Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

The application of the solid-phase Jones reagent as a reductant in the speciation flow injection analysis of Fe(III) and Fe(II) in real samples

Noroozifar M., Khorasani-Motlagh M.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 6

929-936

EN

A simple and low-cost flow injection (FI) system with two solid-phase reactors and spectrophotometric detection for speciation of Fe(III) and Fe(II) has been proposed. A polyethylene minicolumn was filled with Jones reductor (35% m/m suspended on silica gel beads). (Reactor 1) and another column filled only with the silica gel (Reactor 2) were incorporated into a flow system. The sample containing both Fe(III) and Fe(II)) was injected into a carrier stream (1,10-phenanthroline dissolved in buffer solution of pH 3.7). In reactor 1Fe(III) was reduced to Fe(II) by the Jones reductor. After that the sum: Fe(III) + Fe(II) was detected spectrophotometrically at gamma = 514 nm as a complex of the analyte with 1,10-phenanthroline. Fe(II) originally present in the sample was determined analogously after the injection to reactor 2. The amount of Fe(III) in the sample was estimated as the difference in the measured analytical signals. The calibration plot was linear up to the iron species concentration of 25 žg mL-1. Detection limit (3 sigma) was 35 žg L-1 and the relative standard deviation < 1.7%.

PL

Opracowano prosty i tani układ analizy wstrrykowcj (FT) przeznaczony o analizy specjacyjnej Fe(III) i Fe(II) zawierający dwie kolumny reakcyjne ze starym wypełnieniem i detektor spektrofotometryczny. W układzie przepływowym znajdowała się minikolumna polietylenowa wypełniona reduktorem Jonesa osadzonym na ziarenkach silikażelu (35% nvm) (Reaktor l) oraz inna kolumna zawierająca tylko silikażel (Reaktor 2). Próbkę zawierającą zarówno Fe(III) jak i Fe(II) wstrzykiwano do strumienia nośnika (1,10-fenantrolina w roztworze buforu pH = 3.7). W Reaktorze l, reduktor Jones'a redukował Fe(III) do Fe(II) a następnie ich suma była oznaczana spektrofotometrycznic jako kompleks z 1,10-fenan-troliną przy długości fali Lambda = 514 nm. Początkowo zawarty w próbce Fe(II) oznaczano analogicznie po przepuszczeniu próbki przez Reaktor 2, a zawartość Fe(ITI) obliczano z różnicy wspomnianych dwóch sygnałów analitycznych. Wykres kalibracyjny był liniowy do stężenia poszczególnych postaci żelaza: 25 |J.g ml/1. Granica detekcji (3 Sigma) wynosiła 35 ug mL(-1) a względne odchylenie standardowe nie przekraczało 1.7%.

2

On-line preconcentration using an amberlite XAD-16 resin and determination of cadmium by flow-injection-inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

Acevedo H. A., Vazques F. A., Wuilloud R. G., Olsina R. A., Martinez L. D.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 1

59-67

EN

An on-line cadmium preconcentration and determination system implemented with inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) associated to flow injection (FI) method was studied. For the retention of cadmium, 2-(5-bromo-2-pyri-dylazo)-5-diethylaminophenol (5-Br-PADAP) and Amberlite XAD-16 were used, at pH 9.5. The cadmium was removed from the micro-column in countercurrent with nitric acid. An enrichment factor of 60 was obtained with respect to ICP-AES using pneumatic nebulization, for the preconcentration of 50 ml of sample solution. The detection limit value for the preconcentration of 50 ml of aqueous solution of Cd was 0.04 ug 1(-1). The precision for 10 replicate determinations at the 5 ng 1(-1) Cd levels was 2.0% relative standard deviation (RSD), calculated with the peak heights obtained. The calibration graph using the preconcentration system for cadmium was linear with a correlation coefficient of 0.9995 at levels near the detection limits up to at least 100 ug (-1). The method was successfully applied to the determination of cadmium in drinking water samples.

PL

Badano układ do zatężania i oznaczania kadmu za pomocą spektrometrii emisyjnej z indukcyjnie sprzężoną plazmą (ICP-AES) w połączeniu z techniką wstrzykową (FI). Kadm był zatrzymywany na kolumnie z Amberlitem XAD-16 w postaci kompleksu z 2-(5-bromo-2-pirydylazo)-5 dietyloaminofenolem (5-Br-PADAP) przy pH = 9.5. Kadm eluowano z mikrokolumny za pomocą kwasu azotowego stosując kierunek przepływu odwrotny do tego jaki miał miejsce podczas zatężania. Współczynnik wzbogacenia uzyskiwany w metodzie ICP-AES z nebulizacją pneumatyczną przy zatężaniu kadmu z 50 ml wodnego roztworu wynosił 60. Granica wykrywalności dla tych warunków wynosiła 0.04 mg 1~'. Precyzja obliczona dla 10 powtórzeń oznaczenia kadmu na poziomie stężeń kadmu 5 mg P1, obliczona z wysokości piku i wyrażona za pomocą względnego odchylenia standardowego (RSD), wynosiła 2%. Krzywa kalibracyjna przy zastosowaniu powyższego sposobu zatężania kadmu i dla zakresu stężeń od stężenia bliskiego granicy detekcji do 100 mg T1 była liniowa ze współczynnikiem korelacji 0.9995. Powyższą metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania kadmu w próbkach wody pitnej.

