zmian potencjału. W warunkach optymalnych pik bisfenolu A zmienia się liniowo ze stężeniem w zakresie od 5.0 * 10(-8) do 2.0 x 1O(5) mol L(-1).Granicę wykrywalności określono na 2.0 x 10(-8) mol L(-1). Opracowaną metodę zastosowano do oznaczania bisfenolu A w odpadach plastikowych.
EN
Anodic stripping voltammetry (ASV) was studied for determination of lead in the presence of copper on solid electrode, modified by polyaniline and 2,2'-bipyridyl, which forms a stable complex with copper ions and improves the accuracy of lead determination. The molecules of 2,2'-bipyridyl were immoblized on the electrode surface in a polyaniline film synthesized during electrochemical oxidation. Complementary data were obtained in spectro-photometric UV-VIS measurements of lead and copper complexes in acetate buffer and by the analysis of atomic force microscopy images of the modified glassy carbon electrode.
PL
W pracy zbadano zastosowanie w anodowej woltamperometrii inwersyjnej elektrody stałej modyfikowanej polianilinąi 2,2'-bipirydylem, którego zdolność kompleksowania jonów miedzi pozwala znacznie zwiększyć dokładność oznaczaniajonów Pb(2+) w obecności Cu(2+). Cząsteczki 2,2'-bipirydylu zostały wbudowane w warstwę polianiliny podczas elektrochemi cznej syntezy polimeru w roztworze H(2)SO(4). Właściwości modyfikowanej elektrody badano przy użyciu metod elektroanalitycznych, spektroskopii UV-VIS, mikrowagi kwarcowej oraz mikroskopii AFM. Omówiono wpływ niektórych czynników (np. czasu kontaktu elektrody z roztworem oraz stężenia jonów Cu(2+) na właściwości elektrody i mechanizm zachodzących procesów elektrochemicznych.
EN
Investigations of solid electrodes modified with 2,2'-bipyridyl in a polyaniline matrix were carried out. Interactions between lead and copper atoms in the solid solution change the potentials and currents of the peaks corresponding to anodic stripping. These changes cause serious errors in quantitative determination of the metals by anodic stripping voltammetry (ASV). 2'2-bipyridyl forms a stable complex with copper ions and the accuracy of lead determination is significantly improved as well. The molecules of 2'2-bipyridyl were immobilized on the electrode surface in a polyaniline film obtained during electrochemical oxidation from the solution containing aniline, the ligand, and sulphuric acid. The results discussed below enable to determine the optimum conditions for preparation of the modified electrode.
EN
Hydroxyapatite CalO(PO4)6(OH)2 has been recently extensively used in medicine and stomatology. It is necessary to determine the heavy metals content in such materials since their excess causes the colouring of the implants. Two analytical methods are applied: AAS and ASV. Copper, zinc, iron, arsenic and mercury are determined by AAS. Copper, cadmium and lead are determined by ASV, zinc and iron by differential pulse voltammetry, DPV. Concentrations of the determined metals in hydroxyapatite vary within the intervals: 3.5-22 ppm for copper, 4.4-15 ppm for zinc, 15-32 ppm for iron, 0.004-0.10 ppm for cadmium, 0.06-2.5 ppm for lead, 004-0.22 ppm for arsenic, 0.03-0.06 ppm for mercury. In the case of Cu, Zn, F e determined by AAS the concen-trations were practically the same as those obtained by ASV or DPV.
PL
Zastosowanie hydroksyapatytu CalO(PO4)6(OH)2 w medycynie i stomatologii stawia duże wymagania co do zawartości metali ciężkich takich jak: Cu, Cd, Pb, As, Hg i w niektórych przypadkach zawartości Z n i Fe. Opisano prostą i szybką procedurę anality-czną z wykorzystaniem AAS do oznaczeń Cu, Zn, Fe, As, Hg, oraz ASV do oznaczeń-Cd,Pb, i DPV do oznaczeń Zn, Fe. W przypadku Cu, Zn, F e zastosowano dwie metody oparte na różnych zasadach co pozwolilo na sprawdzenie skuteczności roztwarzania próbek i ich homogeniczności oraz ocenę blędów systematycznych. Wyniki oznaczeń Cu, Zn, Fe, szczególnie istotne przy ocenie jakości materialu, uzyskane metodą AAS i ASV lub DVP, wykazują bardzo dobrą zgodność potwierdzając rzetelność analizy. Ponadto uzyskane wyniki pozwalają na stwierdzenie, że matryca wapniowa i fosfora-nowa nie wplywa na oznaczane pierwiastki. Zawartości oznaczanych metali w hydro-ksyapatycie są w zakresach: dla miedzi 3.5-22 ppm, dla cynku 4.5-15 ppm, dla żelaza 15-32 ppm, dla kadmu 0.004-0 I ppm, dla olowiu 0.06-2.5 ppm, dla arsenu 0.04-0.22 ppm, dla rtęci 0.03-0.06 ppm i stanowią podstawę do zakwalifikowania przydatności materialu w medycynie.
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.