Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Voltammetric determination of N,N-Dimethyl-4-amino-4'-hydroxyazobenzene at a glassy carbon paste electrode in the presence of N,N-Dimethyl-4-aminoazobenzene

Stoica A.-I., Zima J., Barek J.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 2

201-212

EN

Optimum conditions for determination of genotoxic N,N-dimethyl-4-amino-4'-hydroxy-azobenzene (DAHAB) by differential pulse voltammetry and adsorptive stripping differentia! pulse voltammetry at a glassy carbon paste electrode (GCPE) have been estimated. Due to the fact that DAHAB molecule has two electroactive sites, its determination was based on electroreduction of the azo group and electrooxidation of the aromatic hydroxy group. The lowest determination limits in adsorptive stripping differential pulse voltarnmetry were 2 x 10-7 mol L-1 for reduction of the azo group, and 2 x 10-7 mol L-1 for oxidation of the aromatic hydroxy group. Furthemore, DAHAB was determinated on GCPE in the presence of N,N-dimethyl-4-amino azobenzene applying DPV and adsorptive stripping DPV methods.

PL

Określono optymalne warunki oznaczania genotoksycznego N,N-dimetylo-4-amino-4'--hydroksyazobenzenu (DAHAB) metodami różnicowej waltamperometrii pulsowej i adsorp-cyjnej stripingowej różnicowej woltamperometrii pulsowej z użyciem pastowej elektrody z węgla szklistego. DAHAB zawiera dwie elektroakty wne grupy dzięki czemu jego oznaczanie oparto na elektroredukcji grupy azowej i elektroutlenianiu grupy hydroksy. Granica oznaczalności w adsorpcyjnej woltamperometrii pulsowej w przypadku redukcji azo grupy wynosiła 2 x l0-7 mol L-1, a w przypadku utleniania grupy -OH- 2 x 10-8mol L-1. DAHABbył również oznaczany w obecności RN-dimetylo-4-aminoazobenzenu..

2

Voltammetric determination of 3-aminofluoranthene at different types of carbon electrodes

Cizek K., Barek J., Kucukkolbasi S., Ersoz M., Zima J.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 6

1003-1013

EN

Voltammetric behavior of 3-arninofluoranthene in 50% (v/v) methanol-water solutions has been investigated applying differential pulse voltarnroetry (DPV) and adsorptivc stripping voltammetry (AdSV) at a glassy carbon electrode (GCK) and a carbon-paste electrode (CPE). Optimum conditions for determination of 3-arninofiuorathnene in the concentration range 2 x 10-8-4 mol L-1 have been established- Lower limits of quantitation were found for AdSV at GCE as 4 x 10-7 mol L-1and for AdSV at CPE as 2 x10-8 mol L-1.

PL

Zbadano woltamperometryczne zachowanie 3-aminofluorantenu w 50% mieszninach woda-metanol. W badaniach zastosowano różnicową pulsową woKamperometrię oraz adsorpcyjną stripingową woltamperometrię (AdSW) i elektrody z węgla szklistego oraz elektrody z pasty grafitowej. Wyznaczono optymalne warunki oznaczania tego związku w zakresie stężeń 2 x 10-8-4 mol L-1. Lepszą granicę oznaczalności uzyskano w przypadku AdSW - 4 x 10-7 mol L-1na elektrodach z węgla szklistego i 2 x 2 x10-8 mol L-1 na elektrodach z pasty grafitowej.

3

The use of chloranilic acid for determination of molybdenum in soils by adsorptive stripping voltammetry

