Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Rozwijanie mikroporowatości w węglach mezoporowatych

Choma J., Jedynak K., Fahrenholz W., Ludwinowicz J., Jaroniec M.

Ochrona Środowiska

|

2013

|

Vol. 35, nr 1

3--10

PL

Metodą miękkiego odwzorowania otrzymano, w obecności kwasu solnego lub kwasu cytrynowego, dwa mezoporowate węgle używając rezorcynolu i formaldehydu, jako prekursorów węglowych, oraz kopolimeru trójblokowego Pluronic F127, jako miękkiej matrycy. W celu rozwinięcia struktury mikroporowatej tak otrzymanych mezoporowatych węgli w trakcie ich syntezy dodano tetraetoksysilan (TEOS), a w końcowym etapie wytrawiono krzemionkę za pomocą roztworu NaOH. Druga metoda rozwijania mikroporowatości polegała na posyntezowej chemicznej aktywacji mezoporowatego węgla za pomocą KOH w temperaturze 700°C. Wykazano, że metoda z dodatkiem TEOS pozwoliła nie tylko na znaczne rozwinięcie mikroporowatości węgla, ale także na rozwinięcie jego mezoporowatości. Zastosowanie metody aktywacji za pomocą KOH spowodowało tylko znaczący rozwój mikroporowatości węgla, natomiast mezoporowatość uległa w znacznym stopniu zmniejszeniu (2÷4-krotnie) w stosunku do wyjściowych węgli mezoporowatych. Stwierdzono, że obie metody rozwijania mikroporowatości prowadziły do otrzymania węgli o bardzo dobrych parametrach strukturalnych. W najlepszym przypadku w metodzie z dodatkiem TEOS powierzchnia właściwa BET węgla wynosiła 1300 m2/g, a całkowita objętość porów ok. 1,4 cm3/g. W metodzie aktywacji za pomocą KOH powierzchnia właściwa węgla wynosiła natomiast ponad 2000 m2/g, a całkowita objętość porów ponad 1 cm3/g. Biorąc pod uwagę, że węgle otrzymane obiema metodami miały bardzo dobre właściwości adsorpcyjne, mogą być one z powodzeniem wykorzystywane w procesach adsorpcyjnego oczyszczania wody i powietrza.

EN

Mesoporous carbons were obtained in the presence of hydrochloric and citric acids via soft-templating method. Resorcinol and formaldehyde were used as carbon precursors and triblock copolymer Pluronic F127 as a soft template. Tetraethyl orthosilicate was introduced to the system in order to develop microporosity and sodium hydroxide at the final stage to etch the silica. After silica dissolution the expected increase in microporosity was observed; interestingly, the mesoporosity was also improved. Post-synthesis activation with KOH at 700°C was proposed as an alternative approach to develop additional microporosity. The treatment resulted in the increased microporosity; however, the mesoporosity significantly decreased (2 to 4 fold) in comparison to the initial values. Both methods were effective and led to the formation of additional microporosity. For instance, the sample obtained with addition of TEOS exhibited the BET specific surface area of 1300 m2/g and total pore volume of about 1.4 cm3/g. The post-synthesis activation resulted in the specific surface area over 2000 m2/g and total pore volume exceeding 1 cm3/g. Carbon materials obtained with both methods showed good adsorption properties, therefore, they are suitable for environmental applications such as water treatment and air purification.

2

Porosity, characterization and structural properties of natural zeolite - clinoptilolite - as a sorbent

Mansouri N., Rikhtegar N., Panahi H. A., Atabi F., Shahraki B. K.

Environment Protection Engineering

|

2013

|

Vol. 39, nr 1

139--152

EN

The characterization and porous structure of raw and modified clinoptilolite as a sorbent has been investigated by nitrogen adsorption, X-ray diffraction, X-ray fluorescence, Fourier transform infrared spectroscopy, differential thermal analysis, scanning electron microscopy and atomic force microscopy methods. The nitrogen adsorption data revealed that the total pore volume and specific surface area were increased after modification. The nitrogen adsorption was used to determine percent of mesoporosity. The TG data show that 14 wt. % of clinoptilolite is lost after heating up to 1200 °C. Two types of porosities - primary porosity (microporosity) and secondary one (meso- and macroporosity) have been observed.

3

Otrzymywanie mezoporowatych węgli o dużej powierzchni właściwej i dużej objętości porów

Choma J., Dziura A., Jamioła D., Marszewski M., Jaroniec M.

Ochrona Środowiska

|

2012

|

Vol. 34, nr 1

3-7

PL

Omówiono właściwości mezoporowatych węgli otrzymanych metodą twardego odwzorowania. Jako prekursory węglowe zastosowano rezorcynol i aldehyd krotonowy oraz fenol i paraformaldehyd, natomiast jako twardą matrycę wykorzystano krzemionkę koloidalną. Wykazano, że otrzymane w ten sposób mezoporowate węgle charakteryzowały się dużą powierzchnią właściwą - ponad 1500 m2/g (w przypadku rezorcynolu i aldehydu krotonowego) i ok. 1800 m2/g (w przypadku fenolu i paraformaldehydu), a także dużą całkowitą objętością porów ok. 5 cm3/g oraz ok. 95% udziałem mezoporów. Funkcje rozkładu objętości porów wskazywały na mały udział mikroporów o wymiarach ok. 1,5 nm oraz duży udział mezoporów o wymiarach ok. 30 nm. Zdjęcia mikroskopowe (SEM) potwierdziły jednorodność wymiarów sferycznych mezoporów oraz heterogeniczność ich rozmieszczenia w matrycy węglowej. Badania wykazały, że bardzo dobrze rozwinięta struktura porowata tych węgli stwarza realną możliwość ich wykorzystania w procesach adsorpcyjnych i katalitycznych, a w szczególności do adsorpcji dużych cząsteczek organicznych.

EN

Mesoporous carbons were prepared using the hard templating method. Resorcinol with crotonaldehyde and phenol with paraformaldehyde were used as carbon precursors along with colloidal silica as a hard template. The resultant carbons possessed high surface areas exceeding 1500 m2/g for the samples prepared from resorcinol with croton-aldehyde, and approaching 1800 m2/g for those obtained from phenol with paraformaldehyde. All samples exhibited large total pore volumes of about 5 cm3/g and high mesoporosity of about 95%. Pore size distribution functions indicated small amounts of micropores (~1.5 nm) and predominant amounts of mesopores (~30 nm). Scanning electron micrographs proved uniformity of spherical mesopores and their random distribution in the carbon matrix. The well developed porous structure of the mesoporous carbons studied makes them feasible for adsorption and catalytic processes, especially for adsorption of large organic molecules.