3

Determination of antimony in natural waters by atomic absorption spectrometry with flow-injection hydride generation

Niedzielski P., Siepak J.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 1

51-57

EN

The paper presents a design and construction of a simple set for determination of antimony and other hydride forming elements working on the basis of the method of injection flow analysis with hydrides generation. The construction of the set is based on a commercially available flow system and bistable injection valve. The effect of position of the injection valve with respect to the peristaltic pump and the kind of measurements (the peak area or the peak height), was analysed. The limits of determination were established as 2.1-0.06 ng ml(-1) for different volumes of the injection loops, 50-850 u.1, and the precision was 10.0-0.8%, respectively. The lowest limits of determination were obtained for the valve mounted behind the peristaltic pump (at the pumping side of the pump) and for measurements of the peak height. When the valve was mounted in front of the peristaltic pump, the lowest limit of determination was obtained for measurements of the area under the peak. Preliminary results illustrating the performance of the set were obtained, determining the level of antimony in samples of natural waters (river, lake and underground waters) in the range from 0.20 ng ml(-1) to 0.70 ng ml(-1).

PL

W pracy przedstawiono konstrukcję prostego zestawu do oznaczania antymonu i innych pierwiastków tworzących wodorki metodą wstrzykowej analizy przepływowej przy generowaniu wodorków, wykorzystując handlowy układ przepływowy i dwupozycyjny zawór wstrzykowy. Przedstawiono efekt różnego położenia zaworu wstrzykowego względem pompy perystaltycznej i pomiaru pola powierzchni bądź wysokości piku. Uzyskano granice oznaczalności 2.1-0.06 ng ml(-1) dla różnych objętości pętli wstrzykowych 50-850 ul z precyzją odpowiednio 10.0-0.8%, przy czym najniższe granice wykrywalności uzyskano przy zaworze położonym za pompą perystaltyczną (po stronie tłoczącej pompy) i pomiarze wysokości piku. W przypadku zaworu umieszczonego przed pompą perystaltyczną najniższe granice wykrywalności uzyskano przy pomiarze pola powierzchni piku. Wskazano przykładowe zastosowanie układu do oznaczania antymonu w próbkach wód naturalnych - wodach rzecznych, jeziornych i podziemnych otrzymując zawartości antymonu w granicach od 0.20 ng ml(-1) do 0.70 ng ml(-1).

4

Membrane-based electrodes for flow-injection determination of noble metal ions

Zolotov Y. A., Shpigun L. K., Kopytova N. E., Kamilova P. M.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 3B

623-634

EN

Two types of polyvinyl chloride (PVC) membrane-based electrodes were prepared and studied under the flow-injection (FI) conditions in order to develop high-performance electrochemical sensors for noble metal ions. The first type of electrodes was similar to a classical PVC-model, whereas in the second, the PVC-matrix was modified by carbon powder and sensor had no internal filling solution. As ion-sensing components (recogni-tion elements), a series of O, N, S containing mono- and dibenzo-crown ethers were tested. The strong dependence of the electrochemical signal to silver(I) ions as well as to acido-complexes of Au(III), Pd(II), Pt(IV) and Ir(IV) on the chemical structure of a mem-brane-immobilized macrocyclic ligand was found, for both groups of the electrodes. It was clearly shown that the response characteristics of composite membrane-based electrodes (CMEs), having carbon powder within the PVC-matrix, exhibit higher selectivity to noble metal ions than the electrodes of a conventional type. It was also recognized that such electrodes might operate as bitunctional sensors in FI potentiometric/amperometric detection of Au(III) or Ir(IV). The response mechanism of CMEs was discussed and the role of' both chemically active agents and carbon species in the forming of resulting sig-nals was clarified.

PL

Wykonano i przebadano, w warunkach przepływowej analizy wstrzykowej, dwa rodzaje elektrod membranowych z polichlorku winylu (PVC), przeznaczonych do konstrukcji wysokowydajnych elektrochemicznych czujników do oznaczania jonów metali szlachetnych. Jedna z elektrod jest podobna do klasycznej elektrody PVC, natomiast w drugiej matryca PVC została zmodyfikowana dodatkiem pyłu węglowego i czujnik nie ma wewnętrznego roztworu wypełniającego. Przebadano szereg eterów mono- i dibenzo-koron zawierających tlen, azot i siarkę pod względem czułości na jony (rozpoznawanie pierwiastków). W przypadku obu elektrod zaobserwowano silną zależność elektrochemicznego sygnału jonów srebra (I), a także kwasowych kompleksów Au(III), Pd(II), Pt(IV) i Ir(IV) od chemicznej budowy makrocyklicznego ligandu immobilizowanego w membranie. Wykazano, że charakterystyki odpowiedzi złożonych elektrod membranowych (CMEs), zawierających pył węglowy w matrycy PVC, wykazują sto-sunkowo większą selektywność w stosunku do jonów metali szlachetnych niż elektrody konwencjonalne. Stwierdzono, że takie elektrody mogą działać jako czujniki dwu-funkcyjne w metodzie przepływowo-wstrzykowej z potencjometryczną/amperometryczną detekcją Au(III) lub Ir(IV). Przedyskutowano i wyjaśniono mechanizm odpowiedzi CMEs oraz rolę chemicznie aktywnych czynników i węgla w tworzeniu się optymalnych sygnałów.