Opydo J.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 6

1025-1035

EN

Conditions of determination of molybdenum(VI) in soil samples using differential pulse adsorptive stripping voltarametry (DP-AdSV) at a hanging mercury drop electrode have been optimized. Molybdenum was extracted from soils with HC1 + HNO3. mixture (3:1).0.01 mol L-1 HCI solution (pH = 3) with an addition of 0.00! mol L-1 chloranilic acid (2.5-dichloro-3.6-dihydroxy-l,4-benzoquinone) and 0.01 mol L-1 NaF. pH = 3.0 was used as the supporting electrolyte. Deposition time was 15÷30 s and deposition potential was -0.1 V. Under the above conditions, the dependence of the voltammetric peak height of Mo(VI) on its concentration was linear up to 7 x 10-7 mol L-1 Mo(VI), The accuracy and precision of the proposed method were satisfactory. Relative standard deviations of determination of 5 x 10-8mol L-Mo(VI) and 1 x 10-7mol L Mo(VI)were 11.3% and 13.8%, respectively. The method has been applied to the study of the molybdenum contamination of soils in the vicinity of Zawiercie and Głogów smelters.

PL

Przeanalizowano warunki oznaczania molibdenu(VI) w próbkach gleb metoda woltampe-rometrii różnicowej pulsowej z anodowym zatężaniem. z użyciem wiszącej rtęciowej elektrody kroplowej. Molibden z gleb ekstrahowano mieszaniną HCI + HNO, (3:3). Elektrolitem podstawowym był 0.01 mol L-1 HCI z dodatkiem 0,001 mol L-1 kwasu chloranilowego (2.5-dichloro-3,6-dihydroksy-1.4-benzochinon) 10,01 mol L-1 NaF, pH = 3.0. Czas zatężania przy potencjale -0.1 V wzgl. NEK wynosił 15÷30 s. Otrzymany wykres kalibracji jest prostoliniowy do 7 x 10-7mol L-1 Mo(VI). Dokładności precyzja opracowanej metodyki są zadowalające (względne odchylenia standardowe dla 5 x 10-8 mo! L-1 Mo(Vl) i l x 10-7 mol L-1 Mo(VI) wyniosły odpowiednio 11,3% i 13.8%). Opracowaną metodykę wykorzystano do oznaczenia stopnia zanieczyszczenia molibdenem gleb w okolicach Huty Głogów i Huty Zawiercie.

4

Polarographic and voltammetric determination of trace amounts of 2-aminoanthraquinone

Peckova K., Filiz Ayyildiz H., Topkafa M., Kara H., Ersoz M., Barek J.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 6

989-1001

EN

2-Aminoanthraquinone (2-AA) is a genotoxic intermediate in the industrial synthesis of anthraquinone dyes. In this work, electroanalytical methods based on two-electron reduction of anthraquinone at mercury electrodes were developed for determination of micro-to nanomolar concentrations of this analyte in mixed aqiieous-methanol media. Calibration plots obtained for differential pulse voltammetry and direct current voltammetry at a hanging mercury drop electrode exhibited a sigmoidai shape within the analyte's concentration range of (1-500) x 10-7 mol L-1, presumably because of strong adsorption of the analyte at the electrode surface. Linearity of the calibration plots was achieved for higher concentrations of 2-AA at a conventional dropping mercury electrode using DC last polarography and differential pulse polarography, with limit of quantitation of 4 x 10-6 mol L-1 in Britton-Robinson buffer (pH 6)-methanol mixture (1:1). Adsorption of 2-AA on the electrode surface enabled its determination at nanomolar concentrations (limit of quantitation 2.8 x 10-9 mol L-1) using cathodic adsorptive stripping voltammetry in BriUon-Robinson buffer (pH 2)-methanol mixture (99:1).

PL

2-Aminoantrachinon (2-AA) jest genotoksycznym produktem pośrednim w przemysłowej syntezie banvnikow antrachinonowydi. W pracy opisano elektrochemiczne metody oznaczania mikro- i nanomolowych ilości analitu, wykorzystujące dwuelektronową redukcję antrachinonu na elektrodach rtęciowych w mieszanym wodno-metanolowym roztworze. W}'kresy kalibracyjne w różnicowej woltamperometrii pulsowej i woitamperometrii stalo-prądowej na wiszącej elektrodzie rtęciowej mają ksztait sigmoidalny w zakresie stężeń (1-500) x 10-7 mol L-1, prawdopodobnie wskutek silnej adsorpcji analitu na powierzchni elektrody. Liniowe wykresy można uzyskać dla wyższych stężeń 2-AA na konwencjonalnej kapiącej elektrodzie rtęciowej w przypadku tastowej polarografii staioprądowej i polarografii pulsowej różnicowej, przy granicy oznaczalności 10-6 mol L-1 wmieszanym roztworze buforu Brittona—Robinsona o pH 6 z metanolem (1:1). Adsorpcja 2-AA na powierzchni elektrody pozwala na oznaczanie ilości nanomolowych, począwszy od10-9 mol L-1) metodą adsorpcyjnej inwersyjnej woltamperometrii w mieszaninie: bufor Brittona-Robinsona (pH 2)-metanol (99 : 1).

