Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Selective separation of trace amounts of selenium using extraction chromatography and its determination by neutron activation analysis in biological samples

Polkowska-Motrenko H., Chajduk E., Dybczyński R.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 4

581-591

2

Analytical scheme for group separation of the lanthanides from biological materials before their determination by neutron activation analysis

Danko B., Samczyński Z., Dybczyński R.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 4

527-539

EN

The analytical procedure for the selective and quantitative isolation of the lanthanides as a group from biological materials has been developed on the basis of experiments with radio-tracers. Ion exchange and extraction column chromatography were used for the isolation of elements of interest from matrix and the other trace elements prior to irradiation in a nuclear reactor. The method enables quantitative separation of the lanthanide fraction, free from highly activating macro components, as well as from other trace elements including uranium, which can be the source of serious errors due to uranium "SU fission reaction (n, f). In order to minimize the potential spectrometric interferences lan-thanide fraction after neutron irradiation was divided into two sub-fractions, taking advantage of the different anion exchange affinities of individual lanthanide complexes with EDTA to strongly basic anion exchanger. The effective microwave digestion procedures for ca 500 mg biological samples was elaborated and the new, original melhod for checking the yield of the entire analytical procedure - including mineralization of the sample - was applied. Neutron activation analysis (NAA) of BCR 670 Aquatic Plant - one of the only two CRMs of biological origin available on the market, which offers the certified values for all lanthanides was used for verification of performance of the proposed analytical scheme.

PL

Posługując się wskaźnikami promieniotwórczymi opracowano metodę ilościowego wydzielania grupy lantanowców z materiałów biologicznych. Zastosowanie wymiany jonowej i chromatografii ekstrakcyjnej pozwoliło na uzyskanie selektywnej frakcji lantanowców. wolnej od silnie się aktywujących makro pierwiastków, jak również innych pierwiastków śladowych łącznie z uranem, który może być źródłem poważnych błędów. W wyniku reakcji rozszczepienia (n, f)jądra(235)U pod wpływem napromieniowania neutronami powstają m. in. radionuklidy Ce, La, Sm,Nd. W celu zminimalizowania potencjalnych interferencji spektrometrycznych, frakcję lantanowców po napromienieniu neutronami dzielono na dwie mniejsze frakcje, wykorzystując różnice w powinowactwie anionowymiennym kompleksów poszczególnych lantanowców z HDTA do silnie zasadowego anionitu. Opracowano efektywną metod? mineralizacji mikrofalowej 500 mg próbek materiału biologicznego, a także oryginalną metodę badania wydajności całej procedury analitycznej (włączając etap mineralizacji). Do weryfikacji prawidłowości działania schematu analitycznego zastosowano neutronowa analizę aktywacyjną (NAA) materiału Aquatic Plant BCR 670, jednego z dwóch dostępnych na rynku materiałów, które mają wartości certyfikowane dla wszystkich lantanowców.

3

Tissue contents and intracellular distribution of selenium and iodine in human tissues studied by neutron activation analysis

Chen C., Zhao J., Gao Y., Chai Z.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 1

169-178

EN

Selenium and iodine are two essential elements in living systems. In this paper, the tissue contents and subcellular distributions of selenium and iodine in human liver, - kidney and heart samples were studied by neutron activation analysis (NAA). Certified reference materials were used as analytical quality control. Selenium was highly enriched in human kidney, followed by liver and then heart. In contrast, iodine was only enriched in liver. Different subceHular distribution patterns were also found in different tissues. In addition, selenium was mainly enriched in mitochondria and nuclei, whereas the lowest concentration of iodine was in the soluble fractions of cells. About 45-70% of total Se and 1 were in the nuclear fractions. The present data can reflect the long-term accumulation of selenium and iodine inhuman body. Our study also provides the reference data of selenium and Iodine in human important tissues and the corresponding subcellular fractions.

PL

Metoda,neutronowej analizy aktywacyjnej oznaczano zawartość i rozkład wewnątrzkomórkowy selenu i jodu w próbkach ludzkiej wątroby, nerek i serca. Wyniki skontrolowano stosując certyfikowane materiały referencyjne. Istotne wzbogacenie w selen stwierdzono \v nerkach, a następnie w wątrobie i sercu. Zwiększenie steżeniajodu stwierdzono jedynie w wątrobie. Stwierdzono również różnice w rozkładzie pierwiastków na poziomie wewnątrzkomórkowym w różnych tkankach. Selen ulegał wzbogaceniu głównie w mitochondriach i jądrach komórkowych, podczas gdy najniższe stężenie jodu stwierdzono w rozpuszczalnych frakcjach komórek. Około 45-70% całkowitej zawartości selenu i jodu stwierdzono w jądrach komórkowych. Dane te odzwierciedlają długotrwałą akumulacje selenu i jodu w ludzkim ciele. Nasze badania dostarczają porównawczych danych odnośnie zawartości pierwiastków w ważnych tkankach ludzkich oraz we frakcjach wewnątrzkomórkowych.

