Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Problemy oznaczania zawartości pierwiastków w ciężkich paliwach pozostałościowych

Wieczorek A.

Nafta-Gaz

|

2016

|

R. 72, nr 10

872--880

PL

W artykule poruszono problem wpływu zastosowanej metodyki na uzyskiwane profile pierwiastkowe paliw pozostałościowych. Przedstawiono wyniki badań przeprowadzonych dostępnymi w INiG – PIB technikami, tj. za pomocą: optycznej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem w plazmie indukowanej (ICP-OES), spektrometrii rentgenowskiej: z dyspersją fali (WD-XRF), z dyspersją energii (ED-XRF). Badaniom poddano próbki paliw pozostałościowych, w tym ciężkiego oleju opałowego, analizowanego w ramach międzynarodowych badań biegłości laboratoriów. Przeanalizowano otrzymane profile pierwiastkowe paliw pod kątem doboru odpowiedniej metodyki badań, ograniczeń wynikających z zastosowania konkretnych metod badawczych, jak i charakteru badanej próbki (wytrącanie osadów, wpływ dodatków stosowanych do tych paliw).

EN

The article addresses the issue of the impact of the methodology used for elemental profiles obtained from residual fuels. It presents the results of a study available in the INiG – PIB, namely: optical emission spectrometry induced plasma (ICP-OES), X-ray spectrometry: wavelength dispersive (WD-XRF), an energy dispersive (ED-XRF). The study involved a sample of residual fuel, including heavy fuel oil analyzed in Round Robin proficiency tests. We analyzed received profiles of elemental fuel in terms of selection of a suitable research methodology, limitations resulting from the application of specific research methods, and the nature of the test sample (sediment precipitation, the effect of additives to the fuel).

2

Porównanie procedur przygotowania próbek herbat do analizy wielopierwiastkowej metodami ICP OES i FAAS

Szymczycha-Madeja A., Wełna M., Pohl P., Stelmach E., Jędryczko D.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2015

|

R. 20, nr 4

20--23

PL

W pracy porównano różne procedury (klasyczne i alternatywne) przygotowania próbek herbaty czarnej i zielonej w ich analizie wielopierwiastkowej metodami ICP OES i FAAS. Analiza statystyczna wyników wraz z oceną wybranych parametrów walidacyjnych porównywanych metod analitycznych pozwoliła na wybór znacznie prostszej i szybszej procedury przygotowania próbek bez konieczności ich rozkładu mokrego.

3

Zastosowanie certyfikowanych materiałów odniesienia w walidacji metod analizy wielopierwiastkowej

Mironiuk M., Chojnacka K., Górecka H.

Przemysł Chemiczny

|

2014

|

T. 93, nr 4

578-584

PL

Omówiono wykorzystanie certyfikowanych materiałów odniesienia na kolejnych etapach walidacji metod analizy wielopierwiastkowej, na przykładzie oznaczania zawartości Pb w próbkach osadów metodą optycznej spektrometrii emisyjnej ICP. Wykazano zasadność stosowania certyfikowanych materiałów odniesienia na każdym z etapów walidacji.

EN

Certified ref. materials were successfully used at various stages of validation of multielemental anal. procedures at detn. Of Pb content in sediments samples. Inductively coupled plasma optical emission spectrometry was used as anal. method.

4

Analiza wielopierwiastkowa środków smarowych z wykorzystaniem techniki spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją fali

Jędrychowska S., Wieczorek A.