5

Determination of triamcinolone acetonide in pharmaceutical formulation and human serum by adsorptive cathodic stripping voltammetry

Hammam E.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 1

43-53

EN

Electrochemical behavior of triamcinolone acetonide (TAA) has been studied by cyclic voltammetry at a hanging mercury drop electrode in universal buffers of pH 2-11. Due to the interfacial adsorption of triamcinolone acetonide onto the mercury surface, a fully validated square-wave adsorptive cathodic stripping voltammctric procedure was developed for its determination in the bulk form. Under optimized conditions, the stripping voltammetric peak current of triamcinolone acetonide showed a linear dependence on TAA concentration over the range 1 x 10-9-9 x 108 mol L-1. The mean percentage recovery of TAA was 99.84 š 0.64, the detection limit {LOD) was 3 x 10-10 mol L-1, and the quanlitation limit (LOQ) equaled 1 x 10-9 mol L-1. The proposed procedure was successfully applied in the determination of triamcinolone acetonide in Kenacort'K tablets and in human serum spiked with TAA without any pretreatment and/or time-consuming extractions prior to the analysis. LOD and LOQ corresponding to the determination of triamcinolone acetonide in spiked human serum were 7.5 x10-10 mol L-1 and 2,5 x 10-9mol L-1, respectively.

PL

Badano elektrochmiczne zachowanie acetonidu triamcinolonu (TAA) metodą cyklicznej woltamperometrii na elektrodzie rtęciowej w przedziale pH 2-11. Ponieważ stwierdzono adsorpcję TAA na powierzchni rtęci, do oznaczania tego związku zastosowano procedurę wykorzystującą wiszącą elektrodę rtęciową i adsorpcyjną, katodową woltamperometrię strippingową, W warunkach optymalnych otrzymano liniową zależność między wysokością piku woltamperometrycznego i stężeniem TAA w zakresie 1 x 10-9-9x 10-8mol L-1. Średni odzysk wyniósł 99.84 š 0.64 %, granica wykrywalności 3 x 10-9 mol L-1 a granica oznaczalności l x 10-9 mol L-1. Opacowaną procedurę zastosowano do oznac/.ania TAA w tabletkach Kenacort* i w ludzkiej surowicy krwi po dodaniu analitu. Nie było porzeby przeprowadzenia wstępnych działań chemicznych i ekstrakcji. Granicę wykrywalności i granicę oznaczalności w surowicy krwi oznaczono odpowiednio jako 7,5 x 10-10 mol L-1 i 2,5x 10 mol L-1.

6

Adsorptive stripping voltammetry of trimethoprim at an in situ plated lead film electrode

Korloczuk M., Tyszczuk K.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 6

1015-1024

EN

An adsorptive stripping voltammetric procedure for the determination of trimethoprim at an in situ plated lead film electrode on glassy carbon substrate was described. The lead film plating process and accumulation of trimethoprim were performed simultaneously in an acetate buffer solution of pH = 5.8 and at potential -1.275 V. The measurements were carried out in undeaerated solutions. The calibration graph, for an accumulation time of 60 s, was linear in the range from 1 x 10-8 to 2x10-7 mol L-1. The detection limit was 3.5 x 10-9 mol L-1: the relative standard deviation for 1 x 10-7 mol L-1 trimethoprim was 4.2%. The proposed procedure was successfully applied to trimethoprim determination in pharmaceutical preparations and human urine samples.

