Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

XRF microanalysis of Pb(ZrxTi1-x)O3 type nanocrystalline ferroelectric powders by thin layer method

Jurczyk J., Zawisza B., Sitko R., Buhl F., Osińska K., Płońska M.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 6

925-934

EN

A method of wavedispersive XRF analysis of Pb(Zr(x)Ti(1-x))O3 type nanocrystalline ferroelec tric powders (PZT) has been presented. Matrix effects have been minimized by using the thin layer method. Preparation of the nature sample has consisted in digesting 25 mg of the materials in hydrochloric acid and 30% hydrogen peroxide (1 +1), diluting up to 25 mL, and placing 0.5 mL of the obtained solution on a substrate. Standard samples of the same chemical composition but varied masses have been prepared to simplify calibration. Determined elements in nature samples occur within the following concentration ranges: Pb from 66.72% to 69.84%, Zr from 8.54% to 14.04%, and Ti from 3.68% to 9.16%. The detection limits for 0.5 mg samples were obtained: Pb = 1.1 x 10(-3) mg (0.22%), Zr= 1.3 x 10(-3) mg (0.26%), Ti = 2.3 x 10(-4) mg (0.05%).

PL

Opracowano metodę mikroanalizy XRF nanokrystalicznych proszków ferroelektrycznych typu Pb(Zr(x)Ti(1-x))O(3) (PZT). W celu wyeliminowania efektów matrycy zastosowano technikę cienkiej warstwy. Przygotowanie próbek naturalnych do analizy sprowadza się do roztworzenia 25 mg badanego materiału w kwasie chlorowodorowym i 30% nadtlenku wodoru (1 + 1), rozcieńczeniu do objętości 25 mL i nakropleniu 0.5 mL uzyskanego roztworu na podłoże. Do kalibracji wykorzystano wielopierwiastkowe wzorce syntetyczne o tym samym składzie jakościowym lecz różnych masach. Oznaczane pierwiastki występowały w zakresach stężeń: Pb od 66.72% do 69.84%, Zr od 8.54% do 14.04% i Ti od 3.68% do 9.16%. Granice wykrywalności dla 0.5 mg próbki wynoszą: Pb = 1.1 x 10(-3) mg (0.22%), Zr = 1.3 x 10(-3) mg (0.26%), Ti = 2.3 x 10(-4) mg (0.05%).

2

XRF analysis of powder microsamples of multielement mono- and polycrystals. Determination of Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Sb, Yb

Jurczyk J., Sitko R., Zawisza B.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 3

415-428

EN

A quick method has been worked out for preparation of powder samples in the sub-microanalytical area for XRF analysis. Investigations were carried out using as an example three- and four-component mono- and polycrystals: CuZnCrSe, ZnGaCrSe, CuNiCrSe, ZnNiCrSe, YbZnSb, YbMnAs, ZnMnAs. The concentrations of elements being determined were in the range: Cu 12-40%, Zn 2.7-28%, Cr 0.8-24%, Se 53-67%, Ni 0.5-13%, Yb 24-49%, Mn 23-37%, As 28-43%, Sb -48%, Ga -0.4%. Powdered and weighed material (0.5 mg) is transferred onto the substrate (a Millipore filter) and a few drops of carbon tetrachloride are dropped. After drying a sample with uniformly distrib-uted material is formed. Then acetone is dropped and after drying at room temperature a Millipore filter forms a smooth thin film with "embedded" grains of the analyzed material. Minimization of matrix effects due to application of thin layer method allows to prepare calibration curves common for various materials. The obtained limits of detection for 0.5 mg samples are, in ug: Cr - 0.34, Mn - 0.22, Ni - 0.20, Cu - 0.29, Zn - 0.32, Ga -0.27, As - 0.37, Se - 0.40, Sb - 1.82, Yb - 1.27.

PL

Opracowano szybką metodę przygotowywania próbek proszkowych w obszarze sub-mikroanalitycznym do analizy XRF. Badania prowadzono na przykładzie trój- i cztero-składnikowych mono- i polikryształów: CuZnCrSe, ZnGaCrSe, CuNiCrSe, ZnNiCrSe, YbZnSb, YbMnAs, ZnMnAs. Oznaczane pierwiastki występowały w zakresie stężeń: Cu 12-40%, Zn 2.7-28%, Cr 0.8-24%, Se 53-67%, Ni 0.5-13%, Yb 24-49%, Mn 23-37%, As 28-43%, Sb -48%, Ga -0.4%. Rozdrobniony i odważony materiał (0.5 mg) przenosi się na podłoże (sączek Millipore) i nakrapla kilka kropel tetrachlorku węgla. Po wyschnięciu z utworzonej zawiesiny tworzy się próbka z równomiernie rozprowadzonym materiałem. Następnie nakrapla się aceton, po wysuszeniu w temperaturze pokojowej sączek Millipore tworzy cienki, gładki film z „wtopionymi" ziarnami analizowanego materiału. Minimalizacja efektów matrycy dzięki zastosowaniu techniki cienkiej warstwy pozwoliła na sporządzenie wykresów kalibracyjnych wspólnych dla różnych materiałów. Uzyskane granice wykrywalności dla próbek o masie 0.5 mg wynoszą w mg: Cr-0.34, Mn-0.22, Ni-0.20, Cu-0.29, Zn-0.32, Ga - 0.27, As - 0.37, Se - 0.40, Sb - l .82, Yb - l .27.

3

Application of XRF and XRD methods for fast analysis of fused iron catalyst for ammonia synthesis

Szczuko D., Arabczyk W.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 2

273-280

EN

A fast method for the determination of chemical composition of fused iron catalyst for ammonia synthesis was developed. The catalysts with different amount of promoters and with different oxidation state of iron were examined. The chemical composition of catalysts was determined using XRF, XRD, ICP spectroscopy, flame photometry and man-ganometric titration. Calibration curves for CaO, Al(2)O(3) and K(2)O were plotted. Using XRD method the dependence of the relative Fe(200) and Fe(3)O(4)(400) peak intensity ratio on iron oxidation state was plotted. This dependence, however was different for magnetite and for wustite catalysts. Using this method for catalysts containing cobalt the total amount of cobalt and iron with second oxidation state was determined.

PL

Opracowano szybką metodę określania składu chemicznego stopowego katalizatora żelazowego do syntezy amoniaku. Zbadano katalizatory o różnym składzie i stopniu utlenienia. Przy użyciu metod takich jak XRF, XRD, spektroskopia ICP, fotometria płomieniowa i manganometria określono ich skład chemiczny. Wykreślono krzywe kalibracji dla CaO, Al(2)O(3) i K(2)O. Stosując dyfrakcję promieni rentgenowskich wykreślono zależność stosunku intensywności pików Fe(200) i Fe(3)O(4)(400) od stopnia utlenienia żelaza. Stwierdzono, że ta sama zależność nie może być zastosowana jednocześnie dla katalizatorów konwencjonalnych i wustytowych. Stosując tą metodę dla katalizatorów zawierających kobalt określono ilość kobaltu i żelaza na drugim stopniu utlenienia.