Nafta-Gaz

|

2013

|

R. 69, nr 6

476--485

PL

Analiza wielopierwiastkowa, wykonywana techniką fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją fali, jest – obok analiz wykonywanych technikami plazmy indukcyjnie sprzężonej (ICP) – podstawowym źródłem informacji o poziomie dozowania dodatków do olejów smarowych świeżych. Są to niezwykle trudne (głównie ze względu na wpływy międzypierwiastkowe – efekty matrycowe), ale jednocześnie szybkie metody badań, charakteryzujące się wysoką precyzją. Zastosowanie techniki WD XRF umożliwiło szybkie badanie składu pierwiastkowego olejów silnikowych świeżych, a w przyszłości może pozwolić na ocenę ich zużycia w trakcie eksploatacji oraz na badanie tworzących się osadów pogarszających pracę silnika. W artykule przedstawiono wyniki otrzymane podczas wdrożenia i walidacji metody badania środków smarowych świeżych, według ASTM D 6443. Norma ta dotyczy oznaczenia zawartości wapnia, chloru, miedzi, magnezu, fosforu, siarki i cynku w świeżych środkach smarowych oraz dodatkach z zastosowaniem rentgenowskiej spektrometrii fluorescencyjnej z dyspersją fali.

EN

Multielemental analysis, performed using wavelength-dispersive X-ray fluorescence technique, apart from Inductively Coupled Plasma (ICP) analyzes, is the primary source of information about the dosage of additives into unused lubricating oils. These test methods are extremely difficult, mainly due to the between-elements influences (matrix effects), but they are quick and very precise. The use of the WD XRF technique already allowed for fast determination of the elemental composition of unused engine oils. In the future, it will allow for the evaluation of their use during operation and also for the testing of formed sediments, that deteriorate engine performance. This paper presents the results obtained during the implementation and validation of a test method for unused lubricants, according to ASTM D 6443. This test method covers the determination of calcium, chlorine, copper, magnesium, phosphorus, sulphur, zinc and barium in unused lubricating oils by wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry.

5

Analiza wielopierwiastkowa włosów ludzkich jako metoda biomonitoringu zanieczyszczeń przemysłowych obecnych w środowisku i żywności

Chojnacka K., Zielińska A., Górecka H., Dobrzański Z., Górecki H.

Przemysł Chemiczny

|

2009

|

T. 88, nr 5

420-426

6

Technika EDXRF w analizie próbek petrochemicznych

Jabłońska M., Szopa S.

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2009

|

nr 9

26--29

PL

Jedną z najczęściej stosowanych technik w analizie produktów petrochemicznych jest rentgenowska analiza fluorescencyjna z dyspersją energii (EDXRF). Technika ta pozwala na bezpośrednią, wielopierwiastkową oraz szybką analizę ciekłych próbek bez potrzeby ich uprzedniego przygotowania. W artykule znajduje się przegląd najczęstszych zastosowań techniki EDXRF w produktach petrochemicznych, opis aparatury oraz przygotowania próbek. Przedstawiono również przykład praktycznego wykorzystania spektrometru EDPXRF Epsilon 5 w analizie próbek zużytego oleju silnikowego.

EN

One of the most popular analytical technique in a petrochemical industry is energy dispersive x-ray spectrometry (EDXRF). This method allows for direct, multielement and quick analysis of liquids, with no necessity of previous preparation. In the article a review of analytical applications of EDXRF technique in petrochemical industry has been presented. Examples of practical use of the EDPXRF Epsilon 5 spectrometer in waste oil analysis have also been shown.

7

Metody wprowadzania mikropróbek analitycznych w optycznej emisyjnej spektrometrii ze wzbudzeniem w plazmie mikrofalowej (MIP-OES) i sprzężonej indukcyjnie (ICP-OES

Matusiewicz H., Golik B.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2007