PL

W pracy opisano procedurę oznaczania trimetoprimu na tworzonej in situ błonkowej elektrodzie ołowiowej na podłożu z węgla szklistego, metodą adsorpcyjnej woltamperometrii stripingowej. Tworzenie bionki ołowiu i zateżanie trimetoprimu przeprowadzano jednocześnie, z roztworu buforu octanowego o pH = 5,8, przy potencjale -1.275 V. Pomiary wykonywano z roztworów nieodtlenionych. Krzywa kalibracyjna przy czasie zatężania 60 s jest liniowawzakresieod l x 10-8 do 2x 10-7 mol L-1. Granica wykrywalności wynosi 3.5 x 10-9 mol L-1 a względne odchylenie standardowe, przy oznaczaniu trimetoprimu o stężeniu l x 10-7 mol L-1 wynosi 4,2%. Zaprezentowana procedura została wykorzystanado oznaczania trimetoprimu w preparatach farmaceutycznych i próbkach ludzkiego moczu.

7

Determination of molybdenum in soils by adsorptive cathodic stripping voltammetry

Opydo J., Kosicka A.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2006

|

Vol. 13, nr 10

1089-1093

EN

Conditions of determination of molybdenum(VI) in soils samples using adsorptive stripping voltammetry with differential pulse technique and hanging mercury drop electrode have been analyzed. Molybdenum was extracted from soils with HCl + HNO3 mixture (3:1). 0.05 M CH3COOH served as the supporting electrolyte with addition of 0.2 M KCl03 and 50 mM 8-hydroxyquinolina The method has been applied to study the degree of molybdenum contamination of soils in the vicinity of Huta Zawiercie steel mill and Huta Głogów smeltery with.

PL

Przeanalizowano warunki oznaczania molibdenu(V1) w ekstraktach glebowych, stosując metodę woltamperometrii katodowej, technika różnicowa pulsowa, z użyciem wiszącej rtęciowej elektrody kroplowej. ,Molibden z gleb ekstrahowano mieszaniną HCI + HNO3 (3:1). Elektrołitem podstawowym był 0.05 mol dm -3 CH3COOH z dodatkiem 0.2 mol - dm-3 KClO3 i 50 mmol dm 8-hydroksychinofiny. Opracowaną metodykę wykorzystano do analizy stopnia zanieczyszczenia molibdenem gleb pochodzących z okolic Huty Miedzi Głogów i Huty Stali Zawiercie.

8

Adsorptive stripping voltammetric determination of vanadium in soil extracts

Opydo J.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2005

|

Vol. 12, nr 12

1367-1373

EN

Conditions of determination of vanadium(V) in soils samples using adsorptive stripping voltammetry with differential pulse technique and hanging mercury drop electrode have been analyzed. Vanadium was extracted from soils with HCl + HNO3 mixture (3: 1). KBrO3 0.02 mol dm[to -3] was supporting electrolyte with addition of 0.1 mol dm[to -3] catechol and about 50 mmol dm[to -3] PIPES buffer, pH = 6.6. The method bas been applied to study the degree of contamination of soils in the vicinity of Zawiercie Steel Mill and Huta Głogów Smeltery with vanadium.

PL

Przeanalizowano warunki oznaczania V(V) w próbkach gleb metodą katodowej woltamperometrii adsorpcyjnej, w technice różnicowej próżniowej, z użyciem wiszącej rtęciowej elektrody kroplowej. Wanad z gleb ekstrahowano mieszaniną HCl + HNO3 (3: l). Elektrolitem podstawowym był 0,02 mol dm[do-3] KBrO3 z dodatkiem 0,1 mol dm-3 katecholu i ok. 50 mmol dm[do -3] buforu PIPES, pH = 6,6. Opracowaną metodykę wykorzystano do analizy stopnia zanieczyszczenia wanadem gleb pochodzących z okolic Huty Stali Zawiercie i Huty Miedzi Głogów.