4

Morfologia i właściwości adsorpcyjne mezoporowatych węgli otrzymywanych metodą miękkiego odwzorowania z użyciem azotanu cynku oraz nanocząstek cynku i tlenku cynku

Choma J., Jedynak K., Marszewski M., Jaroniec M.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2012

|

Vol. 61, nr 4

265-280

PL

Zsyntezowano metodą miękkiego odwzorowania mezoporowate, uporządkowane węgle w obecności różnych prekursorów zawierających cynk. Węgle te otrzymano wykorzystując rezorcynol i formaldehyd jako prekursory węglowe, oraz kopolimer trójblokowy Lutrol F127 EO101PO56EO101 jako miękką matrycę. Nanocząstki cynku o wymiarach ok. 50 nm i tlenku cynku o wymiarach ok. 100 nm oraz roztwór azotanu (V) cynku użyto jako źródło cynku. Ostatecznie kompozytowe materiały węglowo-cynkowe charakteryzowały się dużą powierzchnią właściwą (od 470 do 670 m²/g) oraz dużą objętością porów (od 0,33 do 0,56 cm³/g), w której udział objętości mezoporów wynosił od ok. 40% do ok. 80%. Funkcje rozkładu objętości porów wykazały obecność mikroporów o wymiarach ok. 2 nm i mezoporów o wymiarach ok. 7-8 nm. Zdjęcia SEM wskazywały na bardzo dobrze uporządkowaną warstwową morfologię kompozytów węglowo-cynkowych. Zdjęcia te także potwierdziły występowanie uporządkowanych, jednorodnych mezoporów, szczególnie w materiałach z tlenkiem cynku karbonizowanych w różnych temperaturach. Dobrze rozwinięta struktura porowata uporządkowanych kompozytów węglowych z nanocząstkami cynku lub tlenku cynku, w ilości 1-2% wag., a w przypadku metody impregnacji ok. 11% wag. ZnO, stwarza realną możliwość ich wykorzystania w procesach katalitycznych i adsorpcyjnych.

EN

Ordered mesoporous carbons were prepared by soft-templating in the presence of different precursors containing zinc. These carbons were obtained using resorcinol and formaldehyde as carbon precursors and triblock co-polymer Lutrol F127 EO101PO56EO101 as a soft template. Zinc nanoparticles with dimensions smaller than 50 nm, zinc oxide nanoparticles with dimensions smaller than 100 nm, and zinc nitrite solution were used as Zn precursors. The resulting carbon-zinc composite materials exhibited high specific surface areas (in the range of 470 to 670 m²/g) as well as large total pore volumes (in the range of 0.33 to 0.56 cm³/g), with the latter having the mesoporosity fraction between 40-80%. Based on the pore size distribution functions, the micropore width was estimated to be ca. 2 nm and the mesopore width was in the range of 7-8 nm. SEM images showed a layered structure of the obtained composites as well as proved a well-ordered structure of mesopores, which is particularly noticeable for the samples with zinc oxide nanoparticles carbonized at different temperatures. The well-developed structure of the ordered mesopores present in the synthesized composites loaded with nanoparticles of zinc or zinc oxide at 1-2 wt%, and in the case of the impregnated carbons at ca. 11 wt%, renders the obtained samples as feasible materials for catalytic and adsorption applications.

5

Otrzymywanie i właściwości adsorpcyjne mezoporowatych węgli z nanocząstkami ditlenku tytanu

Choma J., Jaroniec M., Górka J., Jedynak K.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2011

|

Vol. 60, nr 2

265-283

PL

Opisano sposób otrzymywania mezoporowatych węgli i kompozytów węglowych z nanocząstkami ditlenku tytanu. Wykorzystano metodę twardego odwzorowania, w której stałą matrycą były nanocząstki koloidalnej krzemionki o wymiarach ok. 24 nm oraz metodę miękkiego odwzorowania, w której matrycą były cząsteczki kopolimeru trójblokowego politlenku etylenu - politlenku propylenu - politlenku etylenu EO101PO56EO101 Lutrol F127. W metodzie twardego odwzorowania prekursorem węglowym była żywica fenolowo-paraformaldehydowa, natomiast w metodzie miękkiego odwzorowania żywica rezorcynowo-formaldehydowa. Kompozyty węglowe z ditlenkiem tytanu zawierały 10 i 20% wag. TiO₂. Badano właściwości adsorpcyjne węgli i kompozytów węglowo-tytanowych za pomocą niskotemperaturowej adsorpcji azotu w celu wyznaczenia porowatości i pola powierzchni tych materiałów. Otrzymane mezoporowate węgle i kompozyty węglowo-tytanowe charakteryzowały się całkowitą powierzchnią właściwą zmieniającą się w przedziale od 1300 do 331 m²/g oraz całkowitą objętością porów, zmieniającą się w przedziale od 4,26 do 0,63 cm³/g. Stwierdzono, że 10 lub 20% wag. dodatek TiO₂ do mezoporowatych węgli powoduje zmniejszenie pola powierzchni właściwej oraz objętości porów w stosunku to analogicznych próbek nie posiadających nanocząstek ditlenku tytanu. Otrzymane materiały węglowe cechują się dużym udziałem mezoporowatości w całkowitej objętości porów zmieniającym się od 73 do 96%.

EN

Synthesis of mesoporous carbons and carbon composites with titania nanoparticles is reported. The methods of hard and soft templating were employed using colloidal silica and poly(ethylene oxide)-poly(propylene oxide)-poly(ethylene oxide) EO101PO56EO101, Lutrol F127 as hard and soft templates, respectively. Phenol and formaldehyde were used as carbon precursors in hard templating, while resorcinol and formaldehyde were used in soft templating. The carbon composites with titania nanoparticles contained 10 and 20wt.% of titania. Adsorption properties of carbons and titania-carbon composites such as porosity and surface area were determined from low temperature nitrogen adsorption isotherms. The resulting carbons and titania-carbon composites were characterized by specific surface area ranging from 1300 to 331 m²/g and total pore volume ranging from 4.26 to 0.63 cm³/g. It is shown that the addition of 10 and 20 wt.% of titania into mesoporous carbons caused reduction of the surface area and pores volume in comparison to analogous samples without titania nanoparticles. Also, the materials studied featured a high contribution of mesopores in the total pore volume ranging from 73 to 96%.

