Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Modyfikowany silseskwioksanem (POSS) poliamid 6 wytwarzany metodą anionowej polimeryzacji e-kaprolaktamu

Kelar K., Mencel K., Sterzyński T., Dutkiewicz M., Maciejewski H.

Polimery

|

2012

|

T. 57, nr 10

697-704

PL

Prowadzono proces polimeryzacji anionowej e-kaprolaktamu zawierającego zdyspergowany silseskwioksan (w ilości 0,1 % mas. lub 0,5 % mas.). Badanie kinetyki reakcji oraz stopnia konwersji monomeru, oparte na pomiarach temperatury wykazało, że udział w mieszaninie reakcyjnej 0,5 % mas. silseskwioksanu spowalnia proces polimeryzacji. Ocena kinetyki krystalizacji pozwoliła na stwierdzenie, że wprowadzenie do układu silseskwioksanu prowadzi również do spowolnienia procesu krystalizacji poliamidu 6 oraz obniżenia stopnia krystaliczności (wyniki DSC). Temperaturę zeszklenia (Tg) PA 6 i kompozytów badano metodą DMTA. Wykazano, że w zakresie temperatury od 0 °C do ok. 90 °C wartość modułu zachowawczego (E') kompozytów jest większa niż niemodyfikowanego PA 6. Zaobserwowano także, że ze wzrostem udziału silseskwioksanu w kompozycie PA 6 zmniejsza się jego skurcz odlewniczy i zwiększa chłonność wody.

EN

The anionic polymerization of e-caprolactam containing the dispersed silsesquioxane (0.1 or 0.5 % by weight) was carried out. The study of reaction kinetics (Fig. 1 and 2, Table 1) and degree of monomer conversion (Fig. 3) based on the temperature measurements indicated a slowdown in the polymerization process at 0.5 wt.% silsesquioxane content in the reaction mixture. An investigation of the kinetics of crystallization led to the conclusion that an addition of silsesquioxane resulted in a decrease in the crystallization rate (Fig. 1 and 2, Table 1) and crystallization degree (DSC results, Table 2) of polyamide 6. The glass transition temperature (Tg) of PA 6 and its composites was determined using DMTA measurements (Fig. 6, Table 3). It was shown that the values of storage modulus (E') of the composites in the temperature range between 0 and 90 °C were higher as compared to the modulus of neat polyamide 6 (Fig. 7). It was also observed that with an increase of the silsesquioxane content in the PA 6 composite, a decrease in the casting shrinkage (Fig. 4) is observed along with an increase in the water sorption (Fig. 5).

2

Modyfikowany fulerenami poliamid 6 wytwarzany metodą anionowej polimeryzacji e-kaprolaktamu

Kelar K.

Polimery

|

2006

|

T. 51, nr 6

415-424

PL

e-Kaprolaktam zawierający zdyspergowane w nim fulereny (w ilości 0,05; 0,1 lub 0,3 % mas.) poddawano polimeryzacji anionowej, po czym uzyskane produkty granulowano. Oparte na pomiarach temperatury badanie kinetyki polimeryzacji oraz krystalizacji utworzonego polimeru wykazało, że fulereny (w badanym zakresie stężeń) nie inhibitują polimeryzacji monomeru, natomiast nieznacznie spowalniają proces krystalizacji poliamidu 6 oraz zmniejszają stopień krystaliczności (wyniki DSC). Strukturę fazy krystalicznej scharakteryzowano metodą WAXS. Badania TGA świadczą o tym, że fulereny odgrywają też rolę stabilizatora termicznego PA 6. Zgodnie z wynikami DMTA, w całym badanym zakresie temperatury (od -90°C do +240°C) wartości modułu zachowawczego (E') PA 6 modyfikowanego fulerenami są większe niż E' niemodyfikowanego PA 6. Naprężenie zrywające PA 6 oraz jego moduł sprężystości przy rozciąganiu polepszają się pod wpływem modyfikacji, natomiast wydłużenie przy zerwaniu i udarność nieco maleją. Sumaryczne wyniki oceny omawianych produktów prowadzą do wniosku, że optymalna zawartość fulerenów w PA 6 wynosi 0,1 % mas.

EN

e-Caprolactam containing dispersed fullerenes (in amounts of 0.05, 0.1 or 0.3 wt. %) was subjected to anionic polymerization and then the products obtained were granulated. Investigation of the polymerization kinetics, based on temperature measurements, as well as the investigation of crystallization of polymer obtained (Fig. 1 and 2) showed that fullerenes (in the studied concentration range) did not inhibit the polymerization process. However, they slightly slowed down the crystallization of polyamide 6 and decreased the crystallization degree (DSC results, Fig. 2). The structure of crystalline phase was characterized using WAXS method (Fig. 3 and 4). TGA investigations showed also that fullerene acted as thermal stabilizer of PA 6 (Fig. 5 and 6, Table 2). According to the results of DMTA measurements (Fig. 7 and 8) in the whole range of temperature studied (from -90°C to +240°C) the values of storage modulus (E') of PA 6 modified with fullerenes were higher than those of unmodified PA 6. Modification of PA 6 increases the stress at break and Young's modulus while elongation at break and impact strength decrease a bit (Table 3). The results of the product's estimation show that optimal content of fullerenes is 0.1 wt. %.

3

Montmorylonit wyodrębniany z bentonitu - modyfikacja i możliwość wykorzystania w polimeryzacji anionowej e-kaprolaktamu do otrzymywania nanokompozytów

Kelar K., Jurkowski B., Mencel K.

Polimery

|

2005

|

T. 50, nr 6

449-454

PL

Metodą filtracji i sedymentacji z bentonitu wydzielano frakcję montmorylonitową. Naturalny Na-montmorylonit (MMT) jest hydrofilowy i niekompatybilny z większością polimerów. Aby otrzymać organofilowy MMT, kation sodu w przestrzeniach międzywarstwowych wymieniono na organiczny kation oktadecyloamoniowy. Metodą FTIR potwierdzono tę wymianę, w której wyniku otrzymano zmodyfikowany MMT (ZMMT) charakteryzujący się zwiększoną zawartością części organicznych. Przedstawiono wyniki laserowej analizy rozkładu wymiarów cząstek MMT wyodrębnionego z bentonitu i handlowego. Metodą różnicowej analizy termicznej określono wielkości charakteryzujące przebieg anionowej polimeryzacji e-kaprolaktamu - samego oraz w obecności ZMMT lub handlowego MMT; nie stwierdzono przy tym żadnych istotnych różnic.

EN

Montmorillonite fraction (Table 1) was separated from bentonite using filtration and sedimentation methods (Fig. 1 and 2). Natural Na-montmorillonite (MMT) is hydrophilic and incompatible with most of polymers. To prepare organophilic MMT, sodium cation present in interlayer galleries has been exchanged with organic octadecylammonium cation. This exchange, leading to preparation of modified MMT (ZMMT) characterized with higher content of organic parts, was confirmed using FTIR method (Fig. 3 and 5). The results of laser analyses of particle dimensions' distributions of MMT separated from bentonite and commercial one (Fig. 4). Differential thermal analysis was used to determine the values describing the course of e-caprolactam anionic polymerization in the presence of ZMMT or commercial MMT or without them (Table 2). None of significant differences was found.