9

Highly sensitive adsorption stripping voltammetric method for determination of trace vanadium

Jugade R., Jeyaseelan C., Joshi A. P.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 6

965-972

EN

Differential pulse adsorptive cathodic stripping voltammetric method for determination of trace Vanadium(V) has been developed. In the determination hydroxy naphthol blue was used as complexing agent. 0.2 mol L-1acetate buffer of pH 5.0 served as the supporting electrolyte. At the potential of -0.35 V a well-defined voltammetric peak was formed. Ligand concentration, accumulation time, drop size, scan rate, pulse amplitude, etc. have been optimised. Under optimum conditions detection limit was 0.1 μg L-1 for V(V). The developed method was highly selective and sensitive, and has been applied to the determination of vanadium in water spiked with V(V), in effluents, and in standard alloy samples.

PL

Opracowano metodę oznaczania śladów V(V) z wykorzystaniem wstępnego zatężania adsorpcyjnego i różnicowej pulsowej woltamperometrii. Do kompleksowym i a wanadu zastosowano błękit hydroksylonaftolowy. Elektrolitem podstawowym był bufor octanowy o stężeniu 0,2 mol L-1 i pH 5,0. Pik woltamperometryczny pojawia się przy -0.35 V. Zoptymalizowano stężenie ligandu, czas zatężania, rozmiar kropli Hg, szybkość zmian potencjału i amplitudę pulsu. W optymalnych warunkach granica wykrywalności wynosiła 0,1 μg L-1. Opracowana metoda jest wysoce selektywna i czulą, została zastosowana do oznaczania wanadu(V) w próbkach wody z dodanym wanadem oraz w odciekach i w próbkach standardowych stopów.

10

Determination of selenium in multicomponent pharmaceutical preperations

Kowalczyk P., Łozak A., Fijałek Z.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 2

437-447

EN

Adsorptive stripping voltammetry (AdSV) and inductively coupled plasma mass spectro-metry (ICP-MS) have been applied to the determination of selenium in tablets. In AdSV method a con trolled-growth mercury drop electrode (CGMDE) served as the working electrode. 0.1 mo! L-1 HClO4 solution containing 1 μg of Cu(II) per 1 mL was used as the supporting electrolyte. Optimum parameters of AdSV determination were established.Detection limit for selenium was 50 pg mL-1. The method was successfully applied to the determination of selenium in tablets: Ekovit (Curtis Healthcare) and Rutinoscorbin Plus (Glaxo Wellcome). Strong matrix effects on the determination results of selenium in pharmaceutical products have been confirmed. For this reason standard addition method was applied. The determined content of selenium in Rutinoscorbin Plus and Ekovit tablets equalled to 7.35 μg/tablet and 20.35 μ.g/tablet, respectively. Corresponding relative standard deviations were 3.70% and 3.43%, respectively. Validation of both methods was carried out. The results obtained by AdSV were compared to those obtained by ICP-MS.Mass peak of 77Se was selected to determine the selenium content by ICP-MS. The method developed in this study provides accurate and precise determination of selenium in tablets without prior isolation of the analyte from the matrix.

PL

Oznaczano selen w tabletkach stosując metodę adsorpcyjnej woltamperometrii imvcrsyjnej (AdSV) oraz spektrometrii masowej z plazmą indukcyjnie sprzężoną (ICP-MS). Se(IV) oznaczano na kroplowej elektrodzie rtęciowej o kontrolowanym wzroście powierzchni (CGMDE) w 0.1 mol L-1 roztworze HClO4 z dodatkiem l μg Cu(II) na mL. Granica wykrywalności wynosiła 50 pg mL-1;. Opracowaną metodę AdSV zastosowano do oznaczenia zawartości selenu w tabletkach (Ekovit firmy Curtis Healthcare i Rutinoscorbin Plus firmy Glaxo Wellcome) po uprzedniej ekstrakcji analitu do wody. Badania wykazały duży wpiyw matrycy na wyniki oznaczania selenu w preparatach farmaceutycznych. Oznaczona zawartość selenu w preparacie Rutinoscorbin Plus wynosiła 7.35 μ/tabletkę (RSD 3.70%), a w preparacie Ekovit 20.35 μ/tabletkę (RSD 3.43%). Przeprowadzono walidację opracowanych metod. Porównano wyniki uzyskane metodami AdSV i TCP-MS. W metodzie ICP-MS całkowitą zawartość selenu wyznaczono z piku masowego izotopu 77Se. Opracowana metodyka przygotowania próbek i badań umożliwia rurynowe oznaczanie seienu w preparatach farmaceutycznych.