6

Synteza i właściwości mezoporowatych węgli otrzymanych z żywic fenolowych w obecności polimerów blokowych

Choma J., Kloske M., Zawiślak A., Jaroniec M.

Ochrona Środowiska

|

2007

|

R. 29, nr 1

3-9

PL

Zaproponowano syntezę mezoporowatego węgla poprzez polimeryzację floroglucyny i formaldehydu w obecności trójblokowego kopolimeru Lutrol F127 użytego jako składnik strukturotwórczy. Otrzymany w ten sposób węgiel MC-ST scharakteryzowano na podstawie izoterm adsorpcji i desorpcji azotu w temperaturze 77 K, które użyto do wyznaczenia powierzchni właściwej, objętości porów i funkcji rozkładu objętości porów. Stwierdzono, że otrzymany węgiel MC-ST zawiera jednorodne mezopory o średnim wymiarze ok. 9 nm, ma powierzchnię właściwą ok. 450 m2/g i całkowitą objętość porów 0,70 cm3/g. Wykazano, że otrzymany materiał jest mezoporowatym węglem z niewielkim, mało znaczącym, udziałem mikroporów.

EN

Mesoporous carbon was synthesized by polymerization of phloroglucinol and formaldehyde in the presence of the triblock copolymer Lutrol F127 used as the structure directing agent. The resulting MC-ST carbon was characterized on the basis of the nitrogen adsorption-desorption isotherm measured at 77 K, which was used to evaluate the specific surface area, pore volume and pore size distribution. It has been shown that the MC-ST carbon contains uniform mesopores with a diameter of about 9 nm, and has a specific surface area and a total pore volume of about 450 m2/g and about 0.70 cm3/g, respectively. The material is a mesoporous carbon with a very small fraction of micropores.

7

Analiza energetycznej i strukturalnej niejednorodności węgli aktywnych za pomocą teorii funkcjonału gęstości

Choma J., Jaroniec M., Ustinov E. A.

Karbo

|

2004

|

Nr 3

112-116

PL

Dla serii polskich, przemysłowych węgli aktywnych wyznaczono metodą wolumctryczną niskotemperaturowe (77 K) izotermy adsorpcji azotu w szerokim przedziale ciśnień względnych (od ok.1O-6 do ok.1,0). Izotermy te wykorzystano do charakterystyki strukturalnych i energetycznych właściwości węgli aktywnych za pomocą metody BET i Alfa s oraz metody wynikającej z niezlokaiizowanej teorii funkcjonału gęstości (NLDFT). Kombinacja powszechnie znanych oraz nowoczesnych, dopiero wprowadzanych metod analizy porowatości pozwala na kompletną, ilościową ocenę mikro-i mezoporowatości badanych węgli aktywnych. Parametry struktury porowatej, funkcje rozkładu objętości porów i funkcje rozkładu energii adsorpcji wskazują na pewne zróżnicowanie porowatości tych węgli w obszarze zarówno rnikro-jak i mezoporowatości, a także na wpływ prekursora węglowego na ostateczne właściwości uzyskanego adsorbentu.

EN

Low temperature nitrogen adsorption isotherms at 77 K were measured by using volumetric method over a wide relative pressure range (from about 10"6 to about 1,0) for a series of Polish commercial active carbons. These isotherms were used for characterization of energetic and structural properties of active carbons by means of the BET and as methods as well as nonlocalized density functional theory (NLDFT). A combination of commonly used methods with recently developed DFT method allowed us to perform a complete quantitative analysis of micro- and mesoporosity in the active carbons studied. The obtained structural parameters together with adsorption energy and pore size distributions indicate quite significant differences in the porosity of the carbons studied in the range of micropo-res and mesopores as well as the effect of carbon precursor on the quality of the resulting carbon.

8

Charakterystyka energetycznej i strukturalnej niejednorodności węgli aktywnych metodą termodynamiczną

Choma J.

Inżynieria i Ochrona Środowiska

|

2004

|

T. 7, nr 3/4

291-304

PL

Dla serii przemysłowych węgli aktywnych wyznaczono niskotemperaturowe (77 K) izotermy adsorpcji i desorpcji azotu w szerokim przedziale ciśnień względnych. Izotermy te wykorzystano do charakterystyki strukturalnych i powierzchniowych właściwości węgli aktywnych za pomocą metod BET, αs oraz termodynamicznej metody analizy funkcji rozkładu potencjału adsorpcyjnego. Charakterystyczne minima tego rozkładu wykorzystano do wyznaczenia całkowitej powierzchni właściwej i objętości mikroporów badanych węgli aktywnych. Termodynamiczna analiza funkcji rozkładu potencjału adsorpcyjnego wyznaczonych dla tych węgli potwierdza wielostopniowy mechanizm procesu adsorpcyjnego, który obejmuje tworzenie monowarstwy na powierzchni węglowej, całkowite zapełnienie mikroporów i równoczesne tworzenie wielowarstwy na powierzchni mezoporów, które kończy się ich kondensacyjnym zapełnieniem oraz obejmuje tworzenie wielowarstwy na powierzchni makroporów. Badane węgle aktywne wykazują znaczną strukturalną i energetyczną niejednorodność.

EN

Low temperature (77 K) nitrogen adsorption and desorption isotherms were measured for a series of commercial active carbons (EDB-40R, MED-FE, WG-15 from Gryfskand, Inc. Hajnowka, Poland, FILTRASORB from Calgon Carbon Co., Pittsburgh, PA, USA and WS-4 from Chemviron Carbon, Germany) over a wide range of relative pressures. Nitrogen adsorption measurements were collected for all carbons studied using an ASAP 2010 volumetric adsorption analyzer from Micromeritics, Norcross, GA, USA. This sorption analyzer is equipped with 1000, 10, and 1 Torr transducer, which allows for high accuracy and resolution of measurements, even at lowest accessible relative pressures (ca. 10-5). Nitrogen adsorption isotherms were used for characterization of structural and surface properties of these carbons by means of the BET method (evaluating SBET specific surface area) and α-plot method (evaluating the micropore volume Vαs mi and the specific mesopore surface area Sαs me) as well as the method based on the analysis of the adsorption potential distribution (thermodynamic method). Characteristic minima on this distribution were used to evaluate the total surface area St,X(A) and micropore volume VX(A) mi of the active carbons studied. Thermodynamic analysis of adsorption potential distributions measured for those carbons confirmed multistage adsorption mechanism, which includes the formation of monolayer on the carbon surface, the completion of volume filling of micropores and simultaneous formation of multilayer on the mesopore surface followed by the capillary condensation in mesopores and formation of multilayer on the macropores surface. The active carbon exhibits a significant structural and energetic heterogeneity.