4

The use of INAA for the evaluation of air pollution at three urban sites in Poland

Szopa Z., Dybczyński R., Kulisa K., Bysiek M., Biernacka M., Sterliński S.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 6

915-928

EN

An instrumental neutron activation analysis (INAA) has been applied to the routine determination of 26 elements present in airborne particulate matter (APM) collected on filters from three urban sites in Poland. This method could also be applied for any other industrial, urban or rural site. The proposed procedure utilizes mixed elemental standards, pelletized samples, and medium- and long-lived radionuclides induced in the irradiated objects. Final results were corrected for the neutron flux gradient observed along the irradiated package. The analytical results are indicative for similarities, as well as differences between APM patterns, depending on the collection period (year, months) and site. The elemental enrichment factors calculated for the average seasonal concentration at the investigated sites have been compared. The detectability and reliability of the method has been evaluated.

PL

Opracowano metodą instrumentalnej neutronowej analizy aktywacyjnej (INAA) do rutynowego oznaczania zawartości 26 pierwiastków w zanieczyszczeniach powietrza zgromadzonych na filtrach. Zastosowano ją do analiz filtrów z zanieczyszczeniami pochodzącymi ze stanowisk znajdujących się wpobliżu trzech polskich miast lecz może być wykorzystana również do monitorowania zanieczyszczeń pochodzących z innych przemysłowych, miejskich lub wiejskich obszarów. W metodzie wykorzystuje się mieszane wzorce wielopier-wiastkowe. pastylkowanie próbek, radionuklidy średnio- i długo-życiowe oraz ostateczną korekcją wyników końcowych na gradient strumienia neutronów obserwowany podczas napromieniania pakietu w reaktorze. Wyniki analiz przedstawiono tak aby pokazać podobieństwa i/lub różnice w zależności od czasu gromadzenia zanieczyszczeń i miejsca. Podano i przedyskutowano przykłady wyników obejmujących poszczególne miesiące gromadzenia zanieczyszczeń oraz ich wkład w wyniki całoroczne. Porównano współczynniki wzbogacenia obliczone dla średnich wyników 3-miesięcznych dla poszczególnych miejsc gromadzenia zanieczyszczeń. Przedstawiono i przedyskutowano wykrywalność i wiarygodność metody.

5

Selective separation and preconcentration of trace amounts of Pd on Duolite ES 346 resin and its use for the determination of Pd by NAA

Chajduk-Maleszewska E., Dybczyński R.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 3

281-297

EN

A new ion-exchange procedure has been developed for the separation of palladium from geological samples following a microwave digestion procedure. Preconcentration and isolation of Pd was done on a column packed with Duolite ES 346 chelating resin. It is a crosslinked copolymer with amidoxime chelating groups showing amphoteric properties. Mass distribution coefficients of several elements were measured (by batch equilibration technique with the use of radioactive tracers) in the system: Duolite ES 346 - NH3 (cNH3 = 0.05-10 mol L-1),cNH4Cl = 0.01 mol L-1. Batch experiments for two elements: palladium and gold were carried out in the systems: Duolite ES 346 - 0.1 mol L-1 NH3 and 8 mol L-1 NH3, cNH4Cl = 0.01-3.0 mol L-1 and Duolite ES 346 - mixed aqueous-non aqueous solutions: [(8 mol L-1 NH3 + 0.01 mol L-1 NH4Cl) - CH3OH] and [(8 mol L-1 NH3 + 0.01 mol L-1 NH4Cl) - CH3COCH3]. This work together with earlier results from this Laboratory enabled to devise a new separation scheme for selective and quantitative separation of Pd from most of accompanying elements. The elaborated procedure was subsequently used to the determination of Pd traces in geological materials by NAA. The detection limit for 1 h activation at a flux density of 9.7 × 1013 n cm-2 s-1, 1.5 day cooling and 3 h measurement was 2 ng g-1. The suitability and accuracy of the method was demonstrated by analyzing the available certified reference materials.

