Headspace solid-phase micro-extraction technique utilising various fibre coatings has been applied to the determination of phenolic compounds in water samples using gas chromato-graphy with flame-ionisation detection. Phenols were converted into their acetyl derivatives applying in-situ derivatisation. It was observed that normalised responses of the detector in the case of mixed-coating fibres: 65 μm PDMS-DVB (polydimethylsiloxane with divinylbenzene polymer) and 65 jim CW-DVB (Carbowax with divinyibenzene polymer) were higher than those of 85mu;m PA (poly aery i ate) and 100 mu;n PDMS - coated fibres. Normalised responses of the detector changed in the following order: PDMS-DVB > C W— -D VB > PA > PDMS and for all investigated compounds strongly increased after addition of an inorganic salt (NaCl, KC1 or Na2SO4). For the most frequently used sodium chloride, responses increased by about one order of magnitude. The strongest increase was observed for anhydrous sodium sulphate: 1.3-3.7-fold increase compared to that observed for sodium chloride. Linear range of response was obtained over a wide range of phenols'concentration in water samples for poly aery late-coated fibre. For this reason, PA fibre is preferably used when fiame-ionisation detection is applied. In contrast, for PDMS-DVB fibre, non-linear dependence of the detector response on the concentration of the analysed species was observed. This was caused by the adsorptive-absorptive properties of the coating. However, only PDMS-DVB fibre allowed one to achieve very low detection limit.
PL
Do oznaczenia zawartości fenoli w próbkach wodnych metodą chromatografii gazowej z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym zastosowano mikroekstrakcję do fazy stałej w układzie analizy warstwy nadpowierzchniowej z wykorzystaniem różnych pokryć włókien. Fenole przeprowadzano w pochodne acetylowe. Znormalizowane odpowiedzi dętektora dla wiókien mieszanych 65 μm PDMS-DVB i 65 μm CW-DVB były wyższe niż dla włókien 85 μm PA i 100 μm PDMS. Odpowiedzi te zmieniały się w szeregu: PDMS-DVB > CW-DVB >PA> PDMS i dla wszystkich badanych związków silnie wzrastały po dodaniu soli nieorganicznych (NaCl, KC1 lub Na2SO2). W przypadku najczęściej stosowanego chlorku sodu znormalizowane odpowiedzi detektora wzrastały o jeden rząd wielkości.Największy wzrost zaobserwowano w przypadku bezwodnego siarczanu sodu: 1,3-3,7-krotny w porównaniu do chlorku sodu. W przypadku włókna poliakrylowego uzyskano liniową zależność odpowiedzi w szerokim zakresie stężeń fenoli w wodzie. Z tego powodu włókno to jest preferowane w analizie z detekcją płomieniowo-jonizacyjną. Natomiast w przypadku włókna PDMS-DVB, z powodu jego adsorpcyjno-absorpcyjnego charakteru,uzyskano nieliniową zależność odpowiedzi detektora od stężenia fenoli w próbce. Włókno to pozwalajednak uzyskać bardzo niską granicę wykrywalności.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.