9

Badanie właściwości adsorpcyjnych nieuporządkowanych i uporządkowanych nanoporowatych materiałów węglowych

Choma J.

Inżynieria i Ochrona Środowiska

|

2004

|

T. 7, nr 1

7-17

PL

Przedstawiono porównanie właściwości adsorpcyjnych węgli aktywnych i dobrze uporządkowanych adsorbentów - CIC. Dla dwóch przemysłowych węgli aktywnych MED-FE i WG-12 (z firmy Gryfskand, Hajnówka) oraz dla dwóch uporządkowanych adsorbentów węglowych CIC-13 i CIC-24 (zsyntezowanych metodą koloidalnego odwzorowania) wyznaczono metodą objętościową (analizator adsorpcyjny ASAP 2010, Micromeritics, Norcross, GA, USA) niskotemperaturowe (77 K) izotermy adsorpcji azotu w szerokim przedziale ciśnień względnych od ok. 10-5 do ok. 1,0. Za pomocą metody Brunauera, Emmetta i Tellera (BET), metody αs Gregga i Singa oraz metody Barretta, Joynera i Halendy (BJH) charakteryzowano strukturę porowatą badanych adsorbentów. Stwierdzono, że badane węgle aktywne są mikro- i mezoporowatymi adsorbentami o powierzchni właściwej równej 1810 (MED-FE) i 1410 m2/g (WG-12), z wymiarem porów równym ok. 2 nm, natomiast uporządkowane adsorbenty węglowe są mezoporowatymi materiałami o powierzchni BET równej 405 (CIC-13) i 415 m2/g (CIC-24) z wymiarem porów dla maksimum funkcji rozkładu ich objętości równym 12,7 (CIC-13) i 23,6 nm (CIC-24). Uzyskane wyniki wskazują, że otrzymane materiały węglowe CIC są bardzo dobrze uporządkowanymi adsorbentami węglowymi, które już wkrótce mogą stać się konkurencyjnymi materiałami dla klasycznych węgli aktywnych w oczyszczaniu wody i powietrza, a także w katalitycznych procesach przemysłowych.

EN

The paper includes comparison of adsorption properties of commonly known and widely used carbonaceous adsorbents - active carbons and new well-ordered carbonaceous adsorbents - CIC. For two commercial active carbons MED-FE and WG-12 (from Gryfskand, Hajnowka, Poland), and for two carbonaceous adsorbents CIC-13 and CIC-24 (synthesized by colloidal imprinted method), the low temperature (77 K) nitrogen adsorption isotherms, in wide range of relative pressures from approx. 10-5 to approx. 1.0, were obtained using volumetric method (adsorption analyzer ASAP-2010, Micromeritics, Norcross, GA, USA). These isotherms were bases for further calculations. Brunauer, Emmett and Teller (BET) method, Gregg and Sing αs -method, and Barrett, Joyner and Halenda (BJH) method were used to obtain specific surface area BET, micropore volume and specific surface area of mesopores of active carbons and primary mesopore volume and external surface area of ordered carbonaceous materials and pore size distribution functions and maximum values of most characteristic peaks. It was found that studied active carbons are micro- and mesoporous adsorbents with surface area equal to 1810 (MED-FE) and 1410 m2/g (WG-12), with pore dimension equal approx. 2 nm, while ordered carbonaceous adsorbents are mesoporous with BET surface area equal to 405 (CIC-13) and 415 m2/g (CIC-24) with the maximum of volume distribution functions for diameter equal to 12.7 (CIC-13) and 23.6 nm (CIC-24). The presented results indicate that the obtain CIC ordered carbonaceous materials are high quality adsorbents and soon may become competitive for classic active carbons in water and air purification processes as well as in catalytic commercial processes. The paper also proves that nitrogen adsorption data with correctly chosen analyses methods are useful in characterizing miscellaneous porous materials.

10

Wpływ procesów odpopielania i utleniania węgli aktywnych na ich teksturę

Choma J., Jaroniec M.

Karbo

|

2002

|

Nr 1

2-7

PL

Trzy przemysłowe węgle aktywne odpopielano za pomocą stężonych kwasów HF i HC1, a następnie utleniano roztworem HNO3. Oznaczono zawartość substancji mineralnych (popiołu) oraz wyznaczono niskotemperaturowe izotermy adsorpcji azotu. Do ilościowej oceny zmian tekstury węgli aktywnych wywołanych procesami odpopielania i utleniania wykorzystano metodę BET, c^ oraz metodę DFT wyznaczania funkcji rozkładu objętości porów. Stwierdzono, że odpopielanie węgli aktywnych, o stosunkowo dużej zawartości substancji mineralnych, za pomocą kwasów HF i HC1, powoduje częściową poprawę ich tekstury zarówno w obszarze mikro-jak i mezoporowatości. Natomiast utlenianie węgli aktywnych za pomocą HNO3 powoduje pewne pogorszenie tekstury tych węgli wywołane utlenianiem powierzchni węglowej. Chociaż odpopielanie i utlenianie węgli aktywnych może być dość kłopotliwe na skalę przemysłową to jednak prowadzenie obu tych procesów jest uzasadnione z punktu widzenia poprawy właściwości adsorpcyj-nych tych adsorbentów w stosunku do różnych adsorbatów.

EN

Three commercial active carbons were deashed by using concentrated HF and HC1 acids and subsequently oxidized with HNO3 acid. The resulting samples were analyzed for the ash content studied by low temperature nitrogen adsorption. The BET,

11

Porównanie właściwości adsorpcyjnych mikro-mezoporowatych węgli aktywnych i mezoporowatych adsorbentów krzemionkowych

Choma J.