11

AdSV determination of Sb(III) at a hanging mercury drop electrode applying a gallocyanine ligand

Gedaminskienė V., Krapukaitytė A., Armalis S.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 6

973-980

EN

A sensitive and selective method for the determination of Sb(III) by adsorptive stripping voltammetry (AdSV) at a hanging mercury electrode using gallocyanine (7-dimethylamino- -4-hydroxy-3-oxophenoxazine-1 -carboxylic acid) ligand has been described. The optimum conditions for Sb(IIi) determination arc the following: ammonia buffer pH 8.3: gallocyanine / Sb(III) molar ratio 10; accumulation potential: -0.4 V vs saturated Ag/AgCI; accumulation time: up to 4 min. The stripping peak of Sb(III) was recorded at about-(0.67-0.68) V. Detection limit equalled to 0.25 μg L-1Sb(III) at 4 min accumulation time and RSD was in the range 5-6%. Sb(V). copper, bismuth, lead, and cadmium ions did not interfere in the determination.

PL

Opisano czulą i selektywną metodę oznaczania Sb(IlI) za pomocą adsorpcyjnej wollampe-rometrii stripingowej. Antymon zależano adsorpcyjnie na wiszącej elektrodzie rtęciowej jako kompleks z gallocyjaniną (7-dimetyloamino-4-hydroksy-3-oksofenoksazyno-1- -karboksylowykwas) i następnie redukowano woltamperometrycznie. Optymalne warunki oznaczania byty następujące: bufor amonowy o pH 8,3, stosunek stężeń molowych gallocyjaniną/ Sb(III) = 10, potencjał zależania -0,4 V νs nasyconej elektrody Ag/AgCl, czas zateżania do 4 min. Pik redukcji antymonu pojawiał się przy ok. -0,67, -0.68 V. Granica wykrywalności przy 4-minutowym zatężaniu wynosiła 0,25 &mug L-1, a względne odchylenie standardowe 5—6%. Sb(V) i jony: Cu, Bi, Pb i Cd nie przeszkadzały w oznaczaniu.

12

Oznaczanie selenu w glebach metodą katodowej woltamperometrii inwersyjnej

Opydo J.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2004

|

Vol. 11, nr S2

209-215

PL

Przeanalizowano warunki oznaczania selenu w ekstraktach glebowych metodą woltamperometrii katodowej, w technice różnicowej próżniowej, z użyciem wiszącej rtęciowej elektrody kroplowej. Selen z gleb ekstrahowano mieszaniną HCl+HNO3 (3: 1). Elektrolitem podstawowym był O, l mol/dm3 HCl z dodatkiem 1.10-5 mol/dm3 CU2+. Opracowaną metodykę wykorzystano do analizy stopnia zanieczyszczenia selenem gleb pochodzących z okolic Huty Miedzi Głogów i Huty Stali Zawiercie.

EN

Conditions of determination of selenium(IV) using cathodic stripping voItammetry with differential pulse technique and hanging mercury drop electrode have been analyzed. Selenium was extracted from soils with HCI+HNO3 mixture (1:3). 0.1 mol/ dm3 HCl was supporting electrolyte with addition of 1.10-5 mol/dm3 CU2+. The method has been applied to study the degree of contamination of soils in the vicinity of Zawiercie Steel Mill and Huta Głogów Smeltery with selenium.