|

Vol. 14, nr S1

7-46

PL

Przedstawiona praca dotyczy oznaczania wybranych pierwiastków głównych (Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Pb i Zn), pobocznych (Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Na, Pb, Sr i Zn) i śladowych (Cd, Cu, Fe, Mn, Na, Pb, Sr i Zn) w certyfikowanych materiałach odniesienia (gleba, osad, włosy, mleko, tkanka homara, zioła i glony) oraz próbkach rzeczywistych (herbata, śmietanka i ryż) metodami emisyjnej spektrometrii atomowej ze wzbudzeniem w plazmie indukowanej mikrofalowo oraz plazmie indukcyjnie sprzężonej. Stałe próbki biologiczne i środowiskowe były wprowadzane do plazmy mikrofalowej oraz plazmy indukcyjnie sprzężonej techniką elektrotermicznego odparowania. W przypadku wprowadzania mikropróbek do plazmy mikrofalowej dodatkowo zaproponowano układ łączący bezpośrednio rozpylacz pneumatyczny z palnikiem kwarcowym w celu wprowadzania próbek roztworowych. Metodę tę zastosowano do oznaczenia pierwiastków w dwóch materiałach biologicznych (osocze i włosy ludzkie). Poprawność zaproponowanych metod analitycznych sprawdzono, dokonując oznaczeń całkowitej zawartości pierwiastków w certyfikowanych materiałach odniesienia przy zastosowaniu kalibracji techniką dodatku wzorca. Osiągnięte wyniki oznaczeń były zgodne z wartościami certyfikowanymi. Uzyskane granice wykrywalności pierwiastków (3?) metodą ETV-ICP-OES wynosiły 0,018; 0,02; 0,2; 0,1, 0,01; 0,3; 0,8; 2,8; 0,009 i 0,4 ng odpowiednio dla Ca, Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Na, Pb, Sr i Zn. Natomiast granice wykrywalności pierwiastków (3a) metodą ETV-MIP-OES wynosiły 5,4; 6; 0,8; 3; 0,15; 1,6; 2,2; 3,2; 0,9 i 0,8 ng odpowiednio dla Ca, Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Na, Pb, Sr i Zn. Uzyskane granice wykrywalności pierwiastków (3?) metodą DSIS-MIP-OES wynosiły 0,2; 0,6; 1; 2; 0,2; 0,1; 8 i 0,4 ng odpowiednio dla Ca, Cu, Fe, K, Mg, Na, Sr i Zn.

EN

A novel method for the introduction of microsamples and determination of elements (Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Na, Pb, Sr and Zn) in analytical samples (soil, sediment, hair, milk, tissue, tea, rice. herbs. algae and cream) by microwave induced plasma/inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (MIP/ICP-OES) was developed.

8

Oznaczanie pierwiastków tworzących lotne wodorki (As, Bi, Ge, Sb, Se, SD) I Hg ORAZ Ca, Fe, Mg, Mn, Zn w zawiesinach z wykorzystaniem techniki generowania wodorków i optycznej emisyj-nej spektrometrii mikrofalowo indukowanej plazmy

Matusiewicz H., Ślachciński M.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2006

|

Vol. 13, nr S3

391-420

PL

Opracowano i zoptymalizowano metodę analityczną jednoczesnego oznaczania śladowych ilości pierwiastków tworzących lotne wodorki (As, Bi, Ge, Sb, Se, Sn) i rtęci oraz Ca, Fe, Mg, Mn, Zn w próbkach analitycznych (biologicznych i środowiskowych) techniką generowania wodorków bezpośred-nio z zawiesin w połączeniu z optyczną emisyjną spektrometrią ze wzbudzeniem w plazmie mikrofalowej. W celu zwiększenia efektywności przeprowadzania oznaczanych pierwiastków do fazy ciekłej próbki poddano procesowi wstępnego przygotowania z użyciem kwasów i energii ultradźwiękowej. W ten sposób zastąpiono czasochłonną procedurę całkowitej mineralizacji próbek organicznych i roztwarzania próbek nieorganicznych z udziałem kwasów. Generowanie wodorków i par rtęci przeprowadzono w generatorach okresowych oraz w układach ciągłych przy użyciu komór mgielnych. Optymalizacji procedury jednoczesnego oznaczania pierwiastków tworzących lotne wodorki pod kątem uzyskania maksymalnej czułości, powtarzalności i niskiego poziomu granic wykrywalności dokonano metodą sympleksów oraz metodą jednej zmiennej. Poprawność opracowanej metody analitycznej oraz dokładność otrzymanych wyników sprawdzono, wykorzystując certyfikowane materiały odniesienia. Końcowym etapem pracy było oznaczanie wyżej wymienionych pierwiastków w próbkach rzeczywistych.