Inżynieria i Ochrona Środowiska

|

2002

|

T. 5, nr 1

67-78

PL

Porównano właściwości adsorpcyjne powszechnie znanych i szeroko stosowanych adsorbentów węglowych - węgli aktywnych oraz nowych dobrze uporządkowanych adsorbentów krzemionkowych - MCM-41. Dla dwóch przemysłowych, syntetycznych węgli aktywnych Ambersorb 563 (WA AM 563) i 572 (WA AM 572) (z firmy Rohm and Haas Company, Filadelfia, PE, USA) oraz dwóch adsorbentów krzemionkowych MCM-41 C8 i C16 (zsyntezowanych w laboratorium Wojskowej Akademii Technicznej, Warszawa, Polska) wyznaczono metodą objętościową (za pomocą analizatora adsorpcyjnego ASAP-2010 z firmy Micromeritics, Norcross, GA, USA) niskotemperaturowe (77 K) izotermy adsorpcji azotu w szerokim przedziale ciśnień względnych od ok. 10-6 do ok. 1,0. Izotermy te stanowiły podstawę do obliczeń. Wykorzystując metodę Brunauera, Emmetta i Tellera (BET), porównawczą metodę [alfa]s Gregga i Singa oraz metodę wynikającą z teorii funkcjonału gęstości, wyznaczono powierzchnię właściwą BET, powierzchnię właściwą mezoporów węgli aktywnych i powierzchnię zewnętrzną adsorbentów krzemionkowych, objętość mikroporów węgli aktywnych oraz objętość pierwotnych mezoporów adsorbentów krzemionkowych, funkcje rozkładu objętości porów oraz wartości maksimum najbardziej charakterystycznych pików. Stwierdzono, że badane węgle aktywne są adsorbentami mikro-mezoporowatymi o powierzchni równej 565 m2/g (WA AM 563) i 1060 m2/g (WA AM 572) o wymiarach porów mniejszych od 1,0 nm i większych od 1,0 nm. Natomiast adsorbenty krzemionkowe są adsorbentami mezoporowatymi o powierzchni BET równej 866 m2/g (MCM-41 C8) i 1203 m2/g (MCM-41 C16) z maksimum funkcji rozkładu objętości dla średnicy 2,1 nm (C8) i 3,2 nm (C16). Przedstawione wyniki wskazują, że otrzymane adsorbenty krzemionkowe z rodziny MCM-41 są adsorbentami o bardzo dobrej jakości i wkrótce adsorbenty te mogą stać się konkurencyjnymi dla klasycznych węgli aktywnych w procesach oczyszczania wody i powietrza, a także w katalitycznych procesach przemysłowych. W pracy wykazano również dużą przydatność, do charakterystyki różnych materiałów porowatych, danych adsorpcji azotu wraz z trafnie wytypowanymi metodami analizy tych danych.

EN

The paper includes comparison of adsorption properties of commonly known and widely used carbonaceous adsorbents - active carbons and new well-ordered siliceous adsorbents - MCM-41. For two commercial synthetic active carbons Ambersorb 563 (WA AM 563) and 572 (WA AM 572) (from Rohm and Haas Company, Philadelphia, PE, USA), and for two siliceous adsorbents MCM-41 C8 and C16 (synthesized in laboratory of the Military Technical Academy, Warsaw, Poland), the low temperature (77 K) nitrogen adsorption isotherms, in the wide range of relative pressures from approx. 10-6 to approx. 1.0, were obtained using volumetric method (adsorption analyser ASAP-2010, Micromeritics, Norcross, GA, USA). These isotherms were bases for further calculations. Brunauer, Emmett and Teller (BET) method, Gregg and Sing [alpha]s-method, and density functional theory method were used to obtain specific surface area BET, specific surface area of mesopores of active carbons and external surface area of siliceous adsorbents, micropore volume of active carbons and primary mesopore volume of siliceous adsorbents, pore size distribution functions and maximum values of most characteristic peaks. It was found that studied active carbons are micro-mesoporous adsorbents with surface area equal to 565 m2/g (WA AM 563) and 1060 m2/g (WA AM 572), with pore dimensions smaller than 1.0 nm and greater than 1.0 nm, while siliceous adsorbents are mesoporous with BET surface area equal to 866 m2/g (MCM-41 C8) and 1203 m2/g (MCM-41 C16) with the maximum of volume distribution functions for diameters equal to 2.1 (C8) and 3.2 nm (C16). The presented results indicate that the obtained MCM-41 ordered siliceous adsorbents are high quality adsorbents and soon may become competitive for classic active carbons in water and air purification processes as well as in catalytic commercial processes. The paper also proves that nitrogen adsorption data with correctly chosen analyses methods are useful in characterising miscellaneous porous materials.

12

Właściwości prasowanych grafitów ekspandowanych w świetle badań niskotremperaturowej adsorpcji azotu i porozymetrii rtęciowej

Lachowski A. I., Krzesińska M., Pająk J.

Chemik

|

2002

|

Vol. LV, nr 11

353-356

PL

Przeprowadzono badania właściwości monolitycznych kształtek formowanych poprzez jednoosiowe prasowanie ekspandowanego grafitu (ZEW Racibórz i SGL Carbon), które mogą stanowić matrycę do otrzymywania monolitycznych adsorbentów. Wykonano pomiary izoterm adsorpcji azotu i badania metodą porozymetrii rtęciowej. Otrzymano dane odnośnie dystrybucji porów w kształtkach o różnej gęstości pozornej.

EN

The properties of monolithic samples prepared by uniaxal compression of exfoliated graphite (ZEW Racibórz i SGL Carbon) have been studied. Such samples might be used as matrices for monolithic adsorbents. The isotherm of adsorption of nitrogen and mercury porosimetry have been performed. Pore distributions within samples of various apparent density have been estimated.

13

Porowatość adsorbentów, klasyczne metody analizy, ich możliwości i ograniczenia

Choma J., Jaroniec M.

Ochrona Środowiska

|

2001

|

nr 2

3-8

EN

A comparative analysis of porosity is presented for active carbon, ordered mesoporous silica MCM-41 and silica gel on the basis of nitrogen adsorption isotherms measured over the entire relative pressure range (from 10[- 6] to 0.99) at 77K. It is shown that the classical method of porosity analysis proposed by Barrett, Joyner and Halenda (BJH) fifty years ago provides realistic results even for active carbons with larger micropores, if use is made of the proper film thickness and the proper form of the Kelvin equation. The film thickness for nitrogen on the silica surface estimated on the basis of adsorption data for a series of the MCM-41 samples allowed for more accurate evaluation of the film thickness on the carbon surface, and consequently for better analysis of porosity for carbon adsorbents. After these improvements, the BJH method seems to be promising for comparative porosity analysis of various adsorbents and catalysts.

14

Charakterystyka syntetycznych węgli aktywnych na podstawie adsorpcji azotu i pary wodnej

Choma J., Jaroniec M., Klinik J.

