Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: anhydrides

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Chemia i technologia bezwodników i kwasów acylowinowych

Synoradzki L.

Prace Naukowe Politechniki Warszawskiej. Chemia

2007

z. 76

3-205

Przedstawiono przegląd metod otrzymywania oraz możliwości zastosowania bezwodników i kwasów acylowinowych, ze szczególnym uwzględnieniem pochodnych benzoilowych. Najważniejszą rolę, także w przemyśle, pełnią one w rozdziale mieszanin racemicznych, a najczęściej jako czynnik rozdzielający stosowany jest kwas dibenzoilowinowy. Stosowane są też jako czynniki derywatyzujące, przy otrzymywaniu materiałów chromatograficznych oraz jako bloki budulcowe, pomocniki i Ugandy chiralne w syntezie asymetrycznej. Porównano koncepcje chemiczne i technologiczne, opracowano metody otrzymywania różnych bezwodników, w tym diacetylo- (o nieelektryzującej się postaci), dibenzoilo- (BDBW) i dianizoiłowinowego, oraz kwasu O-benzoilowinowego (KBW) - surowca do syntezy chiral-nych katalizatorów acyloksyboranowych CAB. Udowodniono, że produktem pośrednim w syntezie BDBW, obok KBW i kwasu dibenzoilowinowego, jest nowy bezwodnik O-benzoilowi-nowy (BBW). Badając rozdział (R,S)-pantolaktonu, otrzymano i scharakteryzowano nowe diacetylowodorowiniany pantolaktonyiu o interesującej strukturze supramolekularnej. Opracowano i wdrożono technologie optycznie czynnych bezwodników i kwasów dikarbo-ksylowych, w tym O,O'-dibenzoilo-L- i O,O'-di-p-anizoilo-D-winowego oraz N-tosylo-L-gluta-minowego. Przedstawiono przykłady wybranych optymalizacji i powiększania skali. Omówiono szereg rozwiązań problemów procesowych i technicznych. Pokazano zalety zastosowania miniaturowej instalacji modelowej (LabMaxReactIR), m.in. skrócenie czasu badań rozwojowych i zmniejszenie ryzyka powiększania skali. Zaprojektowano, zbudowano i uruchomiono kompletną instalację półtechniczną i otrzymano jednorodny produkt finalny o wysokiej jakości. Zaprezentowano najważniejsze elementy projektu procesowego, w tym: schematy technologiczne z opisem procesu, bilans masowy i wykres Gantta. Aparatura jest uniwersalna, nadaje się do syntez z mieszaniem lepkiej, korozyjnej zawartości w warunkach zagrożenia wybuchem i emisją agresywnych gazów, może też służyć do hydrolizy zawiesiny w wodzie, wymagającej intensywnego mieszania, a następnie krystalizacji prze-chładzającego się stopionego kryształu. Dwustopniowa podciśnieniowa absorpcja chlorowodoru jest modelowym rozwiązaniem do bezpiecznego prowadzenia procesów, w których wydzielają się agresywne gazy, np. HC1 czy HCN.

Information on preparation and production of acyltartaric anhydrides and acides, as well as the methods of their application, especially benzoyl derivatives, has been reviewed. The compounds play important role as building blocks in the synthesis from the chiral pool. They have been successfully used in the asymmetric synthesis as chiral auxiliaries or as chiral ligands applied in numerous catalysts. They also find application in chromatography as additives or templates in the formation of chiral materials and additionally as a derivatizing agent in the sample functionalization. Despite the variety of applications, their application as a resolving agent is the most significant. After evaluation of the chemical and technological concepts, preparation methods have been worked out for different anhydrides, including diacetyl- (antistatic form), dibenzoyl- (DBTA) and dianizoyl as well as monobenzoyltartaric acid (BTA) for synthesis of chiral acyloxvborane CAB catalysts. The new monobenzoyltartaric anhydride has been proved to be an intermediate along with BTA and dibenzoyltartaric acid in the synthesis of DBTA. Attempts of (R,S)-pantolactone resolution resulted in the formation of new pantolactonyl diacetylhydrotartrates of interesting supramolecular structure. The processes of opticaly active O,O'-dibenzoyl-L-, O,O'-di-p-anizoyl-D-tartaric anhydrides and acids, as well as N-tosyl-L-glutamic acid have been elaborated and implemented. Some examples of optimization and of up-scaling have been shown. Process and technical solutions have been discussed. Advantages of miniplant technics (LabMaxReactIR) have been emphasized, especially shortening the time of research and development and lowering the risk of up-scaling. A complete pilot plant has been designed, built and operated. A homogenous final product of high quality has been produced. The most important elements of the basic project, i.e. technological diagrams with process description, mass balance and Gantt chart, have been shown. A fairly universal explosion-proof apparatus can be used for different syntheses with stirring of highly viscous and corrosive mixture, as well as for hydrolysis of suspension in water with intensive stirring, and then crystallization of precooled melted crystal. Double stage under vacuum working a hydrochloride gas absorption is a perfect solution for a safe realization of processes with aggressive gases evolution, e.g. HC1 or HCN.

Nowe optycznie czynne poli(estroimidy) i poli(amidoimidy). Cz. I. Synteza optycznie czynnych monomerów

Borycki J., Wilczek M., Kolendo A. Yu.

Polimery

2006

T. 51, nr 4

257-263

Otrzymano szereg dikwasów zawierających ugrupowania imidowe (dikarboksyimidów) w reakcji bezwodnika kwasu trimelitowego bądź dibezwodników różnych kwasów tetrakarboksylowych z optycznie czynnymi a-aminokwasami. W nielicznych tylko przypadkach uzyskano pożądane, o odpowiednim stopniu czystości produkty (zgodność temperatury topnienia z danymi literaturowymi, budowa chemiczna potwierdzona badaniami IR i 1H NMR). W większości reakcji powstawały produkty zanieczyszczone, trudne do wydzielenia i identyfikacji. Z wybranych dikwasów otrzymano odpowiednie chlorki w standardowej reakcji z chlorkiem tionylu.

Several diacids, containing imide groups (dicarboxyimides), have been prepared in the reaction of trimellitic anhydride or dianhydrides: pyromellitic, bicyclo[2,2,2]-oct-7-en-2,3,5,6-tetracarboxylic, benzophenone-3,3',4,4'-tetracarboxylic, perylene-3,4,9,10-tetracarboxylic or biphthalic one with optically active a-amino acids such as L-alanine, D-alanine, D/L-alanine, L-leucine, L-isoleucine, L-phenylalanine, L-valine or L-2-aminobutyric acid (Table 1, Scheme A). The products of desired purity were obtained in only few cases (agreement of melting point with literature data, chemical structure confirmed by IR and 1H NMR methods, Fig. 1-4). In majority of reactions the impured products, difficult to separation and identification, were obtained. From the chosen diacids the proper chlorides were obtained via standard reaction with thionyl chloride (Table 2).