PL

Zaproponowano nową procedurę jonowymienną do wydzielania śladowych ilości palladu z materiałów geologicznych. Wydzielanie analitu przeprowadza się na jonicie chelatującym Duolite ES 346 grupami amidoksymowymi, który wykazuje własności amfoteryczne. Masowe współczynniki podziału w układzie: DuoliteES346-NH3(c NH(3)= 0.05-10 mol L-1), CNH ci = 0,01 mol L(-1) zostały wyznaczone metodą statyczną dla kilkunastu pierwiastków. Dodatkowo, dla palladu i złota wyznaczono współczynniki podziału w układach: Duolite ES 346 - 0. 1 mol L(-1) NH(3) i 8 mol L(-1) NH(3)+0.01-3.0 mol L(-1), oraz Duoiite ES 346 -roztwory mieszane wodno-niewodne: [(8 mol L'1 NH3 + 0.01 mol L(-1) NH(4)Cl) - CH(3)OH ] oraz [(8 mol L-(1) NH(3), + 0.01 mol L(-1) NH(4)Cl) - CH(3)COCH(3)]. Wyniki te uzupełniły wcześniejsze badania prowadzone z użyciem tego jonitu i pozwoliły na opracowanie nowego schematu rozdzielczego pozwalającego na selektywne i ilościowe wydzielenie śladowych ilości Pd z próbek geologicznych i jego następne oznaczenie za pomocą neutronowej analizy aktywa-cyjnej. Granica detekcji przy napromienianiu próbek przez I godz. w strumieniu 9.7 x 10(13) n cm(-2) s(-1), 1.5 dniowym chiodzeniu i czasie pomiaru 3 godz. wynosiła 2 ng g(-1). Dokładność metody sprawdzono oznaczając pallad w dostępnych materiałach odniesienia.

6

The investigation of genetic relationship between the Baszkówka and Mt. Tazerzait chondrites by NAA and other methods

Dybczyński R., Borucki J., Danko B., Kulisa K., Polkowska-Motrenko H., Samczyński Z., Stępniewski M., Szopa Z., Tanida K.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 4

477-488

EN

The similarity of two meteorites, Baszkowka (Poland, 1994) and Mt. Tazerzait (Niger, 1991), was studied by instrumental and radiochemical neutron activation analysis supplemented by mercury determination with the aid of an automatic mercury analyzer yielding data for 23 elements. The bulk composition of both meteorites is nearly identical within the experimental error. Their composition is also similar to the mean composition of L chondrites but there are marked deviations in the cases of Pd, Os, Pt, Cu and Hg. It seems also that both meteorities are slightly enriched in light rare earth elements (REE) and slightly depleted in heavy REE in comparison with L chondrites. This study supports earlier suggestions based on petrological properties, abundance of noble gases and their isotopic composition, gas retention ages and cosmic ray exposure ages, that these two chondrites have the same origin and the common parent body. It cannot be excluded that this parent body is different from that typical for all other known L chondrites.

PL

Stosując instrumentalną i radiochemiczną neutronową analizę aktywacyjną oraz automatyczny analizator rtęci badano podobieństwo dwóch meteorytów o nazwach: Basz-kówka (Polska, 1994) oraz Mt. Tazerzait (Niger, 1991). Na podstawie oznaczenia 23 pierwiastków stwierdzono, że całościowy skład obu meteorytów jest niemal identyczny w granicach błędu doświadczalnego. Ich skład jest też podobny do średniego składu chondrytów typu L, jednakże z istotnymi odchyleniami w przypadku Pd, Os, Pt, Cu i Hg. Wydaje się także, że oba meteoryty są nieznacznie wzbogacone w lekkie i nieznacznie zubożone w ciężkie ziemie rzadkie w stosunku do chondrytów L. Badania te potwier-dzająwcześniejsze sugestie, oparte na własnościach petrologicznych, obecności gazów szlachetnych i ich składu izotopowego, wieku zatrzymania gazu oraz wieku kosmicznego napromieniowania że oba chondryty mają takie samo pochodzenie i wspólne ciało macierzyste. Nie jest wykluczone, że to ciało macierzyste różni się od ciała macierzystego wszystkich innych chondrytów typu L.

7

Neutron activation analysis and its contribution to inorganic trace analysis

Dybczyński R.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 2

133-160

EN

Theoretical principles of neutron activation analysis (NAA) are briefly described and the general schemes of instrumental (INAA) and radiochemical (RNAA) variants of the method are given. The unique merits of NAA which assure its high position among other methods of inorganic trace analysis are emphasized. Comparisons of NAA with some spectroscopic and other methods are presented. A short review of applications of NAA in various domains of science and technology is given and less common applications as molecular AA and derivative AA are mentioned. Unique properties of NAA i.e. practical absence of blank, the fact that this is a method based on nuclear properties of individual isotopes of an element and good accuracy at low concentration levels, are the reason why NAA is often used for verification of accuracy of other analytical methods and certification of the candidate reference materials. The decisive role of NAA in the certification of the candidate reference materials is emphasized.