13

Simultaneous determination of platinum and rhodium by adsorptive stripping voltammetry (AdSV) with semicarbazide

Huszał S., Kowalska J., Chmielewska E., Golimowski J.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 6

793-802

EN

A very sensitive adsorptive stripping voltammetry procedure at a hanging mercury drop electrode, coupled with a hydrogen catalytic reaction, for the simultaneous determination of traces of platinum and rhodium has been proposed. Optimum conditions of the determination were as follows: accumulation potential -0.8 V, preconcetration time 60 s, scan rate 20 mV s-1. The linear relation between the analyte concentration and the height of analytical signal was observed up to 400 ng L-1 and 500 ng L-1 for platinum and rhodium, respectively. After 30 s of accumulation the sensitivities of 1.4 nA žmol L-1 and 2.1 nA žmol L-1 for platinum and rhodium, respectively were observed. The detection limit (3 [sigma] of the blank) was 0.5 ng L-1 for platinum and 0.2 ng L-1 for rhodium. The effect of potentially interfering ions has been studied. The optimised method was successfully applied to the determination of platinum and rhodium in real sample (hydroponically cultivated Indian mustard plant).

PL

Prezentowana praca dotyczy oznaczania śladowych zawartości platyny i rodu metodą wolt-amperometrii z adsorpcyjnyin zatężaniem, połączonej z reakcja katalitycznego wydzielania wodoru na powierzchni wiszącej elektrody rtęciowej. Optymalne warunki oznaczania to: potencjał zatążania-0,8 V, czas zatężania 60s, szybkość polaryzacji 20 mVs(-1). Wysokość sygnału analitycznego zależała liniowo od stążcń obu analitów nie większych niż 400 ng L(-1) (platyna) i 500 ng L(-1) (rod). Czułość metody wynosiła odpowiednio (po 30 s zatążania): 1,4 nA umol L(-1) dla platyny i 2,1 nA umol L(-1) dla rodu. Granica wykrywalności (3 Sigma dla ślepej próby) wynosiła 0,5 ng L(-1) i 0,2 ng L(-1) odpowiednio dla platyny i rodu. Sprawdzono wpływ obecności różnych jonów na przebieg oznaczeń woltamperometrycznych. Zoptymalizowaną metodę zastosowano do oznaczenia zawartości platyny i rodu w próbce rzeczywistej (hydroponicznie uprawianej gorczycy białej).

14

Polarographic and voltammetric determination of trace amounts of 1,3-dinitronaphthalene

Shanmugam K., Barek J., Zima J.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 6

765-776

EN

Polarographic and voltammetric behaviour of genotoxic compound 1,3-dinitronaphthalene was investigated. Optimum conditions of its determination by tast polarography, differential pulse polarography at a conventional dropping mercury electrode or differential pulse voltammetry at a hanging mercury drop electrode, and by adsorptive stripping voltammetry were established in the concentration ranges: 2-10 žmol L-1, 0.2-1 žmol L-1, 0.02-0.1 žmol L-1, respectively.

PL

Zbadano polarograficzne i woltamperometryczne zachowanie się 1,3-dinitronaftalcnu i określono optymalne warunki oznaczania tej genotoksyny w zakresie stężeń 2-10 umil L(-1) przy stosowaniu polarografii tastowej, 0,2-1 umol L(-1) stosując różnicową polarografię pulsową z klasyczną kroplową elektrodą rtęciową oraz różnicową pulsową woltamperometrię z wiszącą elektrodą rtęciową, a także 0,02-0, 1 umol L(-1) stosując adsorpcyjną woltamperometrię inwersyjną.

15

DNA modified carbon paste electrode applied to the voltammetric study of the interaction between DNA and acridine orange

Gherghi I. Ch., Girousi S. Th., Voulgaropoulos A. N., Tzimou-Tsitouridou R.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 4

467-480

EN

Acridine orange is a dye which intercalates within DNA. The interaction of acridine orange with double stranded (ds), thermally denatured single stranded (ss) calf thymus DNA and poly (G) was studied in solution as well as at electrode surface by means of adsorptive transfer stripping voltammetry (AdSTV) using carbon paste electrode (CPE) in 0.2 mol L-1 sodium acetate (pH 5.0).