Karbo

|

2001

|

Nr 3

94-98

PL

Wykorzystując doświadczalne izotermy adsorpcji azotu w temperaturze 77 K oraz izotermy adsorpcji pary wodnej w temperaturze 298 K charakteryzowano strukturę porowatą syntetycznych węgli aktywnych na podstawie funkcji rozkładu potencjału adsorpcyjnego. W przypadku azotu metoda ta pozwala wyznaczyć całkowitą powierzchnię właściwą, objętość mikroporów i średni wymiar mikroporów. Natomiast w przypadku pary wodnej metoda ta pozwala oszacować ilość pierwotnych centrów adsorpcyjnych. którymi są tlenowe powierzchniowe grupy funkcyjne. Stwierdzono zadowalającą zgodność ilości centrów wyznaczonych na podstawie funkcji rozkładu potencjału adsorpcyjnego wody oraz wyznaczonych na podstawie równania izotermy Dubinina-Sierpińskiego. Ponadto potwierdzono znaczne różnice w mechanizmach adsorpcji azotu i wody na węglach aktywnych wywołane dużą różnicą w polarności tych adsorbatów.

EN

Synthetic active carbons are characterises on the basis of experimental isotherms of nitrogen at 77 K and water vapour at 298 K using adsorption distribution functions. In the case of nitrogen this method allows for evaluation of the total specific surface area, microporc me and average micropore size, however, in the case of water vapo-his method allows for estimation of the amount of primary active s, which are oxygen surface groups. It is shown that the amount of K sites, estimated on the basis of adsorption potential distribution water vapour, agrees well with that evaluated on the basis of Dubinin Brpinsky isotherm equation. In addition, it is shown that adsorption ihanisms of nitrogen and water vapour on active carbons differ significantly because of large difference in the polarity of these adsorbatcs.

15

Adsorpcyjne metody oceny powierzchniowych i strukturalnych właściwości materiałów MCM-41 o różnych wymiarach porów

Choma J., Jaroniec M.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2001

|

Vol. 8, nr 10

1003-1009

PL

Pomiary rozpraszania promieniowania rentgenowskiego (XRD) i niskotemperaturowej (77 K) adsorpcji azotu w szerokim przedziale ciśnień względnych (10-6+0,995) wykorzystano do charakterystyki powierzchniowych i strukturalnych właściwości materiałów krzemionkowych z rodziny MCM-41. Analizowano zarówno nisko-, jak i wysokociśnieniowe dane adsorpcyjne dla dobrze uporządkowanych MCM-41, które syntezowano w obecności związków powierzchniowo czynnych (surfaktantów) bromków: oktylotrimetyloamoniowego C8, decylotrimetyloamoniowego CIO i cetylotrimetyloamoniowego Cl6 oraz tetraetoksysilanu jako źródła krzemionki. Szczególną uwagę zwrócono na czas (5 dni) hydrotermicznej óbróbki mezoporowatych materiałów MCM-4l w temperaturze 373 K. Otrzymane próbki zawierały głównie pierwotne mezopory (ponad 80% całkowitej objętości porów) i nie zawierały mikroporów. Strukturę porowatącharakteryzowano za pomocą metody Brunauera, Emmetta i Tenera (BET), Gregga i Singa (as) oraz Barretta, Joynera i Halendy zmodyfikowanej ostatnio przez Kruka, Jarońca i Sayari (BJH-KJS). Stwierdzono, że stosowane parametry i funkcje rozkładu stanowią dobrą ilościową charakterystyką badanych MCM-41. Powyższe materiały odznaczały się wysoce uporządkowaną strukturą mezoporów, a tym samym bardzo dobrymi właściwościami adsorpcyjnymi.

EN

Powder X-ray diffraction (XRD) and low-temperature (77 K) nitrogen adsorption measurements in a wide range of relative pressures (10 do-6-0,995) were used to characterize the surface and structural properties of siliceous materials of the MCM-41 family. Both low- and high-pressure adsorption data were analyzed for highly ordered MCM-41 synthesized in the presence of surfactants: octyltrimethylammonium (C8), decyltrimethylammonium (C10) and cetyltrimethylammonium (C16) bromides by using tetraethoxysilane (TEOS) as the silica source. A special emphasis was placed on the time (5 days) of the hydrothermal formation of mesoporous MCM-41 materials at 373 K. The resulting samples possessed mainly primary mesopores (over 80% of the total pore volume) and did not have micropores. The porous structure was characterized by using the methods of Brunauer, Emmett &Teller (BET) and Gregg & Sing as well as the recently modified Barrett, Joyner & Halenda (BJH) method by Kruk, Jaroniec & Sayari (BJH-KJS). It is shown that the resulting parameters and distribution functions provide a quantitative characterization of the MCM-41 materials studied. These materials exhibited highly ordered mesoporous structures, and consequently they possessed very good adsorption properties.

16

Adsorpcyjna charakterystyka uporządkowanych mezoporowatych materiałów krzemionkowych MCM-41

Choma J., Jaroniec M., Michalski E., Kloske M.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2001

|

Vol. 50, nr 10

63-82

PL

Bardzo dobrze uporządkowane mezoporowate materiały krzemionkowe MCM-41 syntezowano w obecności związków powierzchniowo czynnych (surfaktantów) alkilotrimetyloamoniowych. Syntezę prowadzono w obecności bromku decylotrimetyloamoniowego i bromku cetylotrimetyloamoniowego (jako surfaktantów) zwracając szczególną uwagę na długotrwałą, hydrotermalną krystalizację porowatych materiałów krzemionkowych MCM-41 w temperaturze 373 K. Tak przeprowadzony proces pozwolił na otrzymanie heksagonalnie uporządkowanych mezoporowatych materiałów krzemionkowych o bardzo dobrej jakości. Otrzymane próbki charakteryzowano za pomocą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego (XRD) oraz adsorpcji azotu w temperaturze 77 K. Próbki te zawierały przeważającą ilość pierwotnych mezoporów (o objętości stanowiącej ponad 90% całkowitej objętości porów) i nie zawierały mikroporów. Ich wymiar porów wyznaczono na podstawie odległości międzypłaszczyznowej (100) i pierwotnej objętości mezoporów z zastosowaniem geometrycznej zależności dla heksagonalnie uporządkowanych porów oraz na podstawie metody Barretta-Joynera-Halendy ze zmodyfikowaną postacią równania Kelvina dla adsorpcji azotu w cylindrycznych porach. Oba te wymiary są nieomal identyczne dla tej samej próbki MCM-41. Zastosowanie porównawczej metody Gregga i Singa pozwoliło wyznaczyć całkowitą powierzchnię właściwą oraz powierzchnię zewnętrzną mezoporowatych materiałów krzemionkowych. Dodatkowo wyznaczono funkcje rozkładu energii adsorpcji z danych adsorpcji poniżej monowarstwy. Są one podobne dla obu próbek MCM-41 i bardzo przypominają funkcje rozkładu dla porowatych żeli krzemionkowych.