PL

Przedstawiono pokrótce teoretyczne podstawy neutronowej analizy aktywacyjnej (N AA) oraz zaprezentowano ogólny schemat N AA zarówno w wersji czysto instrumentalnej (INAA) jaki i radiochemicznej (RNAA). Podkreślono unikatowe zalety NAA, dzięki którym zajmuje ona wysoką pozycje, wśród innych metod nieorganicznej analizy śladowej. Porównano NAA z metodami spektroskopowymi i innymi. Dokonano krótkiego przeglądu zastosowań NAA w różnych dziedzinach nauki i techniki wspominając także mniej typowe zastosowania metody jak: molekularna AA i pochodna AA. Unikatowe własności NAA tj. praktyczny brak ślepej próby, fakt, że jest to metoda oparta na własnościach jądrowych poszczególnych izotopów danego pierwiastka, oraz dobra dokładność na niskim poziomie stężeń powodują, że NAA jest często używana do sprawdzania dokładności innych metod analitycznych i atestacji (certyfikacji) materiałów - kandydatów na materiały odniesienia. Podkreślono wyjątkowo ważną rolę NAA w procesie certyfikacji materiałów odniesienia.

8

Reference peak method for the analysis of doublets in gamma-ray spectrometry used in neutron activation analysis

Wasek M., Sterliński S., Dybczyński R., Cichowlas A.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 5

689-698

EN

A simple algebraic method for the quantitative analysis of doublets in gamma-ray spectra from HPGe detectors is presented. The calculation algorithm is accomplished using the Microsoft Excel program. The method does not require any assumptions regarding the shape of the peaks in the spectrum. The possibilities of quantitative analysis of doublets of various intensity ratio and separation of its components are discussed in detail. The practical examples proved the usefulness of the method also for the analysis of the closed doublets.

PL

Zaprezentowano prostą metodę algebraiczną przeznaczoną do ilościowej analizy dubletów w widmach promieniowania gamma, mierzonych detektorami HPGe. Algorytm obliczeniowy zrealizowano przy użyciu programu komputerowego Microsoft Excel. Metoda nie wymaga żadnych założeń co do kształtu pików w widmie. Bardzo szczegółowo przeanalizowano możliwości ilościowej analizy dubletów o różnym stosunku natężeń i rozdzieleniu jego składników. Przedstawione przykłady praktyczne potwierdzaj ą przydatność tej metody również do analizy dubletów zamkniętych.

9

Application of Chelex 100 ion exchange resin for separation and determiantion of palladium, platinum and gold in geological and industrial materials by neutron activation analysis

Samczyński Z., Danko B., Dybczyński R.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 6

843-857

EN

The method for the determination of palladium, platinum and gold in geological and industrial materials by radiochemical version of neutron activation analysis is presented. It is based on isolation of the analytes using Chelex 100 ion exchange resin of amphoteric character. Chelex 100 contains weakly acidic iminodiacetic groups capable of binding metal cations in the form of chelate complexes. In solution of acids, due to protonation of nitrogen atoms of the above groups, weakly basic ammonium groups are formed which are able to retain anions. The elaborated ion exchange procedure is performed both before and after neutron activation in order to isolate Pd, Pt and Au from the sample of analyzed material and further to separate them from each other. Depending on the eluent composition, Chelex 100 can act as a cation exchange (chelating) resin or anion exchanger. The method was verified by determining palladium, platinum and gold in two certified reference materials (S ARM-7 and PTC-1) certified for the noble metals content. Analytical results show good agreement with the recommended (certified) values.

PL

Zaprezentowano metodę oznaczania śladowych ilości palladu, platyny i złota w materiałach geologicznych i przemysłowych za pomocą neutron owej analizy aktywacyjnej w wersji radiochemicznej. Podstawą metody jest wydzielanie analitów z wykorzystaniem wymieniacza jonowego Chelex 100 o charakterze amfoterycznym. Zawiera on słabo kwasowe grupy iminodioctowe, które mogą wiązać kationy metali w postaci kompleksów chelatowych. W roztworach kwasów, na skutek protonowania atomów azotu wchodzących w skład powyższych grup, powstają słabo zasadowe grupy amoniowe zdolne do zatrzymywania anionów. Opracowana procedura jonowymienna prowadzona jest zarówno przed, jak i po aktywacji neutronowej w celu wyizolowania Pd, Pt i Au z próbki analizowanego materiału, a następnie ich rozdzielenia. W zależności od składu roztworu eluentu, Chelex 100 może spełniać funkcję kationowymienną (chelatującą), bądź anio-nowymienną. Dokładność metody sprawdzono oznaczając pallad, platynę i złoto w dwóch materiałach odniesienia (SARM-7 i PTC-1) atestowanych na zawartość metali szlachetnych. Uzyskane wyniki analityczne wykazują dobrą zgodność z wartościami polecanymi (certyfikowanymi).

10

First chemical characterization of the new Polish meteorite "Baszkówka" by neutron activation analysis

Dybczyński R., Danko B., Kulisa K., Polkowska-Motrenko H., Samczyński Z., Stępniewski M., Szopa Z.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 3A

471-484