PL

Oranż akrydynowy wykazuje zdolność wstawiania się w cząsteczkę DNA. Zbadano oddziaływania oranżu akrydynowego z poli-G oraz z dwuniciową spiralą DNA (ds) ijednoniciową (ss) uzyskaną w wyniku termicznej denaturacji DNA dwuniciowego (DNA pochodziło z cielącej przysadki mózgowej). Badania prowadzono w roztworze oraz na powierzchni elektroy metodą adsorpcyjnej woltamperometrii stripingowej na elektrodzie z pasty węglowej w roztworze octanu sodu 0.2 mol L(-1) o pH 5.0.

16

Oznaczanie chromu w glebach metodą adsorpcyjnej woltamperometrii inwersyjnej

Opydo J.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2003

|

Vol. 10, nr S1

115-121

PL

Przeanalizowano warunki oznaczania Cr(VI) w próbkach gleb metodą katodowej woltamperometrii adsorpcyjnej, w technice różnicowej próżniowej, z użyciem wiszącej rtęciowej elektrody kroplowej. Chrom z gleb ekstrahowoano mieszaniną HCl+HNO3 (3:1). Elektrolitem podstawowym był 0,04 mol/dm3 CH3COONa z dodatkiem 0,5 mol/dm3 NaNO3 i 0,01 mol/l DTPA, pH=6,1. Opracowaną metodykę wykorzystano do analizy stopnia zanieczyszczenia chromem gleb pochodzących z okolic Huty Stali Zawiercie.

EN

Conditions or determination or Cr(Vl) using cathodic adsorptive stripping voltammetry with ditferential pulse technique and hanging mercury drop electrode have been analyzed. Chromium was extracted from soils with HCl+HNO3 mixture (I :3). 0.04 mol/dm3 CH3COOH was supporting electrolyte with addition of 0.5 mol/dm3 NaNO3 and 0.01 mol/dm3 DTPA, pH = 6. 1. The method has been applied to study the degree of contamination or soils with chromium in the vicinity of Zawiercie Steel Mill.

17

Indirect determination of praziquantel in human serum by cathodic adsorptive stripping voltammetry

Radi A., Hassanein A. M.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 4

561-567

EN

The schistosomocidal drug praziquantel is not electroreducible at mercury electrode; however, by means of nitration it is possible to obtain an electroactive nitro-praziquantel derivative. The adsorption behavior of nitro praziquantel derivative on a hanging mercury drop electrode (HMDE) was examined using cyclic voltammetry and differential-pulse techniques. Accumulation of this derivative was optimized in Britton-Robinson buffer (pH 4.0) Solution the following conditions: accumulation potential, 0.0 mV; accumulation time, 60 s, and rest time 15 s. Under these conditions, the current showed a linear dependence with concentration in the range from 7.5 x 10(9) to 2.5 x 10~7mol 1(-1). The precision, in terms of relative standard deviation, for 10 determinations of 5 x 10(-8) mol(-1) solution was 1.8%. The detection limit was estimated as 2.5 x 10(-9) mol 1(-1). The method was applied to serum samples spiked with praziquantel, and recovery of 98.8% x 2.4% was obtained.

PL

Paraziquantel nie redukuje się na elektrodzie rtęciowej, ale po znitrowaniu staje się elektroaktywny i dodatkowo silnie adsorbuje się na rtęci. Dzięki temu można go zatężać z roztworów o bardzo małych stężeniach. Optymalne warunki oznaczania praziquantelu metodą różnicowej pulsowej adsorpcyjnej woltamperometrii inwersyjnej określono jako: pH = 4, potencjał zatężenia O.OV, czas zatężania 60 s, czas odpoczynku 15 s. Krzywa kalibrowania była liniowa w zakresie stężeń 7.5 x10(-9)-2.5 x1(-1) mol1(-1). Odchylenie standardowe pomiarów wynosiło 1.8% dla 10 pomiarów w roztworze o stężeniu 5 x 10(-8) mol 1(-1). Granicę wykrywalności oznaczono jako 2.5 x 10(-9) mol 1(-1). Opracowaną metodę zastosowano do oznaczania leku wprowadzonego do surowicy i uzyskano odzysk 98.8 š 2.4%.