EN

Highly order mesoporous siliceous MCM-41 materials were synthesized using alkyltrimethylammonium surfactants. Their synthesis was carried out in the presence of decyltrimethylammonium and cetyltrimethylammonium bromides with special emphasis on long hydrothermal formation of siliceous MCM-41 materials at 373 K. This hydrothermal process afforded good quality siliceous materials of hexagonally ordered mesostructure. The resulting materials were characterized by using powder X-ray diffraction (XRD) and nitrogen adsorption at 77 K. These samples were without micropores and contained mostly primary mesopores (over 90%). The size of primary mesopores was evaluated by means of a geometrical formula for cylindrical pore geometry using the interplanar XRD (100) spacing and the adsorption volume of primary mesopores. Also, this pore size was calculated by using the Barrett-Joyner-Halenda method with modified Kelvin equation for nitrogen adsorption in cylindrical pores. Both methods gave almost identical values of the mesopore size. The total specific surface area and the surface area of secondary mesopores were evaluated by method proposed by Gregg and Sing. In addition, adsorption energy distributions were calculated from submonolayer adsorption data. The distribution curves for both MCM-41 samples are similar and resemblance those for conventional silica gels.

17

Standardowe dane adsorbcji azotu do charakterystyki porowatych adsorbentów mineralnych

Choma J., Zdenkowski A.

Ochrona Środowiska

|

2000

|

nr 4

3-7

EN

Nitrogen adsorption isotherms at 77 K measured in the relative pressure range form 8x10[-6] to 0.98 for three mineral adsorbents (from Dunino near Legnica in Poland) with chemically and thermally modified surface properties and comparatively low specific surface areas are presented in a tabulated form and analyzed. An accurate measurement of these isotherms in a wide pressure range for properly prepared mineral adsorbents allows for using them as the standard nitrogen adsorption data. These data can be utilized to evaluate the micropore volume, mesopore surface area and total specific surface area, as well as the surface properties of porous mineral adsorbents, by using one of the comparative plots, i.e., the [alfa]s-plot or the t-plot.

18

Powierzchniowe i strukturalne właściwości niemodyfikowanych i modyfikowanych żeli krzemionkowych

Choma J., Jaroniec M.

Ochrona Środowiska

|

2000

|

nr 2

3-8

EN

Of the set of methods for the characterization of the surface and structural properties of unmodified and modified mesoporous silica gels (which is reviewed in the present paper), special consideration was given to the BET, [alfa]s-plot and Dollimore-Heal methods for the characterization of the adsorption process. For the needs of these characterization, use was made of the low-temperature (77 K) nitrogen adsorption isotherms on unmodified and octyl phase modified silica gel Nitrogen adsorption isotherms on unmodified and modified macroporous LiChrospherSi-1000 silica were used as the reference data. As shown by the results, an accurate characterization of nanoporous silica gels requires that the adsorption data be measured in the entire range of relative pressures. Another crucial problem is the selection of the reference solid because the resulting parameters of the porous structure depend on the reference adsorption isotherm used. The reference silica should display properties analogous to those of the silica studied.

19

Strukturalna i powierzchniowa modyfikacja adsorbentów węglowych

Choma J., Burakiewicz-Mortka W., Jaroniec M., Klinik J.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2000

|

Vol. 49, nr 11

5-36

PL

Serię przemysłowych węgli aktywnych i sadz utleniano w fazie ciekłej za pomocą różnych substancji utleniających, takich jak: nadtlenek wodoru, kwas nadchlorowy i kwas azotowy. Zmiany strukturalnych właściwości węgli aktywnych wywołane procesem utleniania śledzono za pomocą niskotemperaturowych pomiarów adsorpcji azotu. Do charakterystyki tych zmian zastosowano metodę funkcji rozkładu potencjału adsorpcyjnego. Metoda ta pozwala wyznaczyć całkowitą powierzchnię właściwą, objętość mikroporów i średni wymiar mikroporów węgla aktywnego. Stwierdzono, że utlenianie węgli aktywnych za pomocą H₂O₂, HClO₄ i HNO₃ w temperaturze pokojowej nie powoduje istotnych zmian w ich strukturze porowatej. Natomiast utlenianie węgli aktywnych za pomocą HNO₃ w temperaturze wrzenia powoduje istotną degradację struktury porowatej węgli aktywnych objawiającą się średnio ok. 50% zmniejszeniem podstawowych parametrów ich struktury porowatej. Właściwości powierzchniowe oceniano na podstawie doświadczalnych izoterm adsorpcji pary wodnej w temperaturze 25 C na niemodyfikowanych i utlenionych węglach aktywnych. Stwierdzono, że proces utleniania wpływa na zmianę właściwości powierzchniowych węgli aktywnych - objawia się wzrostem adsorpcji pary wodnej. W przypadku węgli mocno utlenionych obserwujemy nawet zmianę mechanizmu adsorpcji pary wodnej w porównaniu z węglami niemodyfikowanymi i łagodnie utlenionymi. Wniosek taki potwierdzają również ilościowo parametry równań izoterm adsorpcji stosowane do opisu danych doświadczalnych. Powstające w procesie utleniania grupy tlenowe powodują zmianę mechanizmu formowania się fazy wodnej na powierzchni węgla. Odzwierciedleniem tego są zmieniające się wraz z postępującym procesem utleniania, przebiegi funkcji rozkładu potencjału adsorpcyjnego wody na powierzchni węglowej. Chemiczne zmiany zachodzące na powierzchni węglowej na skutek procesu utleniania śledzono również za pomocą spektroskopii w podczerwieni i wysokorozdzielczej termograwimetrii. Stwierdzono powstawanie na powierzchni węglowej różnych tlenowych grup funkcyjnych o zróżnicowanej trwałości termicznej. Największe zmiany właściwości powierzchniowych zaobserwowano dla węgli aktywnych i sadz utlenianych w drastycznych warunkach tj. za pomocą stężonego kwasu azotowego w temperaturze wrzenia. Stwierdzono, że efektywną metodą silnego utleniania przemysłowych węgli aktywnych jest działanie stężonym kwasem azotowym w temperaturze wrzenia. Takie utlenianie węgli aktywnych i sadz zapewnia znaczący wzrost adsorpcji wody dla niskich i średnich ciśnień względnych.