EN

A slurry sampling hydride generation (SS-HG) method for che determination of hydride forming (As, Bi, Ge, Sb, Se, Su) and Hg and non-hydride forming (Ca, Fe, Mg, Mn, Zn) elements, without total sam-ple digestion, bas been developed using batch and continuous mode generation systems coupled with microwave induced plasma optical emission spectrometry (MIP-OES) from certified biological and environmental reference materials.

9

Metoda XRF w analizie wielopierwiastkowej próbek weterynaryjnych

Baranowska I., Płonka J., Barchański L.

Chemik

|

2005

|

Vol. 58, nr 6

316-319

PL

Analizie metodą fluorescencyjnej spektrometrii rentgenowskiej poddano 24 próbki sierści i 12 próbek pazurów psów z terenów miasta i powiatu gliwickiego. W próbkach badano zawartości: Na, Mg, Si, P, S, K, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn, Sr, Ba i Pb. Stwierdzono, że zawartości pierwiastków (za wyjątkiem baru) są około dwukrotnie wyższe w próbkach sierści, w porównaniu z próbkami pazurów. W największych stężeniach występowały siarka i krzem, zarówno w próbkach sierści jak i pazurów. W próbkach sierści, w najmniejszych stę-żeniach występował bar, mangan, ołów. W próbkach pazurów najmniej było miedzi, strontu, baru i ołowiu.

EN

24 hair samples and 12 nails samples of dogs from city and district areas of Gliwice were analyzed using X-ray fluorescence spectrometry. Na, Mg, Si, P, S, K, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn, Sr, Ba and Pb content was determined. It was found that elements content (besides Ba) is two times higher in hair samples in comparison to nails samples. Highest concentration of S and Si was found in both hair and nails samples. Lowest concentration of Ba, Mn and Pb was found in hair samples. In nails it was Cu, Sr, Ba and Pb.

10

Applicability of ultrasonic leaching by diluted acids for determination of total metal contents in plant materials

Borkowska-Burnecka J., Wisz J., Żyrnicki W.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 1

115-126

EN

Ultrasound assisted solid-liquid extraction as a plant sample preparation method preceding its multi-elemental analysis by ICP-OES was investigated. Various plant materials like: beet leaves, herb mixture and tobacco leaves (CTA-OTL-1, CTA-VTL-2) were studied. Diluted nitric and hydrochloric acids were employed as leaching solutions. The influence of temperature, time and the ratio of the sample mass to the acid volume on the efficiency of the leaching process were examined in order to determine the most appropriate extraction conditions. Concentrations of fifteen elements were measured by the ICP-OES method. The ultrasound-assisted extraction, performed at optimum conditions, was proved to be fast and quantitative method for the sample pretreatment before the determination of the total content of Ba, Ca, Cd, Cu, Mg, Mn, Ni, Pb, Sr and Zn. Al, Cr, Fe, Ti and V were found to be only partially extractable by dilute acids.

PL

W prezentowanej pracy badano ekstrakcję w układzie ciało stałe-ciecz wspomaganą ultradźwiękami, jako metodę przygotowania próbek roślinnych do analizy wielopierwiast-kowej za pomocą optycznej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem w indukcyjnie sprzężonej plazmie (ICP-OES). Do fugowania metali stosowano rozcieńczony kwas azotowy i solny. Ekstrakcji poddano różne materiały roślinne: liście buraka, mieszankę ziół oraz liście tytoniu (CTA-OTL-1 i CTA-VTL-2). Analizowano wpływ temperatury i czasu ekstrakcji oraz stosunku masy próbki do objętości ekstrahenta na efektywność przechodzenia pierwiastków do roztworu. Metodą ICP-OES mierzono stężenia 15 pierwiastków. Stwierdzono, że ekstrakcja wspomagana ultradźwiękami, przeprowadzona w optymalnych warunkach, jest szybką i ilościową metodą przygotowania próbek do jednoczesnego oznaczenia całkowitych zawartości Ba, Ca, Cd, Cu, Mg, Mn, Ni, Pb, Sr, i Zn w materiałach roślinnych. Zastosowanie rozcieńczonych kwasów pozwala jednakże tylko na częściowe wyługowanie takich pierwiastków jak Al, Cr, Fe, Ti i V.