EN

A series of commercial active carbon blacks was oxidized in the liquid phase using various oxidizers such as hydrogen peroxide, perchloric acid and nitric acid. Structural changes in active carbons caused by the oxidation process were monitored by low-pressure nitrogen adsorption measurements. These changes were characterized by a method based on the adsorption potential distribution. This method allows evaluating the total surface area, micropore volume and average pore size. It was shown that oxidation of active carbons by means of H₂O₂, HClO₄ and HNO₃ at room temperature did not cause significant changes in their porous structure. However, oxidation of active carbons by means of HNO₃ at boiling temperature caused considerable degradation of their porous structure, which is manifested by average about 50% reduction of the structural parameters. Surface properties of unmodified and oxidized carbons were evaluated on the basis of experimental adsorption isotherms of water vapor at 25 C. It was shown that the oxidation process affected their surface properties, which was manifested by increase in the amount of water vapor adsorbed. In the case of strongly oxidized carbons, even adsorption mechanism was altered in comparison to that occurring on unmodified and midly oxidized carbons. This has been confirmed quantitatively by the parameters of the isotherm equations employed to describe experimental adsorption data. The oxygen groups formed during the oxidation process cause a change in the mechanism of the water phase formation on the carbon surface. This fact is reflected by changes in the shape of the potential distributions for adsorption of water vapor on the carbon surface. Infrared spectroscopy and high-resolution thermogravimetry were used also to monitor the chemical changes occuring on the carbon surface during the oxidation process. It was shown that the various oxygen groups of differential thermal stability are formed during the oxidation process. The greatest changes in the surface properties were observed for active carbons and carbon blacks oxidized under drastic conditions, i.e., by means of concentrated HNO₃ at its boiling temperature. It was shown that a good method for strong oxidation of commercial active carbons is their oxidation in the liquid phase using concentrated HNO₃ at its boiling temperature. Such oxidation of active carbons and carbon blacks assures a significant increase in the amount of adsorbed water vapor at low and moderate relative pressures.

20

Porównanie metod wyznaczania funkcji rozkładu objętości porów uporządkowanych mezoporowatych adsorbentów krzemionkowych

Choma J., Jaroniec M.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2000

|

Vol. 49, nr 11

37-55

PL

Na przykładzie dwóch dobrej jakości uporządkowanych mezoporowatych adsorbentów krzemionkowych MCM-41 porównano różne metody wyznaczania funkcji rozkładu objętości porów w oparciu o doświadczalne wyznaczone niskotemperaturowe (77 K) izotermy adsorpcji azotu. Porównywanie to objęło metodę Barretta, Joynera i Halendy (BJH) zmodyfikowaną przez Kruka, Jarońca i Sayari (KJS), metodę Broekhoffa i de Boera (BdB) z uproszczeniami zaproponowanymi przez Lukensa i Stucky (LS) oraz metodę Horvatha i Kawazoe (HK) opartą na zależnościach wiążących potencjał adsorpcyjny A ze średnicą cylindrycznych porów w według Kruka, Jarońca i Sayari (KJS) oraz Saito i Foleya (SF). Stwierdzono, że najbardziej poprawną funkcję rozkładu objętości mezoporów adsorbentów krzemionkowych uzyskuje się stosując metodę Barretta, Joynera i Halendy (BJH) z równaniem Kelvina poprawionym przez Kruka, Jarońca i Sayari (KJS). Położenie tej funkcji rozkładu objętości mezoporów w pełni pokrywa się z wymiarem średnicy otrzymanym metodą rozpraszania promieniowania rentgenowskiego (XRD). Wyniki obliczeń wskazują również, że położenie funkcji rozkładu objętości mezoporów MCM-41 uzyskanej za pomocą metody Horvatha i Kawazoe (HK) istotnie zależy od przyjętej zależności potencjału adsorpcyjnego A od średnicy porów w. Na przykład średnica porów, odpowiadająca maksimum funkcji rozkładu otrzymanej metodą HK z wyrażeniem Saito i Foleya (SF) dla cylindrycznych mezoporów, jest mało dokładna w porównaniu ze średnicą wynikającą z metody XRD. Jednakże metoda HK daje dobrą średnicę porów, kiedy zależnością wiążącą A(w) jest zależność zaproponowana przez Kruka, Jarońca i Sayari. Niemniej, metoda ta pozwala na odtworzenie objętości mezoporów w przeciwieństwie do metody BJH-KJS. Na podstawie przeprowadzonych badań można wnosić, że w chwili obecnej najlepszą metodą wyznaczania funkcji rozkładu objętości mezoporów uporządkowanych adsorbentów krzemionkowych np. MCM-41 jest metoda BJH z równaniem Kelvina i statystyczną grubością filmu określonymi na podstawie adsorpcji azotu dla serii dobrej jakości próbek MCM-41.

EN

Various methods for evaluation of the pore size distributions from experimental low-temperature (77K) nitrogen adsorption isotherms are compared using two good quality ordered MCM-41 silicas. This comparison included Barrett, Joyner and Halenda (BJH) method modified by Kruk, Jaroniec and Sayari (KJS), Broekhoff and de Boer (BdB) method with simplifications proposed by Lukens, Stucky and others (LS), and Horvath and Kawazoe (HK) based on relations between adsorption potential A and diameter of cylindrical pores w proposed by Kruk, Jaroniec and Sayari (KJS) and Saito and Foley (SF). It is shown that the most accurate pore size distribution is generated by the Barrett, Joyner and Halenda (BJH) method with proposed by Kruk, Jaroniec and Sayari (KJS) correction for Kelvin equation. The position of this distribution coincides with the pore width determined from X-ray diffraction data (XRD) for a given MCM-41. Also, it is shown that the position of the pore size distribution for the MCM-41 studied obtained by the Horvath and Kawazoe (HK) method depends strongly on the assumed relation between adsorption potential A and pore width w. For instance, the pore width corresponding to the maximum of the pore size distribution obtained by the HK method with the Saito-Foley (SF) relation for cylindrical mesopores is in poor agreement with the pore width from the XRD data. The HK method can reproduce a correct pore width the A(w) relation proposed by Kruk, Jaroniec and Sayari is used. However, in contrast to BJH-KJS method the HK method is not able to reproduce the volume of primary mesopores. Our studies indicate that the best currently available method for evaluation of the pore size distribution for siliceous adsorbents, e.g., MCM-41, is the BJH algorithm with corrected Kelvin equation and statistical film thickness established on the basis of adsorption for a series of good quality MCM-41 samples.